一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷電子元件技術領域，尤其涉及一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 當今世界，通信領域正在發(fā)生一場深刻的變革，光纖通信技術的發(fā)展成為推動這 場變革的原動力，光纖通信已成為新世紀最耀眼的"朝陽產業(yè)"，光纖連接器是使用量最大 的無光源器件。光纖連接器是通過兩個插芯的精密對接來實現(xiàn)光纖中光信號的連續(xù)傳輸， 其核心和基礎器件為插芯，起著連接、轉換、數(shù)據(jù)傳輸?shù)拿浇樽饔茫且幌盗泄馔ㄐ女a品的 最基本、最重要的無源器件。插芯應具有極高的尺寸精度和使用穩(wěn)定性，而部分穩(wěn)定的氧化 鋯陶瓷PSZ插芯約占整個插芯市場的95 %以上。
[0003] 為了實現(xiàn)光信號在光纖接頭處的精確傳輸，對光纖連接器中的插芯材料提出了更 為苛刻的要求：1.光纖要能夠很容易地穿過插針體的微孔，2.插芯材料應能夠獲得高的機 械加工精度，特別是內孔和同軸度的加工精度應保證在I ym以內，3.插芯材料應該具有 足夠的強度和耐磨性，在安裝、拆卸及使用過程中不發(fā)生失效，在受到意外沖擊時不發(fā)生斷 裂，4.插針材料應具有與光纖相似的線膨脹系數(shù)（5 X 10-6/?)，當環(huán)境溫度發(fā)生變化的時 候，插芯的收縮與膨脹和光纖基本相同，以保證光纖端面的緊密接觸，防止光信號的損失。
[0004] 氧化鋯陶瓷能夠較好地滿足以上的要求，目前廣泛使用的是部分穩(wěn)定的氧化鋯陶 瓷（PSZ)，具體為單一釔元素摻雜氧化鋯基材料，該材料隨著使用時間的推移，本身會發(fā)生 結構變化，從四方相向單斜相轉變，伴隨著相結構的變化，晶粒也隨著變粗變大，導致表面 光潔度差，從而引起光纖穿入內孔不順暢，或者導致對接光纖橫向偏移引起插入損耗變大 或失效。因此，現(xiàn)有技術中的氧化鋯陶瓷插芯易變形，精度和強度較低。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，得到的 陶瓷插芯強度高，不易變形，具有較高的精度；本發(fā)明要解決的技術問題還在于提供一種用 于高強度氧化鋯陶瓷插芯的部分穩(wěn)定氧化鋯粉末的制備方法。
[0006] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步 驟：
[0007] 步驟a)將納米二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈧、氧化鋪和氧化錯混合，預燒后加入石 蠟，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末；
[0008] 步驟b)將所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末和聚苯乙烯加入密煉機中，混合攪拌后加入 聚乙二醇和微晶蠟，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸鋅、SEBS彈性體和聚醛樹 月旨，攪拌，升溫至140_150°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌后升溫至160-180 °C，密煉后冷 卻，得到膠狀物質；
[0009] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0010] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結處理，得到 高強度氧化鋯陶瓷插芯。
[0011] 優(yōu)選的，步驟a中，所述納米二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈧、氧化鋪、氧化錯和石賭的 重量比為 I : 2 : 1 : 2 : 94 : 3-4。
[0012] 優(yōu)選的，步驟a)中，預燒溫度為600-700°C，預燒溫時間為1-2小時。
[0013] 優(yōu)選的，步驟b)中，所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末、聚苯乙烯、聚乙二醇、微晶蠟、乙 烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸鋅、SEBS彈性體、聚醛樹脂和己二酸二辛酸的重量比為68-78 :3-6 : 1-3 : 3-6 : 3-6 : 1-3 : 2-4 : 4-8 : 4-6 〇
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟b具體為：將密煉機升溫至120°C，將所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末 和聚苯乙烯加入密煉機中，混合攪拌10-20分鐘后加入聚乙二醇和微晶蠟，攪拌10-20分鐘 后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸鋅、SEBS彈性體和聚醛樹脂，攪拌10-20分鐘，升溫 至140-150°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌20-30分鐘后升溫至160-180°C，密煉60-100 分鐘后冷卻，得到膠狀物質。
[0015] 優(yōu)選的，步驟c)中，注射壓力為80-100Mpa。
[0016] 優(yōu)選的，步驟c)中，成型溫度為150_175°C，成型壓力為0.5_0.65Mpa，成型速度為 35-50mm/s，成型時間為 25-35s。
[0017] 優(yōu)選的，所述熱脫脂處理具體為：將汽油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度 進行脫脂反應：
