專利名稱：：有機(jī)金屬化合物的供給裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及通過使載氣在填充有室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物的容器中流動(dòng)，以將有機(jī)金屬化合物連同載氣一起供給的裝置。
背景技術(shù)：
：在化合物半導(dǎo)體器件的制造中，通常使用MOCVD方法(金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積方法)。在這種方法中，重要的是使室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物穩(wěn)定地氣化以及供應(yīng)該氣化的有機(jī)金屬化合物。過去，作為用于使在室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物氣化并且供應(yīng)該氣化的有機(jī)金屬化合物的供給裝置，已知的是在專利文件1中公開的供給裝置。在專利文件1中公開的供給裝置具有被填充有機(jī)金屬化合物的容器、從容器的上部插入到容器中用于引入載氣的管，以及被安置在管的下部的分散器。容器的上部配備有用于有機(jī)化合物氣體和載氣的出口，而容器的下部配置有與上部相比內(nèi)徑被降低的減小直徑部分。然而，因?yàn)槿萜鞯膬?nèi)部填充有在室溫為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物，因此仍然存在容器中的有機(jī)金屬化合物和載氣相互不完全接觸的，并且形成讓載氣通過的流動(dòng)通道這樣的問題。因此，在容器中未被載氣輸送的殘留有機(jī)金屬化合物的比例高。因此，還沒有研制出長時(shí)間地穩(wěn)定供給有機(jī)金屬化合物的令人滿意的裝置。專利文件l:日本審查專利出版物H05-10320
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種在工業(yè)上適合的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置，所述裝置能夠長時(shí)間地穩(wěn)定供給在室溫為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物。本發(fā)明的目的可以通過一種用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置來解3決，所述裝置具有填充有在室溫為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物的第一柱狀容器和第二柱狀容器，以及用于將第一和第二容器的內(nèi)部在下端相互連接的連接構(gòu)件，其中第一容器的上部裝備有載氣入口，而第二容器的上部裝備有含有有機(jī)金屬化合物的載氣的出口。入口可以配備有氣體進(jìn)料管，所述氣體進(jìn)料管被安裝在第一容器上，以使引入到第一容器中的載氣可以碰撞第一容器的上壁表面。在這種情況下，氣體進(jìn)料管的尖端優(yōu)選在第一容器的內(nèi)部指向朝上。備選地，入口可以配備有用于分散被引入到第一容器中的載氣的分散器。在這種情況下，分散器可以具有通過使載氣與其碰撞而將被引入到第一容器中的載氣分散的擋板、被安置在第一容器內(nèi)部的多孔管、或者被安置在第一容器內(nèi)部的過濾器。在本發(fā)明的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置中，優(yōu)選將第一容器和第二容器設(shè)置成它們相互隔開。此外，連接構(gòu)件可以具有用于連接第一容器和第二容器的連通管。在這種情況下，連通管可以由單根直管或多根直管組成。根據(jù)本發(fā)明，可以提供一種在工業(yè)上適合的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置，所述裝置能夠長時(shí)間地穩(wěn)定供給在室溫為固態(tài)的有機(jī)金屬化合圖1是根據(jù)本發(fā)明的第一實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置的示意性橫截面圖。圖2是圖1所示供給裝置的一個(gè)變型實(shí)例的示意性橫截面圖。圖3是圖1所示供給裝置的另一個(gè)變型實(shí)例的示意性橫截面圖。圖4是根據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置的示意性橫截面圖。圖5是根據(jù)本發(fā)明的第三實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置的示意性橫截面圖。圖6是圖5所示供給裝置的一個(gè)變型實(shí)例的示意性橫截面圖。圖7是圖5所示供給裝置的另一個(gè)變型實(shí)例的示意性橫截面圖。圖8是圖5所示供給裝置的另一個(gè)變型實(shí)例的示意性橫截面圖。圖9是示出根據(jù)本發(fā)明的供給裝置的一個(gè)具體實(shí)例的外形的正視圖。圖10是圖9所示供給裝置的后視圖。圖11是圖9所示供給裝置的右視圖。圖12是圖9所示供給裝置的左視圖。圖13是圖9所示供給裝置的平面圖。圖14是圖9所示供給裝置的仰視圖。圖15是顯示實(shí)施例1-1的試驗(yàn)結(jié)果的曲線圖。圖16是顯示實(shí)施例1-2的試驗(yàn)結(jié)果的曲線圖。圖17是在比較例1和2中使用的供給裝置的示意性橫截面圖。圖18是顯示比較例1的試驗(yàn)結(jié)果的曲線圖。圖19是顯示實(shí)施例2-1的試驗(yàn)結(jié)果的曲線圖。圖20是顯示實(shí)施例3-1的試驗(yàn)結(jié)果的曲線圖。附圖標(biāo)記的說明1,1'容器2氣體進(jìn)料管3氣體排出管4填充口5連通管6分散器具體實(shí)施方式(第一實(shí)施方案)參考圖1，說明根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置。該供給裝置包括相互平行隔開的兩個(gè)柱狀容器1,r，以及用于在容器i，r的下端將容器i,r的內(nèi)部相互連接的連通管5。在一側(cè)的容器1的上端部配備有氣體進(jìn)料管2，該氣體進(jìn)料管2構(gòu)成用于將載氣引入到容器i中的氣體入口。在另一側(cè)的容器r的上端部配備有氣體排出管3，該氣體進(jìn)料管3構(gòu)成用于將容器r中的氣體排出到外部的氣體出口。