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一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆的制備方法_2

文檔序號(hào):8937292閱讀:來源:國(guó)知局
將反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾裝置,油浴升溫至150?160°C,蒸餾去除產(chǎn)物中的甲醇和水,得到的產(chǎn)物為三甲基硅氧基硅烷;稱取I?2g十二烷基硫酸鈉和I?1.5g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL燒杯中,繼續(xù)加入30?40g蒸饋水,用玻璃棒攪拌均勻使其溶解,得到復(fù)合乳化劑水溶液;稱取20?25g丙烯酸丁酯,25?30g甲基丙烯酸甲酯,I?2g丙烯酸和I?9g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的復(fù)合乳化劑水溶液中,在40?50°C下預(yù)乳化30min,得到預(yù)乳化液;取100?200mL上述制得的預(yù)乳化液裝入500mL四口燒瓶中,加入0.3?0.4g過硫酸鉀作引發(fā)劑和0.1?0.3g碳酸氫鈉作緩沖劑,啟動(dòng)攪拌器,以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后水浴升溫至70?80°C,乳化反應(yīng)I?2h后得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液;按重量份數(shù)計(jì)稱取10?15份去離子水、I?2份防凍劑、0.1?0.4份潤(rùn)濕劑、0.5?0.7份分散劑和0.2?0.5份消泡劑依次加入250mL三口燒瓶中,以200?300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5?lOmin,使添加劑均勻分散;再向分散液中繼續(xù)加入15?20份鈦白粉、10?15份滑石粉和5?10份膨潤(rùn)土光觸媒復(fù)合粉末,提高轉(zhuǎn)速至600?700r/min,繼續(xù)攪拌分散20?30min,得到分散均勻的漿料;將得到的分散均勻的漿料加入到500mL三口燒瓶中,加入0.8?1.2份成膜助劑和0.5?I份流平劑以及40?50份上述制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液,以500?700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20?25min,之后用氨水調(diào)節(jié)其pH至8.5?9后停止攪拌,出料,裝罐即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆。
[0010]所述的防凍劑為氯化鈣;潤(rùn)濕劑為聚氧乙烯脂肪醇醚分散劑為硬脂酸鋇;消泡劑為聚二甲基硅氧烷;成膜助劑為丙二醇丁醚;流平劑為聚甲基苯基硅氧烷。
[0011]實(shí)例I 17.首先按摩爾質(zhì)量比為5:70:10:2稱取鈦酸丁酯、無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液,首先將稱取的鈦酸丁酯倒入燒杯,向其中加入2/3用量的無水乙醇,放置在磁力攪拌機(jī)上以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin,得到溶液I ;用另一個(gè)燒杯裝取剩下的1/3無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液,用玻璃棒攪拌均勻得溶液2,將溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中,以200r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌3h,得到淡黃色溶膠3 ;稱取1g鈉基膨潤(rùn)土倒入10mL蒸饋水中,以高速攪拌機(jī)在1000r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌lh,得膨潤(rùn)土懸浮液4,之后按體積比為1:2將溶膠3逐滴滴入高速攪拌的懸浮液4中,再持續(xù)攪拌2h后室溫下陳化I天,形成膨潤(rùn)土與二氧化鈦復(fù)合溶膠,移入馬弗爐在500°C下煅燒4h后研磨制得膨潤(rùn)土光觸媒復(fù)合粉末,備用;在帶有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol無水甲醇,以lOOr/min的轉(zhuǎn)速攪拌lh,移入水浴鍋升溫至40°C保溫反應(yīng)lh,之后緩慢滴加Imol蒸餾水,保持溫度不變繼續(xù)反應(yīng)24h ;將反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾裝置,油浴升溫至150°C,蒸餾去除產(chǎn)物中的甲醇和水,得到的產(chǎn)物為三甲基硅氧基硅烷;稱取Ig十二烷基硫酸鈉和Ig辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL燒杯中,繼續(xù)加入30g蒸饋水,用玻璃棒攪拌均勾使其溶解,得到復(fù)合乳化劑水溶液;稱取20g丙烯酸丁酯,25g甲基丙烯酸甲酯,Ig丙烯酸和Ig三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的復(fù)合乳化劑水溶液中,在40°C下預(yù)乳化30min,得到預(yù)乳化液;取10mL上述制得的預(yù)乳化液裝入500mL四口燒瓶中,加入0.3g過硫酸鉀作引發(fā)劑和0.1g碳酸氫鈉作緩沖劑,啟動(dòng)攪拌器,以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后水浴升溫至70°C,乳化反應(yīng)Ih后得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液;按重量份數(shù)計(jì)稱取10份去離子水、I份防凍劑、0.4份潤(rùn)濕劑、0.5份分散劑和0.2份消泡劑依次加入250mL三口燒瓶中,以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5min,使添加劑均勻分散;再向分散液中繼續(xù)加入20份鈦白粉、15份滑石粉和5份膨潤(rùn)土光觸媒復(fù)合粉末,提高轉(zhuǎn)速至600r/min,繼續(xù)攪拌分散20min,得到分散均勻的漿料;將得到的分散均勻的漿料加入到500mL三口燒瓶中,加入1.2份成膜助劑和0.5份流平劑以及46.2份上述制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液,以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20min,之后用氨水調(diào)節(jié)其pH至8.5后停止攪拌,出料,裝罐即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆。
