本發(fā)明屬于材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)：

熔滲法是熔體在無(wú)外力作用下，借助浸潤(rùn)導(dǎo)致的毛細(xì)管壓力自發(fā)進(jìn)入顆粒多孔預(yù)制件的一種工藝。用傳統(tǒng)成型工藝使得陶瓷粉末通過(guò)壓力成型工藝可以預(yù)制成所需要的形狀和尺寸的預(yù)制體，金屬性熔體自發(fā)滲入并充滿預(yù)制件中的孔隙，冷卻凝固后獲得顆粒在連續(xù)基體中均勻分布的復(fù)合材料。金屬熔體熔融浸滲法是首先將陶瓷粉末通過(guò)一定的燒結(jié)工藝制成預(yù)制體，并在高溫下使金屬熔體或金屬間化合物熔體自發(fā)的滲入到陶瓷預(yù)制體中形成燒結(jié)制品。熔滲法是指在高溫下金屬熔體依靠毛細(xì)管力作用下，向多孔預(yù)制件體內(nèi)滲透，形成復(fù)合材料的制備工藝，它包括物理滲透和化學(xué)滲透兩種機(jī)理。物理滲透的原理和工藝過(guò)程為：陶瓷與熔融金屬接觸，在一定的氣氛，合金成分和工藝條件下，金屬對(duì)陶瓷的潤(rùn)濕性增強(qiáng)或熔融金屬液和預(yù)制體內(nèi)截留的氣體發(fā)生反應(yīng)造成真空從而使金屬熔體自發(fā)滲入陶瓷材料中?；瘜W(xué)滲透的原理和工藝過(guò)程為：將陶瓷相的組分元素或其化合物充分混合制成壓坯置于合金溶液中，在高溫下直接與合金液發(fā)生反應(yīng)生成陶瓷顆粒均勻分布在合金液中形成陶瓷基復(fù)合材料或金屬基復(fù)合材料?？捎媒饘偃垠w熔融浸滲法制備的金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料主要有：fe-al金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料，ni-al金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料和ti-al金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料等。無(wú)壓熔滲法制備陶瓷基復(fù)合材料是利用金屬間化合物或者金屬熔體借助強(qiáng)潤(rùn)濕性產(chǎn)生的毛細(xì)管壓強(qiáng)效應(yīng)，自發(fā)滲入陶瓷粉末成型的預(yù)制件。通常先把陶瓷粉末在一定的壓力下壓成具有一定形狀和致密度的預(yù)制件，再把金屬間化合物或者金屬原材料置于預(yù)制件的頂部或者底部，在高溫下金屬間化合物或者金屬熔化滲入預(yù)制件孔隙，從而形成復(fù)合材料。因此可以采用熔滲法制備金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料。

中國(guó)專利201410664022.8提供了一種反應(yīng)熔滲法制備mo(si,al)2-sic金屬陶瓷復(fù)合材料的方法，它的步驟如下：（1）配置金屬陶瓷復(fù)合材料的原料，混合均勻后加入酚醛樹(shù)脂，酚醛樹(shù)脂的加入量為原料總質(zhì)量的2-15%，混合均勻后模壓成型，并烘干，得到坯料；（2）將步驟（1）中的坯料放入真空燒結(jié)爐中，并鋪上al粉，然后在真空下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900-1480℃，保溫10-40min；（3）將步驟（2）中的坯料繼續(xù)升溫至1300-1680℃，保溫10-50min，并通入氮?dú)饣驓鍤?，最后升溫?650-1750℃，再抽真空，后隨爐冷卻。該發(fā)明的有益效果是：通過(guò)在mosi2、mo、c、sic、si粉混合坯料中反應(yīng)熔滲al進(jìn)行制備mo(si,al)2-sic金屬陶瓷復(fù)合材料，具有成本低，效率高、致密的特點(diǎn)，得到斷裂韌性大于4.3mpam1/2的金屬陶瓷復(fù)合材料。