在容器l，l，的外部，氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3各自的中部都裝備有填充口4，用于使在室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物填充容器i,r的內(nèi)部。填充口4被構(gòu)造成它可以打開和關(guān)閉。通過打開填充口4，容器i,r的內(nèi)部可以被有機(jī)金屬化合物填充。容器i，r的形狀可以是任意形狀，只要它是柱狀的即可，并且實(shí)例包括圓柱形狀、三角形管形狀、方形管形狀、六邊形管形狀等。在這些形狀之中，優(yōu)選使用圓柱形容器i，r。兩個(gè)容器i,r的形狀可以彼此相同或不同。兩個(gè)容器i，r的總?cè)萘坎皇芴貏e限制，但是考慮到實(shí)際應(yīng)用，它優(yōu)選在10至5,000ml的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在10至3,000ml的范圍內(nèi)，并且特別優(yōu)選在25至l,OOOml的范圍內(nèi)。容器1,l'的容量可以彼此相同或不同。在容器i,r的容量彼此不同的情況下，如圖2中所示，其內(nèi)被引入載氣的容器1，即裝配有氣體進(jìn)料管2的容器1的容量優(yōu)選大于裝配有氣體排出管3的容器r的容量。而且，裝配有氣體進(jìn)料管2的容器i的容量與裝配有氣體排出管3的容器l，的容量的比率優(yōu)選為1至80，并且更優(yōu)選為1至40。使載氣主要在容器i,r的軸向上流入到容器i,r的內(nèi)部。因此，容器1,l，的內(nèi)部尺寸具有優(yōu)選0.8至10.0、并且更優(yōu)選為1.2至10.0的高度與直徑的比率，因而在容器i,r中流動(dòng)的載氣可以與容器i,r中的有機(jī)金屬化合物有效地接觸。這是在容器i,r為圓柱形時(shí)所取的值，但是如果容器不是圓柱形狀，則可以由截面面積得到等于其截面面積的區(qū)域的圓直徑。通過使容器i,r的高寬比在上述范圍內(nèi)，可以抑制允許載氣通過而不與有機(jī)金屬化合物有效地接觸的氣體流路的形成，并且可以保持穩(wěn)定所供給的有機(jī)金屬化合物的量。連通管5的形狀和構(gòu)造不受具體限制，只要它能夠連接兩個(gè)容器i,r的內(nèi)部使得氣體可以在所述容器之間流動(dòng)即可。例如，以能夠在下端通過使直管彎曲而連接兩個(gè)容器i,r的規(guī)定形狀所形成的管，通過將多根直管連接在一起成為規(guī)定形狀而形成的管，以及u形管材料等都可以被用作連通管5。出于設(shè)計(jì)連通管5的觀點(diǎn)，連通管5優(yōu)選由直管組成。連通管5的長度不受特別限制，并且可以根據(jù)兩個(gè)容器i，r的尺寸和布置適當(dāng)?shù)卦O(shè)計(jì)。此外，連通管5的直徑不受特別限制，只要連通管5在與容器i,r的連接部分中，其截面面積比容器i,r的截面面積小即可。氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3各自相對(duì)于容器1,l'的形狀、尺寸和安裝角不受特別限制，只要將氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3各自安置在容器i,r的上端部分即可。在本發(fā)明中使用的在室溫為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物的實(shí)例包括鋰化合物，如叔丁基鋰等；有機(jī)銦化合物如三甲基銦、二甲基氯銦、環(huán)戊二烯基銦、三甲基銦/三甲基胂加合物、三甲基銦/三甲基膦加合物等；有機(jī)鋅化合物如碘化乙基鋅、乙基環(huán)戊二烯基鋅、環(huán)戊二烯基鋅等；有機(jī)鋁化合物如甲基二氯鋁、三苯基鋁等；有機(jī)鎵化合物如甲基二氯鎵、二甲基氯鎵、二甲基溴鎵等；鎂化合物如雙(環(huán)戊二烯基)鎂等；鉍化合物如三苯基鉍等；錳化合物如雙(環(huán)戊二烯基)錳等；鐵化合物如二茂鐵等；鋇化合物如雙(乙酰丙酮根合)鋇、二戊?；综?methanato)鋇/1,10-菲咯啉加合物等；鍶化合物如雙(乙酰丙酮根合)鍶、二戊酰基甲烷根合鍶等；銅化合物如雙(乙酰丙酮根合)銅、二戊酰基甲烷根合銅等；鈣化合物如雙(乙酰丙酮根合)鈣，二戊酰基甲垸根合鈣等；以及鐿化合物如二戊酰基甲垸根合鐿等。順便提及，在一些情況下，除有機(jī)金屬化合物以外，本發(fā)明的供給裝置還可以用于沒有金屬的有機(jī)化合物和含有金屬或沒有金屬的無機(jī)化合物。有機(jī)金屬化合物可以負(fù)載在對(duì)有機(jī)金屬化合物惰性的載體上。作為在這種情況下使用的載體的材料，可以使用例如氧化鋁、二氧化硅、莫來石、玻璃化炭黑、石墨、鈦酸鉀、海綿鈦、石英、氮化硅、氮化硼、碳化硅、不銹鋼、鋁、鎳、鈦、鎢、氟樹脂、玻璃等。順便提及，這些載體可以單獨(dú)使用，或者可以將兩種以上的載體組合使用。而且，載體的形狀不受特別限制，并且可以使用例如，各種形狀如不確定形狀、圓形、帶角形狀、球形、纖維形狀、網(wǎng)狀、彈簧形、線圈形、圓柱形等。為了有效地使負(fù)載在載體上的有機(jī)金屬化合物與載氣接觸，載體的比表面積優(yōu)選盡可能大。因此，優(yōu)選使用在其表面上具有約100至約2,000pm的細(xì)小凸部和凹部的載體，以及具有許多孔(孔隙)的載體。這些載體的具體實(shí)例包括氧化鋁球填料、Raschig環(huán)(由玻璃或Teflon(注冊(cè)商標(biāo))制成)、7Hdi填料(由玻璃或不銹鋼制成)、Dixon填料(由不銹鋼制成)、Fenske(由玻璃制成)、海綿鈦、無瑕疵的燒結(jié)成分、玻璃棉等。在將有機(jī)金屬化合物填充到填充設(shè)備的過程中，可以使用通常實(shí)施的已知方法。例如，在惰性氣體的氣氛中，可以通過將有機(jī)金屬化合物從填充口4直接原樣倒入，而將有機(jī)金屬化合物填充在容器1,r中。被引入到容器1,l'中的載氣不受特別限制，只要它對(duì)被填充在容器1,r中的有機(jī)金屬化合物是惰性的即可?？梢允褂美纾瑲?、氮、氦、氫等。順便提及，這些載氣可以單獨(dú)使用，或者可以將兩種以上的氣體組合使用。該實(shí)施方案的上述供給裝置是通過這樣使用的在容器i，r的內(nèi)部被來自填充口4的有機(jī)金屬化合物填充的情形下，將氣體進(jìn)料管2連接到載氣源上，并且將氣體排出管3'例如連接到氣相外延生長設(shè)備上。在將供給裝置被保持在恒定溫度的情形下，將載氣從載氣源引入到供給裝置中。通過容器i—連通管5—容器r的路徑，將引入的載氣從氣體排出管3供給到氣相外延生長設(shè)備中。在容器i,r中氣化的有機(jī)金屬化合物伴隨著這種載氣的流動(dòng)，由此將氣化的有機(jī)金屬化合物與載氣一起從供給裝置供給到氣相外延生長設(shè)備中。