一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷電子元件技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光纖連接器是將光纖的兩個端面精密地對接起來，使發(fā)射光纖輸出的光能量最大 限度地耦合到接收光纖中。光纖連接器的核心和基礎(chǔ)器件為陶瓷插芯，起著連接、轉(zhuǎn)換、數(shù) 據(jù)傳輸?shù)拿浇樽饔茫且幌盗泄馔ㄐ女a(chǎn)品的最基本、最重要的無源器件。
[0003] 為適應(yīng)光纖連接器及系列光通信產(chǎn)品使用環(huán)境的復(fù)雜性和接插的重復(fù)性，陶瓷插 芯的制備原料一般為非金屬高性能功能陶瓷，首選氧化鋯非金屬無機高性能的結(jié)構(gòu)陶瓷材 料。為了滿足陶瓷插芯的質(zhì)量技術(shù)要求，陶瓷插芯的制備原料必須具備高溫熱穩(wěn)定性，以 保證插芯毛坯在高溫燒結(jié)過程中不變形、不開裂，熱膨脹系數(shù)與金屬相接近，并應(yīng)具有高韌 性、高硬度、高耐化學(xué)腐蝕和機械磨損及良好的隔熱性，常溫下必須具有絕緣、防酸堿等優(yōu) 異的性能。
[0004] 為制備上述要求的高精度、高性能的氧化鋯陶瓷插芯體，目前國內(nèi)和以日本為主 的世界各國均是以日本的注射成型法生產(chǎn)氧化鋯陶瓷插芯，但是，日本傳統(tǒng)生產(chǎn)氧化鋯陶 瓷插芯的注射成型法具有眾多的缺陷，主要表現(xiàn)在：1.毛坯質(zhì)量合格率低；2.抗老化性能 差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，制備的 氧化鋯陶瓷插芯抗老化性能良好，合格率高；本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還在于提供一種用 于抗老化氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復(fù)合基材及其制備方法。
[0006] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步 驟：
[0007] 步驟a)將氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯混合，預(yù)燒后得到氧化錯粉末 復(fù)合基材；
[0008] 步驟b)將所述氧化鋯粉末復(fù)合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油混合，加入混 煉機進行混煉，混煉溫度為160-250°C，得到膠狀物質(zhì)；
[0009] 步驟c)將所述膠狀物質(zhì)壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0010] 步驟d)將所述毛坯料依次進行脫脂處理和高溫燒結(jié)，冷卻后得到抗老化氧化鋯 陶瓷插芯。
[0011] 優(yōu)選的，所述氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化鋯的重量比為 1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95。
[0012] 優(yōu)選的，步驟a)中，預(yù)燒溫度為800-1000°C。
[0013] 優(yōu)選的，所述氧化鋯粉末復(fù)合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油的重量比為 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4。
[0014] 優(yōu)選的，步驟b)中，混煉時間為2-3小時。
[0015] 優(yōu)選的，步驟c)中，注塑成型的溫度為140-180 °C，注塑成型的壓力為 0. 5-0. 8Mpa，注塑成型的速度為20-25mm/s，注塑成型的時間為20-30s。
[0016] 優(yōu)選的，所述脫脂處理具體為：將所述毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度進行脫脂反 應(yīng)：
[0017] 步驟si)由室溫升溫至200°C ;
[0018]步驟s2)升溫至250°C，保溫1-2小時；
[0019] 步驟s3)升溫至350 °C;
[0020] 步驟s4)升溫至420°C ;
[0021] 步驟s5)升溫至520°C，保溫1-2小時。
[0022] 優(yōu)選的，所述高溫燒結(jié)具體為：將脫脂處理得到的毛坯料放入燒結(jié)爐，在以下溫度 進行燒結(jié)：
[0023]步驟 LI)升溫至 400-500°C;
[0024]步驟L2)升溫至800-1000°C，保溫1-2小時；
[0025]步驟 L3)升溫至 1200°C;
[0026] 步驟L4)升溫至1350°C，保溫1-2小時。
[0027] 相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復(fù)合基材，由以下 原料制備：
[0028]
[0029] 相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復(fù)合基材的制備方 法，包括以下步驟：
[0030] 將1-2重量份氧化鎂、2重量份氧化釤、2重量份氧化鈧、1重量份氧化鋁和94-95 重量份氧化鋯混合，在800-KKKTC下預(yù)燒后得到氧化鋯粉末復(fù)合基材。
[0031] 本發(fā)明提供了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法和氧化鋯粉末復(fù)合基材及 其制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將氧化釤與氧化鋯作用，使其高溫晶體結(jié)構(gòu)保留在室 溫，起到穩(wěn)定作用，同時與氧化鎂、氧化鋁、氧化鈧協(xié)同作用，改善氧化鋯的熱機械性能，使 氧化鋯陶瓷插芯具備高強度、高韌性，以及優(yōu)良的抗熱震性能和耐老化性能，保證了制備的 抗老化氧化鋯陶瓷插芯具有較高的合格率。另一方面，乙烯-醋酸乙烯共聚物將熱塑性聚 酯彈性體、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等穿插在氧化鋯陶瓷中聚合，形成穿插網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)， 得到穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)體系；鄰苯二甲酸二辛酯為增塑劑，微晶蠟、棕櫚油、硬脂酸鈣作為輔助的 粘合劑，使注塑料流動性好，脫模性能強，脫脂周期短，確保成型后生坯強度及燒結(jié)后得到 的氧化鋯陶瓷插芯具有高強度和抗老化的性能，提高了合格率。