[0018] 步驟si)由室溫升溫至140°C ;
[0019] 步驟s2)升溫至250°C，保溫1小時；
[0020] 步驟s3)升溫至350 °C ;
[0021] 步驟s4)升溫至420°C，保溫2小時；
[0022] 步驟s5)升溫至500°C ;
[0023] 步驟s6)升溫至550°C，保溫2小時；
[0024] 步驟s7)升溫至1000°C，保溫2小時。
[0025] 優(yōu)選的，所述燒結處理具體為：將熱脫脂處理得到的毛坯料放入燒結爐，在以下溫 度進行燒結：
[0026] 步驟LI)升溫至500°C ;
[0027] 步驟L2)升溫至800°C，保溫2小時；
[0028] 步驟 L3)升溫至 1000°C ;
[0029] 步驟 L4)升溫至 1350°C ;
[0030] 步驟L5)升溫至1450°C，保溫2小時；
[0031] 步驟L6)降溫至1000°C，保溫2小時；
[0032] 步驟L7)降溫至120°C。
[0033] 相應的，本發(fā)明還提供一種用于高強度氧化鋯陶瓷插芯的部分穩(wěn)定氧化鋯粉末的 制備方法，包括以下步驟：將納米二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈧、氧化鋪和氧化錯混合，預燒后 加入石蠟，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末。
[0034] 本發(fā)明提供了一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備方法和用于高強度氧化鋯陶瓷 插芯的部分穩(wěn)定氧化鋯粉末的制備方法。與現(xiàn)有技術相比，第一，本發(fā)明將氧化鈧、氧化鈰 與氧化鋯作用，使其在高溫下保持穩(wěn)定的晶體結構，同時摻雜了納米氧化鈦、氧化鋁，比純 氧化鋯陶瓷獲得更加優(yōu)良的線膨脹系數(shù)、熱應力性能，同時改善ZrO2的熱機械性能，使得材 料具備高強度，高韌性，以及優(yōu)良的抗熱震性能，不易變形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物 (EVA)耐油脂、酸堿腐蝕，具有較高的彈性和韌性，起到增容劑的作用。EVA的加入使SEBS 彈性體、聚苯乙烯、聚醛樹脂很好分散在部分穩(wěn)定氧化鋯粉末中，將SEBS彈性體、聚苯乙 烯、聚醛樹脂等穿插在部分穩(wěn)定氧化鋯粉末中聚合形成穿插網絡的結構，得到穩(wěn)定的結構 體系，不易變形。第三，聚醛樹脂和聚苯乙烯作為主要的粘結劑，使成型坯強度高，保形性 好，脫脂速度快，精度高。第三，所述的硬脂酸鋅在燒結過程中脫去硬脂酸根而被氧化成氧 化鋅，提高陶瓷插芯的強度。因此，本發(fā)明制備的氧化鋯陶瓷插芯強度高，不易變形，具有較 高的精度。
【具體實施方式】
[0035] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的 限制。
[0036] 本發(fā)明實施例公開了一種高強度氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0037] 步驟a)將納米二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈧、氧化鋪和氧化錯混合，預燒后加入石 蠟，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末；
[0038] 步驟b)將所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末和聚苯乙烯加入密煉機中，混合攪拌后加入 聚乙二醇和微晶蠟，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸鋅、SEBS彈性體（聚苯乙 烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯）和聚醛樹脂，攪拌，升溫至140-150°C，然后加入己二酸二 辛酸，攪拌后升溫至160-180°C，密煉后冷卻，得到膠狀物質；
[0039] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0040] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結處理，得到 高強度氧化鋯陶瓷插芯。
[0041] 本發(fā)明首先制備部分穩(wěn)定氧化鋯粉末，其中，氧化鋯是多相體系，在升溫時由于吸 收熱量會有體積收縮，而在降溫時其體積會膨脹，這是造成普通插芯龜裂的主要原因。氧化 鈧和氧化鈰可以與氧化鋯作用，使其在高溫下保持穩(wěn)定的晶體結構，當陽離子Sc3+和Ce4+加 入時，為了達到電荷平衡，晶體內部產生相應數(shù)量的氧空位。Zr4+和氧空位組合會減小Zr4+ 的配位數(shù)，使其配位數(shù)傾向于小于7。為了維持有效配位數(shù)，Zr-O共價鍵主導的晶體結構就 會形成一個虛假的8配位的晶體結構（大于7)，同時吸收產生的氧空位與相鄰的Zr4+形成 新的晶格。而同時摻雜了納米氧化鈦、氧化鋁、氧化鈧和氧化鈰比純氧化鋯陶瓷獲得更加優(yōu) 良的線膨脹系數(shù)、熱應力性能，同時也可以改善ZrO2的熱機械性能，使得材料具備高強度， 高韌性，以及優(yōu)良的抗熱震性能。
[0042] Sc和Al元素在高溫下發(fā)生一系列的反應，形成很多化合物如ScA13、ScA12、ScAl 等。而納米二氧化鈦可以增加使陶瓷在注射成型過程中具有優(yōu)良的流動性。氧化鋁和納米 二氧化鈦共同作用，提高陶瓷的力學性能。
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