根據(jù)這種實(shí)施方案的構(gòu)造，因?yàn)檩d氣可以與有機(jī)金屬化合物有效地接觸，并且可以用載氣極好地輸送氣化的有機(jī)金屬化合物，因此最終可以長時(shí)間地穩(wěn)定供給有機(jī)金屬化合物。盡管在上述實(shí)施方案中，在氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3各自的中部裝配有填充口4，但是例如如圖3中所示，除氣體進(jìn)料管2以外，還可以單獨(dú)裝配容器1的填充口4。盡管沒有示出，但是除氣體排出管3以外，還可以單獨(dú)安置容器l'的填充口4，或者除氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3以外，還可以單獨(dú)裝配兩個(gè)容器i,r的填充口4。第二實(shí)施方案圖4顯示了根據(jù)本法明的第二實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置。在該實(shí)施方案中，連接到容器1上的氣體進(jìn)料管2的形狀不同于第一實(shí)施方案的形狀。更具體地，使氣體進(jìn)料管2在容器1的內(nèi)部彎曲，以使被引入到容器1中的載氣可以至少碰撞容器1內(nèi)部的上壁表面和側(cè)壁表面中的上壁表面，并且噴嘴，即其尖端朝上。因?yàn)槠渌鼧?gòu)造可以與第一實(shí)施方案相同，因此將省略詳細(xì)描述。通過以這種方式構(gòu)造氣體進(jìn)料管2，使得載氣在從氣體進(jìn)料管2引入到容器1中之后，立即碰撞容器1的內(nèi)部的上壁表面。使載氣碰撞上壁表面，由此將引入的載氣分散在整個(gè)容器1的內(nèi)部，并且可以在整個(gè)容器l的內(nèi)部進(jìn)行載氣的流動(dòng)。結(jié)果，可以更穩(wěn)定地供給含有有機(jī)金屬化合物的載氣。在圖4所示的實(shí)施方案中，使氣體進(jìn)料管2的尖端部分彎曲，使得基本上垂直于容器1的上壁表面引入載氣，但是載氣進(jìn)入容器1的引入角不受特別限制，只要使引入容器1中的載氣至少碰撞容器1內(nèi)部的上壁表面和側(cè)壁表面中的上壁表面。而且，在圖4所示的實(shí)施方案中，除構(gòu)造氣體進(jìn)料管2以外，還單獨(dú)構(gòu)造容器i的填充口4，并且兩個(gè)容器i，r的容量不同。然而，可以在氣體進(jìn)料管2的中部裝配容器1的填充口4，并且兩個(gè)容器1,r的容量可以相同。而且，除構(gòu)造氣體排出管3以外，還可以單獨(dú)構(gòu)造容器l'的填充口4。第三實(shí)施方案根據(jù)本發(fā)明第三實(shí)施方案的用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置示出在圖5至8中。在該實(shí)施方案中，供給裝置裝配有分散器6，用于將載氣分散在其中引入有載氣的容器1的內(nèi)部。分散器6的結(jié)構(gòu)和材料不受限制，只要分散器6被安置在容器1的內(nèi)部，并且可以將引入的氣體分散在容器1中即可。此外，根據(jù)容器l的形狀和尺寸、被引入的載氣的量、氣體進(jìn)料管2的尺寸等，適當(dāng)?shù)剡x擇分散器6的尺寸。作為分散器6'，可以使用例如由燒結(jié)金屬、玻璃制等成的過濾器，網(wǎng)狀物，蜂窩狀物，擋板，多孔管等?？梢詢?yōu)選使用燒結(jié)金屬制成的過濾器、擋板和多孔管，并且可以更優(yōu)選使用擋板和多孔管。當(dāng)使用擋板作為分散器6時(shí)，優(yōu)選將擋板平行安置到容器1的上壁表面上，以將引入容器1中的載氣良好地分散在容器1中。當(dāng)使用多孔管作為分散器6時(shí)，優(yōu)選安置多孔管使得在多孔管上形成的孔面向垂直于容器1的上壁表面的方向，以將載氣引入容器l中，到達(dá)良好地分散在其中。在圖5所示的供給裝置中，分散器6具有在中心帶凹部的被形成為錐形形狀的擋板。將擋板在氣體進(jìn)料管2的下部平行安置到容器1的上壁表面，使得凹部面向氣體進(jìn)料管2的噴嘴。使從氣體進(jìn)料管2引入容器1中的載氣可以碰撞擋板，由此在載氣被引入容器1中后，立即被分散在容器1中。在圖6所示的供給裝置中，分散器6由通過在其周邊表面形成多個(gè)孔而得到的多孔管組成，而安置多孔管使得周邊表面垂直于容器1的上壁表面。據(jù)此，在多孔管中形成的孔面向垂直于容器1的上壁表面的方向。在多孔管中形成的孔的數(shù)量和尺寸不受特別限制。而且，孔的位置不受特別限制，但是優(yōu)選在管的整個(gè)周邊形成孔，以將載氣更均勻地分散在容器l中。由多孔管組成的分散器6在氣體進(jìn)料管2的周邊表面開有多個(gè)孔，由此它可以構(gòu)成氣體進(jìn)料管2的一部分。備選地，由多孔管組成的分散器6可以由不同于氣體進(jìn)料管2的構(gòu)件的多孔管組成。載氣從氣體進(jìn)料管2經(jīng)過作為多孔管的分散器6，并且從形成在其周邊表面的孔分散在容器l中，并且被引入其中。在圖7示出的供給裝置中，分散器6具有包括平板的擋板。將擋板在氣體進(jìn)料管2的下部平行于容器1的上壁表面布置，使得該板面向氣體進(jìn)料管2。從氣體進(jìn)料管引入容器1中的載氣可以碰撞該擋板，由此載氣在被引入容器1中之后立即被分散在容器1中。在圖8所示的供給裝置中，分散器6具有被安裝在氣體進(jìn)料管2的下端的過濾器。將載氣通過過濾器被引入容器1中，并且被允許通過過濾器的細(xì)孔，由此將載氣引入容器l中以在其中分散。在圖5至8中，可以將容器1的填充口4安置在氣體進(jìn)料管2的中部，并且兩個(gè)容器l,l，的容量可以相同。而且，除構(gòu)造氣體排出管3以外，還可以單獨(dú)構(gòu)造容器l'的填充口4。如上所述，本發(fā)明是通過第一至第三實(shí)施方案示出的，但是本發(fā)明不限于上述實(shí)施方案，并且可以進(jìn)行在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思的范圍內(nèi)的各種改變。例如，在上述實(shí)施方案中，雖然兩個(gè)容器1,r被安置成它們是相互隔開的，但是容器可以被安置成相互接觸。同樣，在上述實(shí)施方案中，雖然兩個(gè)容器1,l'被平行安置，但是相互位置關(guān)系不受特別限制，只要兩個(gè)容器i,r的下端相互連接即可。在圖9至14中，將具體示出根據(jù)本發(fā)明所形成的供給裝置的一個(gè)實(shí)例的外觀。圖9是正視圖，圖io是其后視圖，圖11是其右視圖，圖12是其左視圖，圖13是平面圖，并且圖14是其仰視圖。在圖9至14中示出的供給裝置具有兩個(gè)圓柱形狀的容器，并且其中引入載氣的容器的容量大于從中排出載氣的容器的容量。