量濃度為30%的硝酸溶液，首先將稱取的鈦酸丁酯倒入燒杯，向其中加入2/3用量的無水乙醇，放置在磁力攪拌機(jī)上以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min，得到溶液I ;用另一個燒杯裝取剩下的1/3無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液，用玻璃棒攪拌均勻得溶液2，將溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中，以300r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌4h，得到淡黃色溶膠3 ;稱取20g鈉基膨潤土倒入200mL蒸饋水中，以高速攪拌機(jī)在1100r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌2h，得膨潤土懸浮液4，之后按體積比為1:2將溶膠3逐滴滴入高速攪拌的懸浮液4中，再持續(xù)攪拌3h后室溫下陳化2天，形成膨潤土與二氧化鈦復(fù)合溶膠，移入馬弗爐在600°C下煅燒5h后研磨制得膨潤土光觸媒復(fù)合粉末，備用；在帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中，依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷，滴加2mol無水甲醇，以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌2h，移入水浴鍋升溫至50°C保溫反應(yīng)2h，之后緩慢滴加Imol蒸餾水，保持溫度不變繼續(xù)反應(yīng)36h ;將反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾裝置，油浴升溫至160°C，蒸餾去除產(chǎn)物中的甲醇和水，得到的產(chǎn)物為三甲基硅氧基硅烷；稱取2g十二烷基硫酸鈉和
1.5g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL燒杯中，繼續(xù)加入40g蒸饋水，用玻璃棒攪拌均勾使其溶解，得到復(fù)合乳化劑水溶液；稱取25g丙烯酸丁酯，30g甲基丙烯酸甲酯，2g丙烯酸和9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的復(fù)合乳化劑水溶液中，在50°C下預(yù)乳化30min，得到預(yù)乳化液；取200mL上述制得的預(yù)乳化液裝入500mL四口燒瓶中，加入0.4g過硫酸鉀作引發(fā)劑和0.3g碳酸氫鈉作緩沖劑，啟動攪拌器，以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后水浴升溫至80°C，乳化反應(yīng)2h后得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液；按重量份數(shù)計稱取15份去離子水、2份防凍劑、0.1份潤濕劑、0.7份分散劑和0.5份消泡劑依次加入250mL三口燒瓶中，以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin，使添加劑均勻分散；再向分散液中繼續(xù)加入15份鈦白粉、10份滑石粉和10份膨潤土光觸媒復(fù)合粉末，提高轉(zhuǎn)速至700r/min，繼續(xù)攪拌分散30min，得到分散均勻的漿料；將得到的分散均勻的漿料加入到500mL三口燒瓶中，加入0.8份成膜助劑和I份流平劑以及44.9份上述制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液，以700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌25min，之后用氨水調(diào)節(jié)其pH至9后停止攪拌，出料，裝罐即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆。
[0018]所述的防凍劑為氯化鈣；潤濕劑為聚氧乙烯脂肪醇醚分散劑為硬脂酸鋇；消泡劑為聚二甲基硅氧烷；成膜助劑為丙二醇丁醚；流平劑為聚甲基苯基硅氧烷。
[0019]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制備出的光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆均勻涂抹在室內(nèi)的墻面上，涂抹量以能將墻面涂抹均勻完全為宜，與不含復(fù)合光催化劑的乳膠漆對比，對甲醛的光催化降解率提高6%。
【主權(quán)項】
1.一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按摩爾質(zhì)量比為5:70:10:2稱取鈦酸丁酯、無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液，首先將稱取的鈦酸丁酯倒入燒杯，向其中加入2/3用量的無水乙醇，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10?15min，得到溶液I ; (2)用另一個燒杯裝取剩下的1/3無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液，用玻璃棒攪拌均勻得溶液2，將溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中，以200?300r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌3?4h，得到淡黃色溶膠3 ; (3)稱取10?20g鈉基膨潤土倒入100?200mL蒸餾水中，以高速攪拌機(jī)在1000?1100r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌I?2h，得膨潤土懸浮液4，之后按體積比為1:2將溶膠3逐滴滴入高速攪拌的懸浮液4中，再持續(xù)攪拌2?3h后室溫下陳化I?2天，形成膨潤土與二氧化鈦復(fù)合溶膠，移入馬弗爐在500?600°C下煅燒4?5h后研磨制得膨潤土光觸媒復(fù)合粉末，備用； (4)在帶有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中，依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷，滴加2mol無水甲醇，以100?200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌I?2h，移入水浴鍋升溫至40?50°C保溫反應(yīng)I?2h，之后緩慢滴加Imol蒸餾水，保持溫度不變繼續(xù)反應(yīng)24?36h ; (5)將上述反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾裝置，油浴升溫至150?160°C，蒸餾去除產(chǎn)物中的甲醇和水，得到的產(chǎn)物為三甲基硅氧基硅烷； (6)稱取I?2g十二燒基硫酸鈉和I?1.5g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL燒杯中，繼續(xù)加入30?40g蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻使其溶解，得到復(fù)合乳化劑水溶液； (7)稱取20?25g丙烯酸丁酯，25?30g甲基丙烯酸甲酯，I?2g丙烯酸和I?9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的復(fù)合乳化劑水溶液中，在40?50°C下預(yù)乳化30min，得到預(yù)乳化液； (8)取100?200mL上述制得的預(yù)乳化液裝入500mL四口燒瓶中，加入0.3?0.4g過硫酸鉀作引發(fā)劑和0.1?0.3g碳酸氫鈉作緩沖劑，啟動攪拌器，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后水浴升溫至70?80°C，乳化反應(yīng)I?2h后得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液； (9)按重量份數(shù)計稱取10?15份去離子水、I?2份防凍劑、0.1?0.4份潤濕劑、0.5?0.7份分散劑和0.2?0.5份消泡劑依次加入250mL三口燒瓶中，以200?300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5?lOmin，使添加劑均勻分散； (10)再向上述分散液中繼續(xù)加入15?20份鈦白粉、10?15份滑石粉和5?10份膨潤土光觸媒復(fù)合粉末，提高轉(zhuǎn)速至600?700r/min，繼續(xù)攪拌分散20?30min，得到分散均勻的漿料； (11)將上述得到的分散均勻的漿料加入到500mL三口燒瓶中，加入0.8?1.2份成膜助劑和0.5?I份流平劑以及40?50份上述制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液，以500?700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20?25min，之后用氨水調(diào)節(jié)其pH至8.5?9后停止攪拌，出料，裝罐即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的防凍劑為氯化鈣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的潤濕劑為聚氧乙烯脂肪醇醚。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的分散劑為硬脂酸鋇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的成膜助劑為丙二醇丁醚。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，其特征在于:所述的流平劑為聚甲基苯基硅氧烷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法，屬于乳膠漆領(lǐng)域。本發(fā)明以鈉基膨潤土作為載體，制備膨潤土光觸媒復(fù)合粉末光催化材料，再以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三甲基硅氧基硅等為原料制備預(yù)乳化液，向預(yù)乳化液中加入引發(fā)劑和緩沖劑制得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液，向鈦白粉、滑石粉和膨潤土光觸媒復(fù)合粉末中加入各種助劑最終制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液，調(diào)節(jié)pH后即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆，本發(fā)明有機(jī)硅單體制得乳膠漆比純丙烯酸酯制得的乳膠漆在耐水性、耐熱性及力學(xué)性能方面有顯著提高，加入光催化材料對甲醛氣體有比較高的降解率，能達(dá)到凈化室內(nèi)空氣中有機(jī)污染物。
【IPC分類】C09D7/12, C08F220/06, C09D133/08, C09D133/12, C08F220/14, C08F2/24, C08F220/18
【公開號】CN105153863
【申請?zhí)枴緾N201510687479
【發(fā)明人】仇穎超, 林大偉, 王志慧
【申請人】仇穎超
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年10月22日