中國(guó)專利201410477411.x提供了一種zrc泡沫陶瓷及其制備方法。該zrc泡沫陶瓷具有三維連通網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其泡沫骨架包括c相和zrc相，zrc相致密、連續(xù)地覆著于c相之上。制備方法是以c泡沫素坯為基材，以含zr金屬為滲劑，采用低溫浸滲-高溫反應(yīng)兩步法熔滲工藝進(jìn)行處理，得到zrc泡沫陶瓷半成品，然后將半成品進(jìn)行后處理，得到zrc泡沫陶瓷。

中國(guó)專利201110075071.4提供了一種陶瓷/銅復(fù)合材料喉襯的制造方法，包括陶瓷骨架制備及銅合金熔滲；所述陶瓷骨架的制備包括球磨、制粒、成型、預(yù)燒脫脂、高溫?zé)Y(jié)步驟，制得用于制備喉襯的多孔陶瓷骨架坯件；所述銅合金的熔滲是將占所述多孔陶瓷骨架坯件質(zhì)量36～38％的銅鎳銀金合金粉末高溫熔滲到多孔陶瓷骨架坯件中，所述銅鎳銀金合金的重量百分組成為：cu-2.5ni-1.45ag-0.15au。

中國(guó)專利201110026995.5提供了一種zrb2-zrc基耐超高溫陶瓷的制備方法，包括以下工藝步驟：稱取原料并球磨混合，經(jīng)模壓或交聯(lián)方式成型后得到生坯；將生坯經(jīng)高溫裂解、保溫得到多孔剛性預(yù)制體；以多孔剛性預(yù)制體為基材，以含鋯合金為熔滲劑，經(jīng)熔滲反應(yīng)制得zrb2-zrc基耐超高溫陶瓷半成品；用b4c粉或sic粉包埋zrb2-zrc基耐超高溫陶瓷半成品，高溫處理后制得zrb2-zrc基耐超高溫陶瓷。

中國(guó)專利201110122040.x提供了一種sic晶須強(qiáng)化的sic陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。一種sic晶須強(qiáng)化的sic陶瓷基復(fù)合材料，復(fù)合材料由預(yù)制件通過(guò)si或si合金熔滲反應(yīng)制備得到，所述的預(yù)制件由包括稻殼sic晶須化產(chǎn)物的原料模壓成型制得。該復(fù)合材料方法制備工藝簡(jiǎn)單，熔滲反應(yīng)溫度低，無(wú)需外加壓力，預(yù)制件可制成復(fù)雜形狀，可用于制備復(fù)雜形狀的構(gòu)件。

中國(guó)專利201210429043.2提供了一種碳化硅/銅硅合金雙連續(xù)相復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料按體積分?jǐn)?shù)計(jì)，由35-50%的多孔碳化硅陶瓷和50-65%的銅硅合金組成，銅硅合金中硅的原子百分含量為15-40%；其制備方法由多孔碳化硅陶瓷制備及銅硅合金真空熔滲多孔碳化硅兩個(gè)關(guān)鍵工藝步驟組成。由于采用硅作為銅的合金元素，因此同時(shí)解決了銅與碳化硅之間的潤(rùn)濕性與反應(yīng)性問(wèn)題。