在其中引入載氣的容器中，除裝配氣體進(jìn)料管以外，還單獨(dú)裝配填充口。通過連接到容器下端的連通管，連接兩個(gè)容器的內(nèi)部。連通管可以與直管組合構(gòu)成。實(shí)施例現(xiàn)在，在下面參考實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明。然而，本發(fā)明的范圍不限于這些實(shí)施例。從氣體排出管3流出的三甲基銦的濃度通過超聲波型氣體濃度計(jì)(產(chǎn)品名Piezocon(LorexIndustries,Inc.的產(chǎn)品))進(jìn)行測(cè)量。1.直接引入實(shí)施例1-1供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)將三甲基銦準(zhǔn)備作為室溫下的固體有機(jī)金屬化合物，并且準(zhǔn)備Heli填料(不銹鋼，1.3mmx2.5mmx2.3mm(TokyoTokushuKanaamiK.K.的產(chǎn)品))作為載體。將38ml的Heli填料和33g的三甲基銦投入到內(nèi)部容積為250ml的TEFLON(注冊(cè)商標(biāo))容器中，并且將所得到的混合物加熱至卯°C，以完全熔化三甲基銦，然后冷卻至室溫，以將三甲基銦負(fù)載在Hdi填料上。隨后，將所得材料通過刮刀(spatula)粉碎，然后通過4目和20目篩子篩選，以獲得71g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦。li在氮?dú)夥罩校瑢?1g所得到的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦從填充口4填充如圖1所示供給裝置的兩個(gè)容器1,l'。容器1,l，各自都為相同尺寸(內(nèi)徑17.5mm;高度135mm;內(nèi)部容積31ml)的圓柱形狀。連通管5由內(nèi)徑為4.3mm的直管組成。而且，容器1,1，和連通管5由不銹鋼制成。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器1中。結(jié)果，從容器l'的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量為約0.38g/h，而且一直至85%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的(圖15)。實(shí)施例1-2.供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，如圖3中所示，使用不銹鋼供給裝置，其中引入載氣的容器l的體積大于從中排出載氣的容器l，的體積，并且除氣體入口2以外，還構(gòu)造容器1的填充口4。容器1的尺寸是內(nèi)徑為54mm，高度為135mm，并且內(nèi)部容積為230ml。容器l'的尺寸與在實(shí)施例1-1中使用的容器1'的尺寸相同。此外，連通管5由與實(shí)施例1-1相同的內(nèi)徑為4.3mm的直管構(gòu)成。在氮?dú)夥罩?，以與實(shí)施例l-l中相同的方式獲得的71g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Hdi填料上的三甲基銦通過填充口4填充該供給裝置。將該供給裝置安裝被保持3(TC的恒溫室中，并且使氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，從氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量為約0.38g/h，而且一直至80%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的(圖16)。實(shí)施例1-3供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，使用以與實(shí)施例1-1中所用的相同的方式構(gòu)成的不銹鋼供給裝置(參見圖2)，不同之處在于其中引入載氣的容器1的尺寸是內(nèi)徑為37.1mm，高度為135mm，并且內(nèi)部容積為138ml。在氮?dú)夥罩校?2將71g以與實(shí)施例1-1中相同的方式獲得的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦通過填充口4填充該供給裝置。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且使氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，來自氣體排出管3的三甲基銦的供給量為約0.40g/h，而且一直至82%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-4供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，在氮?dú)夥罩?，?5g以與實(shí)施例l-l中相同的方式獲得的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦通過填充口4填充同一供給裝置，不同之處在于使用海綿鈦(粒徑0.84至2.00mm(TohoTitanium股份有限公司的產(chǎn)品))作為用于負(fù)載三甲基銦的載體。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且使氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，來自氣體排出管3的三甲基銦的供給量為約0.40g/h，而且一直至87%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，在氮?dú)夥罩?，?3g以與實(shí)施例l-l中相同的方式獲得的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦通過填充口4填充與實(shí)施例1-1中所用供給裝置相同的供給裝置，不同之處在于使用Dixon填料(由不銹鋼制成，cp:3.0mm，高度3,0mm(OkutaniWireNettingMfg股份有限公司的產(chǎn)品))作為用于負(fù)載三甲基銦的載體。將該供給裝置安裝在被保持30。