【具體實施方式】
[0032] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應(yīng)當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0033] 本發(fā)明實施例公開了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0034] 步驟a)將氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯混合，預(yù)燒后得到氧化錯粉末 復(fù)合基材；
[0035] 步驟b)將所述氧化鋯粉末復(fù)合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油混合，加入混 煉機進行混煉，混煉溫度為160-250°C，得到膠狀物質(zhì)；
[0036] 步驟c)將所述膠狀物質(zhì)壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0037] 步驟d)將所述毛坯料依次進行脫脂處理和高溫燒結(jié)，冷卻后得到抗老化氧化鋯 陶瓷插芯。
[0038] 本發(fā)明首先制備氧化鋯粉末復(fù)合基材，其中，氧化鋯具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能， 純氧化鋯在室溫下是單斜相，隨著溫度的升高，氧化鋯在1400K的溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较啵^ 續(xù)升溫達到2650K，變?yōu)榱⒎轿炇Y(jié)構(gòu)。氧化鋯具有8配位結(jié)構(gòu)的立方相和四方相，只能在 高溫下借助晶格振動平衡才能穩(wěn)定存在。正是由于氧化鋯的多相體系，在相變晶格參數(shù)也 隨著變化。升溫時，由于吸收熱量有明顯的體積收縮，而降溫時產(chǎn)生體積膨脹，這是造成陶 瓷龜裂的原因。本發(fā)明將稀土氧化物氧化釤與氧化鋯作用，使其在高溫晶體結(jié)構(gòu)保留在室 溫，稱為穩(wěn)定作用，同時與氧化鎂、氧化鋁、氧化鈧協(xié)同作用，改善氧化鋯的熱機械性能，使 得材料具備抗老化性能、高強度、高韌性，以及優(yōu)良的抗熱震性能，達到增韌效果。
[0039] 作為優(yōu)選方案，步驟a中，所述氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯的重量比 優(yōu)選為1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95;預(yù)燒溫度優(yōu)選為800-1000°C，更優(yōu)選為850-1000°C，更 優(yōu)選為 900-1000 °C。
[0040]步驟b)中，所述熱塑性聚酯彈性體（TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚軟段的嵌段共 聚物，其中聚醚軟段和未結(jié)晶的聚酯形成無定形相聚酯硬段部分結(jié)晶形成結(jié)晶微區(qū)，起物 理交聯(lián)點的作用。TPEE具有橡膠的彈性和工程塑料的強度；軟段賦予其彈性，使其像橡膠； 硬段賦予其加工性能，使其像塑料；與橡膠相比，TPEE具有更好的加工性能和更長的使用 壽命；與工程料相比，同樣具有強度高的特點，而柔韌性和動態(tài)力學(xué)性能更好。TPEE具有極 佳的耐油性，在室溫下能耐大多數(shù)極性液體化學(xué)介質(zhì)，如酸、堿類化合物。
[0041] 所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)是無毒、無味，耐油脂、酸堿腐蝕，具有較高的彈 性和韌性，低溫性能優(yōu)異，還可起到增容劑的作用。EVA的加入使TPEE機械性能得到很大提 升，由于EVA與TPEE、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等有很好的相容性，通過乙烯-醋酸乙烯 共聚物將熱塑性聚酯彈性體（TPEE)、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等穿插在氧化鋯陶瓷中 聚合，使這些粘合劑很好形成穿插網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)，得到一種穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)體系。此外，乙烯-醋 酸乙烯共聚物還可提高復(fù)合材料的韌性。
[0042] 所述鄰苯二甲酸二辛酯是一種增塑劑，微晶蠟、棕櫚油、硬脂酸鈣都作為輔助的粘 合劑，有機載體作為輔助的粘合劑使注塑料流動性好，脫模性能強，脫脂周期短，滿足陶瓷 插芯生產(chǎn)工藝對注塑料的要求，確保成型后生坯強度及燒結(jié)坯體均一性及高強度的要求。
[0043] 作為優(yōu)選方案，所述氧化鋯粉末復(fù)合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共 聚物、硬脂酸媽、聚氯乙稀、熱塑性聚醋彈性體、線性低密度聚乙稀、微晶蠟和棕櫚油的重量 比優(yōu)選為 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4,更優(yōu)選為 75-80 : 3-4 : 4-5 : 2-3 : 2-3 : 1-2 : 1-2 : 3-4 : 3-4。步驟 b)中，混煉溫度優(yōu)選為 180-240