中國(guó)專利201410285823.3提供了一種熱防護(hù)用sic-cu復(fù)相發(fā)汗冷卻材料及制備方法，該復(fù)合材料按體積分?jǐn)?shù)計(jì)，由50～75％的sic陶瓷相和25～50％的cu金屬相組成塊體，其中sic陶瓷相為多孔結(jié)構(gòu)，其多孔在三維空間中相互連通，cu金屬相附著在這些多孔的表面。其制備方法由重結(jié)晶多孔sic陶瓷制備、多孔sic陶瓷內(nèi)表面涂覆碳化鎢及cu自發(fā)熔滲進(jìn)內(nèi)表面涂覆碳化鎢的多孔sic陶瓷三個(gè)關(guān)鍵工藝步驟組成。其中，采用真空溶膠-凝膠浸漬工藝結(jié)合碳化法在重結(jié)晶多孔sic陶瓷內(nèi)孔表面涂覆均勻連續(xù)的碳化鎢層，再自發(fā)熔滲工藝制備sic-cu復(fù)相發(fā)汗冷卻材料，其工藝簡(jiǎn)單、成本低、能制備各種復(fù)雜形狀的零部件，明顯提高sic-cu復(fù)相發(fā)汗材料的耐高溫抗燒蝕性能，達(dá)到熱防護(hù)的目的。

現(xiàn)有技術(shù)均沒(méi)有針對(duì)銅與難熔金屬及其他陶瓷材料的技術(shù)進(jìn)行研究，沒(méi)有針對(duì)氧化鋯陶瓷的熔滲金屬陶瓷復(fù)合材料的研發(fā)，從而產(chǎn)品的應(yīng)用面較窄，沒(méi)有真正發(fā)揮氧化鋯材料的韌性特性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)在特殊行業(yè)用熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷在使用中無(wú)法滿足要求的情況，本發(fā)明提供了一種全新的熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，并提供一種韌性強(qiáng)度可調(diào)，導(dǎo)電系數(shù)可調(diào)，價(jià)格低廉的氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷，提供高純氧化鋯與氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種復(fù)合陶瓷的熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法，采用微米級(jí)高純復(fù)合氧化鋯粉與無(wú)殘留粘結(jié)劑，無(wú)殘留分散劑進(jìn)行制漿造粒，造粒完畢后進(jìn)行冷等靜壓成型，并進(jìn)行常壓脫脂燒結(jié)形成復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架，再將金屬銅及復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架放入鎢坩堝在氣氛保護(hù)燒結(jié)爐中進(jìn)行熔滲處理，即獲得熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷。本發(fā)明具有高純高強(qiáng)導(dǎo)電性好的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明不僅工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，收率高，能耗低，生產(chǎn)效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且能夠獲得質(zhì)量穩(wěn)定、強(qiáng)度及導(dǎo)電性可控的氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷，本發(fā)明過(guò)程無(wú)壞境污染，是一種新型的低成本、質(zhì)量穩(wěn)定的熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的制備方法。

本發(fā)明所述的氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的電導(dǎo)率為1×10⁴~5.9×10⁷s/m，抗彎強(qiáng)度為100~1000mpa。

優(yōu)選地，所述的熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的電導(dǎo)率為1×10⁶~5.9×10⁷s/m。

優(yōu)選地，所述的熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度為300~1000mpa。

為了達(dá)到上述使用要求，本發(fā)明使用的技術(shù)方案為熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的制備方法，所述方法的具體步驟如下。

（1）按特定的配比選取微米級(jí)的氧化鋯粉摻雜氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種的微米復(fù)合氧化鋯粉，在微米粉放入無(wú)殘留分散劑、無(wú)殘留粘結(jié)劑進(jìn)行制漿造粒。

（2）將步驟（1）中獲得的造粒粉進(jìn)行冷等靜壓壓制處理，并對(duì)氧化鋯坯料進(jìn)行脫脂燒結(jié)處理，獲得復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架。

（3）將步驟（2）中獲得的復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架與金屬銅放入氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行熔滲處理，即得熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷。

（4）測(cè)量步驟（3）中熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的電導(dǎo)率及抗彎強(qiáng)度，并觀察表面形貌。

本發(fā)明為熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法，為了讓本發(fā)明有效，需要對(duì)上述步驟進(jìn)行細(xì)化，具體細(xì)化參數(shù)如下。

步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋯的重量百分比為10%~95%，余量為氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種。