C的恒溫室中，并且允許氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，來自氣體排出管3的三甲基銦的供給量為約0.40g/h，而且一直至84%的使用比率，供給率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-6供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，除了使用在實(shí)施例1-2中所用的供給裝置作為供給裝置之外，以與實(shí)施例1-4相同的方式，使用152g粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.40g/h，而且一直至85%的使用比率，供給率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-7供給三甲基銦(填充量；約100g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在本實(shí)施例中，除了將實(shí)施例1-6中負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦的填充量改變?yōu)?11g之外，以與實(shí)施例1-6相同的方式用粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.40g/h，而且一直至85%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-8供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-1中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例1-1中相同的方式，用71g粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.80g/min，而且一直至84%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-9供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-4中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例1_4相同的方式，用75g粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.80g/min，而且一直至87%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-10供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-5中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例1-5相同的方式，用53g粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.80g/min，而且一直至83%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-11供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-6中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例1-6相同的方式，用152g粒徑為0.84至4.75mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.80g/h，而且一直至85%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-12供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-3中的三甲基銦的載體改變?yōu)楹＞d鈦，以及將其中安裝供給裝置的恒溫室中的溫度改變?yōu)?(TC之外，以與實(shí)施例l-3相同的方式，用151g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.19g/h，而且一直至85%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例1-13供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例1-12中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之夕卜，以與實(shí)施例l-12相同的方式，使用151g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.38g/h，而且一直至85%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。比較例1供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在氮?dú)夥罩?，?1g以實(shí)施例1-1的方式獲得的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦通過填充口4填充不銹鋼供給裝置。該供給裝置裝配有如圖17所示的下部形狀狹窄、在上部裝配有氣體進(jìn)料管2和氣體排出管3的容器l(上部的內(nèi)徑69mm;下部的內(nèi)徑20mm;高度154mm;內(nèi)部容積300ml)。在容器1的內(nèi)部，氣體排出管3延伸至接近容器1的底壁。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且使氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.36g/h，而供給速率僅僅穩(wěn)定至55%的使用比率(圖18)。比較例2供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)在氮?dú)夥罩?，以與比較例1相同的方式，用77g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦通過填充口4填充供給裝置，不同之處在于使用與實(shí)施例1-4中相同的海綿鈦?zhàn)鳛楸容^例1的用于負(fù)載三甲基銦的載體。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且使氬氣作為來自氣體進(jìn)料管2的載氣以300ml/min的流量流動(dòng)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.39g/h，而供給速率僅僅穩(wěn)定至56%的使用比率。在上述實(shí)施例1-1至1-13以及比較例1和2中的主要試驗(yàn)條件和試驗(yàn)結(jié)果示出在表1中。