[0012]所述的防凍劑為氯化鈣;潤(rùn)濕劑為聚氧乙烯脂肪醇醚分散劑為硬脂酸鋇;消泡劑為聚二甲基硅氧烷;成膜助劑為丙二醇丁醚;流平劑為聚甲基苯基硅氧烷。
[0013]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制備出的光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆均勻涂抹在室內(nèi)的墻面上,涂抹量以能將墻面涂抹均勻完全為宜,與不含復(fù)合光催化劑的乳膠漆對(duì)比,對(duì)甲醛的光催化降解率提高5%。
[0014]實(shí)例2
19.首先按摩爾質(zhì)量比為5:70:10:2稱取鈦酸丁酯、無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液,首先將稱取的鈦酸丁酯倒入燒杯,向其中加入2/3用量的無水乙醇,放置在磁力攪拌機(jī)上以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌13min,得到溶液I ;用另一個(gè)燒杯裝取剩下的1/3無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)量濃度為30%的硝酸溶液,用玻璃棒攪拌均勻得溶液2,將溶液2用注射器逐滴滴入溶液I中,以250r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌3.5h,得到淡黃色溶膠3 ;稱取15g鈉基膨潤(rùn)土倒入150mL蒸饋水中,以高速攪拌機(jī)在1050r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌1.5h,得膨潤(rùn)土懸浮液4,之后按體積比為1:2將溶膠3逐滴滴入高速攪拌的懸浮液4中,再持續(xù)攪拌2.5h后室溫下陳化1.5天,形成膨潤(rùn)土與二氧化鈦復(fù)合溶膠,移入馬弗爐在550°C下煅燒4.5h后研磨制得膨潤(rùn)土光觸媒復(fù)合粉末,備用;在帶有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中,依次加入0.05mol的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和0.5mol三甲基氯硅烷,滴加2mol無水甲醇,以150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1.5h,移入水浴鍋升溫至45°C保溫反應(yīng)1.5h,之后緩慢滴加Imol蒸餾水,保持溫度不變繼續(xù)反應(yīng)30h ;將反應(yīng)產(chǎn)物移入蒸餾裝置,油浴升溫至155°C,蒸餾去除產(chǎn)物中的甲醇和水,得到的產(chǎn)物為三甲基硅氧基硅烷;稱取1.5g十二燒基硫酸鈉和1.3g辛基苯基聚氧乙稀醚倒入500mL燒杯中,繼續(xù)加入35g蒸餾水,用玻璃棒攪拌均勻使其溶解,得到復(fù)合乳化劑水溶液;稱取23g丙烯酸丁酯,28g甲基丙烯酸甲酯,1.5g丙烯酸和5g三甲基硅氧基硅烷加入到上述制得的復(fù)合乳化劑水溶液中,在45°C下預(yù)乳化30min,得到預(yù)乳化液;取150mL上述制得的預(yù)乳化液裝入500mL四口燒瓶中,加入0.35g過硫酸鉀作引發(fā)劑和0.2g碳酸氫鈉作緩沖劑,啟動(dòng)攪拌器,以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后水浴升溫至75°C,乳化反應(yīng)1.5h后得乳白色帶藍(lán)光的高硅含量硅丙復(fù)合乳液;按重量份數(shù)計(jì)稱取13份去離子水、1.5份防凍劑、0.3份潤(rùn)濕劑、0.6份分散劑和0.3份消泡劑依次加入250mL三口燒瓶中,以250r/min的轉(zhuǎn)速攪拌8min,使添加劑均勻分散;再向分散液中繼續(xù)加入17份鈦白粉、13份滑石粉和7份膨潤(rùn)土光觸媒復(fù)合粉末,提高轉(zhuǎn)速至650r/min,繼續(xù)攪拌分散25min,得到分散均勻的漿料;將得到的分散均勻的漿料加入到500mL三口燒瓶中,加入I份成膜助劑和0.7份流平劑以及46.6份上述制得的高硅含量硅丙復(fù)合乳液,以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌23min,之后用氨水調(diào)節(jié)其pH至8.8后停止攪拌,出料,裝罐即得一種光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆。
[0015]所述的防凍劑為氯化鈣;潤(rùn)濕劑為聚氧乙烯脂肪醇醚分散劑為硬脂酸鋇;消泡劑為聚二甲基硅氧烷;成膜助劑為丙二醇丁醚;流平劑為聚甲基苯基硅氧烷。
[0016]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制備出的光觸媒有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳膠漆均勻涂抹在室內(nèi)的墻面上,涂抹量以能將墻面涂抹均勻完全為宜,與不含復(fù)合光催化劑的乳膠漆對(duì)比,對(duì)甲醛的光催化降解率提高5.5%。
[0017]實(shí)例3
21.首先按摩爾質(zhì)量比為5:70:10:2稱取鈦酸丁酯、無水乙醇、蒸餾水和質(zhì)
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