步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的一次粒徑為0.1~20微米。

步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的純度為99.5%~99.999%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉿的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈰的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈣的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎂的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋁的重量百分比為0.1~30%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈦的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化硅的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈷的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐵的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈧的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釩的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錳的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎳的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銅的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋅的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈮的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉬的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銦的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錫的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋇的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉭的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎢的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鑭的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐠的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釹的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化碲的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋱的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銪的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉺的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑為高純乙醇、高純正丁醇、高純乙二醇中的至少一種。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留粘結(jié)劑為高純聚乙烯醇、高純聚氯乙烯中的至少一種。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純乙醇純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純正丁醇純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純乙二醇純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留粘結(jié)劑中的高純聚乙烯醇純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，選用的無(wú)殘留粘結(jié)劑中的高純聚氯乙烯純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的重量百分比為90%~99.9%，余量為無(wú)殘留分散劑、無(wú)殘留粘結(jié)劑的總和。

步驟（1）中，所述的無(wú)殘留分散劑重量百分比為0.1~5%。

步驟（1）中，所述的無(wú)殘留粘結(jié)劑重量百分比為0.1~5%。

步驟（1）中，所述的復(fù)合氧化鋯粉體造粒粒徑為d50=50~200微米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的一次粒徑為1~5微米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的純度為99.9%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉿的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈰的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈣的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎂的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋁的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈦的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化硅的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈷的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐵的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈧的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釩的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錳的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎳的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銅的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋅的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈮的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉬的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銦的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錫的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋇的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉭的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎢的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鑭的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐠的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釹的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化碲的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋱的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銪的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的微米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉺的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純乙醇純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純正丁醇純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的無(wú)殘留分散劑中的高純乙二醇純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的無(wú)殘留粘結(jié)劑中的高純聚乙烯醇純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的無(wú)殘留粘結(jié)劑中的高純聚氯乙烯純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的微米復(fù)合氧化鋯粉的重量百分比為90%~98%，余量為無(wú)殘留分散劑、無(wú)殘留粘結(jié)劑的總和。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的無(wú)殘留分散劑重量百分比為1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的無(wú)殘留粘結(jié)劑重量百分比為1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的復(fù)合氧化鋯粉體造粒粒徑為d50=80~120微米。

步驟（2）中，所述的冷等靜壓壓制處理的膠套材質(zhì)為聚氨酯。

步驟（2）中，所述的冷等靜壓壓制處理的壓力為200~400mpa。

步驟（2）中，所述的冷等靜壓壓制處理的保壓時(shí)間為5~30分鐘。

步驟（2）中，所述的脫脂處理溫度為400~800度。

步驟（2）中，所述的脫脂處理升溫速率為10~200度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的脫脂處理降溫速率為10~200度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的脫脂處理保溫時(shí)間為12~72小時(shí)。

步驟（2）中，所述的脫脂處理氣氛為大氣。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理保溫時(shí)間為1~10小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理氣氛為大氣。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理分為三個(gè)階段。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為600~800度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為10~100度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為0.5~2小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為850~1100度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~100度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為0.5~2小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~100度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為1~10小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段有二個(gè)階段。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~1000度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為10~50度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~80度。

步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~80度/小時(shí)。

步驟（2）中，所述的復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架相對(duì)密度為85~95%。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的冷等靜壓壓制處理的壓力為300~400mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的冷等靜壓壓制處理的保壓時(shí)間為10~20分鐘。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的脫脂處理溫度為400~600度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的脫脂處理升溫速率為30~100度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的脫脂處理降溫速率為30~100度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的脫脂處理保溫時(shí)間為12~24小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理溫度為1200~1350度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理保溫時(shí)間為1~4小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為700~800度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為30~50度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為1~2小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為850~1000度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~80度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為1~2小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1200~1350度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~80度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時(shí)間為1~4小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~900度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為30~50度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~50度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為20~50度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架相對(duì)密度為85~90%。

步驟（3）中，所述的熔滲處理時(shí)間復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架及紫銅顆粒放入鎢坩堝中。