16<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>*1表示填充在供給裝置中的三甲基銦的量。*2表示填充在供給裝置中的載體和三甲基銦的總量。*3表示在所供給的穩(wěn)定三甲基銦量(g/h)降低之前的使用比率。從表1中可看出，在比較例1和2的每一個(gè)中，三甲基銦的穩(wěn)定使用的比率為55至56%，而在實(shí)施例1-1至1-13的每一個(gè)中的比率達(dá)到80%或更高，與過去相比，這大大提高了有機(jī)金屬化合物的穩(wěn)定使用的比率。2.分散引入(1)實(shí)施例2-l供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)以與實(shí)施例1-1中相同的方式，獲得72g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦。在氮?dú)夥罩?，?2g所得到的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦通過填充口4填充如圖4所示具有兩個(gè)圓柱形容器1,1，的不銹鋼供給裝置。裝配有氣體進(jìn)料管2的容器1具有37.1mm的內(nèi)徑、135mm的高度，以及138ml的內(nèi)部容積。裝配有氣體排出管3的容器1'具有17.5mm的內(nèi)徑、135mm的高度和31ml的內(nèi)部容積。連通管5由內(nèi)徑為4.3mm的直管組成。在容器l內(nèi)部的氣體進(jìn)料管2是彎曲的，以使載氣被垂直于壁表面引入(引入角90°)。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器l中。結(jié)果，從容器1'的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量是約0.40g/h，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的(圖19)。實(shí)施例2-2供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了使用海綿鈦(粒徑0.84至2.00mm(TohoTitanium股份有限公司的產(chǎn)品))作為實(shí)施例2-l中用于負(fù)載三甲基銦的載體之外，以與實(shí)施例2-l中相同的方式，用77g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.40g/min，而且一直至92%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-3供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了使用Dixon填料(cp:3.0mm;高度3.0mm(OkutaniWireNettingMfg，股份有限公司的產(chǎn)品))作為實(shí)施例2-1中用于負(fù)載三甲基銦的載體之外，以與實(shí)施例2-1中相同的方式，用51g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.40g/min，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-4供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-1中負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦的填充量改變?yōu)?40g之外，以與實(shí)施例2-1中相同的方式，使用51g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.40g/min，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-5供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-2中負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦的填充量改變?yōu)?53g之外，以與實(shí)施例2-2中相同的方式，用153g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.40g/min，而且以直至92%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-6供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-l中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例2-1中相同的方式，使用72g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.80g/min，而且一直至87%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-7供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-2中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例2-2中相同的方式，使用77g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.80g/min，而且一直至92%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-8供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-3中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例2-3中相同的方式，使用51g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.80g/min，而且一直至88%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-9供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-4中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例2-4中相同的方式，使用140g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Hdi填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.80g/min，而且一直至88%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例2-10供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例2-5中引入的氬氣的量改變?yōu)?00ml/min之外，以與實(shí)施例2-5中相同的方式，使用153g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿21鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.80g/min，而且一直至91%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。