專利名稱：對(duì)羥基苯海因的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)羥基苯海因的制備方法。
背景技術(shù)：
對(duì)羥基苯海因?yàn)獒t(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥制造業(yè)，具有較大的工業(yè)化前 景和社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種對(duì)羥基苯海因的制備方法，為達(dá)到以上目的，本 發(fā)明所采取的技術(shù)方案為
1.在100ml反應(yīng)瓶投入苯酚、尿素、鹽酸，升溫至60—80。C,滴加乙醛酸HC1混 合液，在此溫度滴加約8h。滴完后升溫至60""9(TC保溫3h，靜置室溫過夜。次 日過濾，水洗濾餅，得干品對(duì)羥基苯海因，收率81.09%， HPLC99.1%。
具體實(shí)施例方式
在100ml反應(yīng)瓶投入苯酚15.3g、尿素14g、鹽酸25ml，升溫至60—8(TC,滴 加乙醛酸HC1混合液(30g+12mlHCl)，在此溫度滴加7-9h。滴完后升溫至60— 9(TC保溫3h，靜置室溫過夜。次日過濾，水洗濾餅至PH-6，得干品對(duì)羥基苯海 因,收率81.09% ， HPLC 99.1 % 。
權(quán)利要求
1、一種對(duì)羥基苯海因的制備方法，其特征在于由以下步驟制備而成1)將適量苯酚、尿素、鹽酸投入反應(yīng)瓶中，升溫至60～80℃，滴加乙醛酸與鹽酸的混合液，控制好反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間，然后升溫60～90℃保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢，靜置12小時(shí)后過濾，洗滌得對(duì)羥基苯海因產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)羥基苯海因的制備方法，將適量苯酚、尿素、鹽酸投入反應(yīng)瓶中，升溫至60～80℃，滴加乙醛酸與鹽酸的混合液，控制好反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間，然后升溫60～90℃保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢，靜置12小時(shí)后過濾，洗滌得對(duì)羥基苯海因產(chǎn)品。該制備方法工藝路線合理，先進(jìn)可行。所制得的對(duì)羥基苯海因純度高、質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07D233/00GK101643449SQ200810139120
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 岳 申請(qǐng)人:夏恩將