步驟（3）中，所述的金屬銅為紫銅，銅含量為99.9~99.999%。

步驟（3）中，所述的銅顆粒為不規(guī)則銅顆粒，顆粒的單體三維最大尺寸為5~20毫米。

步驟（3）中，所述的鎢坩堝為高純鎢坩堝，鎢坩堝的鎢含量為99.99~99.999%。

步驟（3）中，所述的氣氛燒結(jié)爐的保護(hù)氣氛為氬氣。

步驟（3）中，所述的熔滲處理前需要將氣氛燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空處理，真空度為1.0×10^-2pa~1.0×10^-3pa。

步驟（3）中，所述的熔滲處理包括四個(gè)階段，分別是升溫階段、充氣階段、熔滲階段、降溫階段。

步驟（3）中，所述的熔滲處理升溫階段的升溫速率為50~200度/小時(shí)。

步驟（3）中，所述的熔滲處理升溫階段的目標(biāo)溫度為1100~1400度。

步驟（3）中，所述的熔滲處理充氣階段的充氣速率為1000~5000pa/分鐘。

步驟（3）中，所述的熔滲處理充氣階段的目標(biāo)氣壓為0.5×10⁵pa~2×10⁵pa。

步驟（3）中，所述的熔滲處理熔滲階段保溫時(shí)間為30~90分鐘。

步驟（3）中，所述的熔滲處理熔滲階段保溫完畢以后將爐內(nèi)真空度抽至1.0×10^-2pa~1.0×10^-3pa。

步驟（3）中，所述的熔滲處理降溫階段的降溫速率為50~200度/小時(shí)。

步驟（3）中，所述的熔滲處理降溫階段的目標(biāo)溫度為20~100度。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理前需要將氣氛燒結(jié)爐進(jìn)行抽真空處理，真空度為5.0×10^-3pa~1.0×10^-3pa。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的銅顆粒為不規(guī)則銅顆粒，顆粒的單體三維最大尺寸為10~20毫米。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理升溫階段的升溫速率為50~100度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理升溫階段的目標(biāo)溫度為1200~1300度。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理充氣階段的充氣速率為1000~2000pa/分鐘。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理充氣階段的目標(biāo)氣壓為1×10⁵pa~2×10⁵pa。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理熔滲階段保溫時(shí)間為30~60分鐘。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理熔滲階段保溫完畢以后將爐內(nèi)真空度抽至5.0×10^-3pa~1.0×10^-3pa。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理降溫階段的降溫速率為50~100度/小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的熔滲處理降溫階段的目標(biāo)溫度為20~50度。

步驟（4）中，所述的電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x器為金屬電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x。

步驟（4）中，所述的抗彎強(qiáng)度測(cè)量?jī)x器為三點(diǎn)彎曲測(cè)量試驗(yàn)機(jī)。

步驟（4）中，所述的表面形貌檢測(cè)儀器為掃描電子顯微鏡。

步驟（4）中，所述的氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的電導(dǎo)率為1×10⁶~5.9×10⁷s/m。

步驟（4）中，所述的氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度為100~1000mpa。

本發(fā)明為熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法，通過(guò)本發(fā)明工藝制造的復(fù)合金屬陶瓷以下有益的效果。

（1）由于使用了復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架，復(fù)合金屬陶瓷的強(qiáng)度更高。

（2）由于使用了熔滲法對(duì)氧化鋯進(jìn)行滲銅處理，讓復(fù)合金屬陶瓷的導(dǎo)電性更好，成本更低。

（3）由于使用了不同密度和不同溫度組合的滲銅工藝，讓導(dǎo)電率參數(shù)可調(diào)。

附圖說(shuō)明

圖1為熔滲處理過(guò)程銅融化以后的坩堝、陶瓷骨架及金屬銅的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的斷面掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明涉及一種熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷及其制備方法，具體實(shí)施步驟如下。