在實(shí)施例1-1至1-10中的主要試驗(yàn)條件和試驗(yàn)結(jié)果示出在表2中。<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>從表2中發(fā)現(xiàn)，在實(shí)施例2-1至2-10的每一個(gè)中，都允許載氣碰撞容器(l)的上壁表面，因而可以進(jìn)一步提高穩(wěn)定使用的比率。3.分散引入(2)實(shí)施例3-1供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)以與實(shí)施例1-1中相同的方式，獲得71g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦。在氮?dú)夥罩校?1g所得到的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦通過填充口4填充如圖5所示具有兩個(gè)圓柱形容器1，r的不銹鋼供給裝置。裝配有氣體進(jìn)料管2的容器1具有37.1mm的內(nèi)徑、D5mm的高度，以及138ml的內(nèi)部容積。裝配有氣體排出管3的容器1'具有17.5mm的內(nèi)徑、135mm的高度和31ml的內(nèi)部容積。連通管5由內(nèi)徑為4.3mm的直管組成。在容器1內(nèi)部，將由在中心具有凹部的錐形式擋板組成的分散器6安置在氣體進(jìn)料管2的下部。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器l中。結(jié)果，從容器1'的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量是約0.40g/h，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的(圖20)。實(shí)施例3-2供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了使用Dixon填料(小3.0mm;高度3.0mm(OkutaniWireNettingMfg股份有限公司的產(chǎn)品))作為實(shí)施例3-1中用于負(fù)載三甲基銦的載體之外，以與實(shí)施例3-l中相同的方式，使用52g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Dixon填料上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.40g/min，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-3供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)24除了使用海綿鈦(粒徑0.84至2.00mm(TohoTitanium股份有限公司的產(chǎn)品))作為實(shí)施例3-1中用于負(fù)載三甲基銦的載體之外，以與實(shí)施例3-1中相同的方式，使用75g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.40g/min，而且一直至93%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-4供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)以與實(shí)施例1-1中相同的方式，獲得71粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦。在氮?dú)夥罩?，使?1g所得到的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦通過填充口4填充如圖6所示具有兩個(gè)圓柱形容器1，r的不銹鋼供給裝置。容器1，r和連通管5與實(shí)施例3-1中所用的那些相同。在容器l內(nèi)部，將由多孔管組成的分散器6結(jié)合在氣體進(jìn)料管2上。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器l中。結(jié)果，從容器1'的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量是約0.40g/h，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-5供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)以與實(shí)施例1-1中相同的方式，獲得71粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Hdi填料上的三甲基銦。在氮?dú)夥罩校褂?1g所得到的負(fù)載在Hdi填料上的三甲基銦通過填充口4填充如圖7所示具有兩個(gè)圓柱形容器1,r的不銹鋼供給裝置。容器1,l，和連通管5與實(shí)施例3-1中所用的那些相同。在容器1內(nèi)部，將由平板組成的分散器6安置在氣體進(jìn)料管2的下部。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器l中。結(jié)果，從容器T的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量是約0.40g/h，而且一直至89%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-6供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)以與實(shí)施例1-1中相同的方式，獲得71g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在Heli填料上的三甲基銦。在氮?dú)夥罩?，使?1g所得到的負(fù)載在Hdi填料上的三甲基銦通過填充口4填充如圖8所示具有兩個(gè)圓柱形容器1，r的不銹鋼供給裝置。容器1,l'和連通管5與實(shí)施例3-1中所用的那些相同。在容器l內(nèi)部，將由燒結(jié)金屬過濾器構(gòu)成的分散器6安置在氣體進(jìn)料管2的下部。將該供給裝置安裝在被保持3(TC的恒溫室中，并且將氬氣作為載氣從氣體進(jìn)料管2以300ml/min的流量引入到容器1中。結(jié)果，從容器1'的氣體排出管3獲得的三甲基銦的供給量是約0.40g/h，而且一直至88%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-7供給三甲基銦(填充量；約25g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了使用實(shí)施例3-3中具有不同尺寸的容器1,1'的供給裝置之外，以與實(shí)施例3-3中相同的方式，使用75g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。容器1的尺寸是內(nèi)徑為55mm，高度為135mm，并且內(nèi)部容積為302ml，而容器l'的尺寸是內(nèi)徑為23mm，高度為135mm，并且內(nèi)部容積為53ml。作為對(duì)供給三甲基銦的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)的結(jié)果，所供給的三甲基銦的量為約0.40g/min，而且一直至92%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-8供給三甲基銦(填充量；約50g)過程中的穩(wěn)定性試驗(yàn)除了將實(shí)施例3-3中負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦的填充量改變?yōu)?50g之外，以與實(shí)施例3-3中相同的方式，使用153g粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在海綿鈦上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果，所供給的三甲基銦的量是約0.40g/min，而且一直至93%的使用比率，供給速率都是穩(wěn)定的。實(shí)施例3-9至3-22除了改變?nèi)谆煹奶畛淞?、載體、在供給裝置中的分散器6的構(gòu)造、恒溫室中的溫度以及被引入的氬氣量之外，在氮?dú)夥罩?，使用以與實(shí)施例3-1中相同的方式得到的粒徑為0.84至4.76mm的負(fù)載在載體上的三甲基銦填充供給裝置，并且對(duì)供給三甲基銦過程中的穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。在實(shí)施例3-1至3-22中的主要試驗(yàn)條件和試驗(yàn)結(jié)果示出在表3中。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>權(quán)利要求1.一種用于供給有機(jī)金屬化合物的裝置，所述裝置包括第一柱狀容器和第二柱狀容器，所述第一柱狀容器和第二柱狀容器填充有在室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物；以及連接構(gòu)件，所述連接構(gòu)件用于將所述第一容器和第二容器的內(nèi)部在下端相互連接；其中所述第一容器的上部裝備有用于載氣的入口，并且所述第二容器的上部裝備有用于含有所述有機(jī)金屬化合物的載氣的出口。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的供給裝置，其中所述入口裝備有氣體進(jìn)料管，所述氣體進(jìn)料管被安裝在所述第一容器上，以使被引入所述第一容器中的所述載氣碰撞所述第一容器的上壁表面。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的供給裝置，其中所述氣體進(jìn)料管的尖端在所述第一容器的內(nèi)部指向朝上。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的供給裝置，其中所述入口裝備有分散器，所述分散器用于分散被弓I入所述第一容器中的所述載氣。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的供給裝置，其中所述分散器具有擋板，所述擋板用于通過允許所述載氣與其碰撞以分散被引入所述第一容器中的所述載氣。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的供給裝置，其中所述分散器具有被安置在所述第一容器內(nèi)部的多孔管。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的供給裝置，其中所述分散器具有被安置在所述第一容器內(nèi)部的過濾器。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的供給裝置，其中所述第一容器和所述第二容器被安置為使它們相互隔開。9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的供給裝置，其中所述連接構(gòu)件具有用于連接所述第一容器和所述第二容器的連通管。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的供給裝置，其中所述連通管由單根直管或多根直管組成。全文摘要本發(fā)明公開了一種供給裝置，所述供給裝置具有兩個(gè)柱狀容器(1，1′)以及連通管(5)，所述連通管(5)用于將所述容器(1，1′)的內(nèi)部在下端相互連接。所述容器(1，1′)填充有在室溫下為固態(tài)的有機(jī)金屬化合物。所述容器(1)的上部配備有用于將載氣引入到容器(1)中的氣體進(jìn)料管(2)。所述容器(1′)的上部配備有用于排出含有所述有機(jī)金屬化合物的所述載氣的氣體排出管(3)。文檔編號(hào)B65G53/04GK101472815SQ20078002249公開日2009年7月1日申請(qǐng)日期2007年5月30日優(yōu)先權(quán)日2006年5月30日發(fā)明者吉富晉,平塚徹,松重健二,石地浩二,藥師神啟孝,野口英貴申請(qǐng)人:宇部興產(chǎn)株式會(huì)社