（1）選用氧化釔摩爾含量為3%，氧化鉿重量百分比為1.5%，氧化鈣重量百分比為5%，氧化鎂重量百分比為2%，氧化鈰重量百分比為0.5%，氧化銪的重量百分比為0.5%的氧化鋯復(fù)合粉，氧化鋯復(fù)合粉的主元素純度為99.99%，氧化鋯復(fù)合粉的一次粒徑為3.4微米，將復(fù)合粉體與重量百分比為50%的去離子水、重量百分比2%純度為99.99%的正丁醇、重量百分比2%純度為99.99%的聚氯乙烯混合制漿，獲得漿料10kg，然后將漿料放入離心噴霧造粒機(jī)中造粒，造粒粉粒徑d50=106微米，獲得5kg的造粒粉。

（2）將步驟（1）中獲得的造粒粉放入聚氨酯膠套中，再放入冷等靜壓機(jī)中用320mpa的壓力進(jìn)行壓制，并保壓12分鐘，表面加工后獲得φ100mm，高度160mm的棒料。然后將冷等靜壓壓制成型的素坯放入脫脂燒結(jié)爐中進(jìn)行脫脂處理，脫脂處理的升溫速率為50度/小時(shí)，脫脂處理溫度為550度，脫脂時(shí)間為18小時(shí)，脫脂完畢后的降溫速率為40度/小時(shí)，將脫脂完畢的坯料進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)處理升溫第一階段的目標(biāo)溫度750度，升溫速率為40度/小時(shí)，燒結(jié)處理第一階段的保溫時(shí)間為1小時(shí)，燒結(jié)處理升溫第二階段的目標(biāo)溫度1000度，升溫速率為60度/小時(shí)，燒結(jié)處理第二階段的保溫時(shí)間為1小時(shí)，燒結(jié)處理升溫第三階段的目標(biāo)溫度1300度，升溫速率為60度/小時(shí)，燒結(jié)處理第二階段的保溫時(shí)間為2小時(shí)，燒結(jié)處理降溫第一階段的目標(biāo)溫度850度，降溫速率為40度/小時(shí)，燒結(jié)處理降溫第二階段的目標(biāo)溫度30度，降溫速率為35度/小時(shí)，獲得相對(duì)密度為88.73%的復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架，骨架的尺寸為φ92.11mm，高度147.38mm的棒料。

（3）將步驟（2）中獲得的復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架與純度為99.99%紫銅顆粒放入純度為99.995%的鎢坩堝中，紫銅顆粒的平均單體三維最大尺寸為11.2mm，重量為4kg，如圖1所示，鎢坩堝100的內(nèi)徑為100mm，壁厚為10mm，整體高度為220mm，將復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架102放在坩堝的底部中心，將銅顆粒放在陶瓷骨架之上以便融化后金屬101將復(fù)合氧化鋯陶瓷骨架102部分包圍，然后整體放入氣氛燒結(jié)爐中，關(guān)閉爐門(mén)，將爐內(nèi)真空度抽至2.0×10^-3pa，開(kāi)始升溫，升溫的目標(biāo)溫度為1300度，升溫速率為80度/小時(shí)，達(dá)到溫度后，以2000pa/分的速率充入1.2×10⁵pa的氬氣，并保溫40分鐘，保溫過(guò)程中保持真空度穩(wěn)定，然后再將爐內(nèi)真空度抽至2.0×10^-3pa，開(kāi)始降溫，降溫的目標(biāo)溫度為30度，降溫速率為60度/小時(shí)。將熔滲完畢的坯料進(jìn)行磨削加工成為φ90mm，高度145mm的復(fù)合金屬陶瓷棒料。

（4）測(cè)量步驟（3）中熔滲法氧化鋯-銅復(fù)合金屬陶瓷的電導(dǎo)率為4.27×10⁷s/m，抗彎強(qiáng)度為516mpa，斷面的sem照片如圖2所示。

上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。