專利名稱：三乙酰氧基的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲基三乙酰氧基硅烷的制備方法，簡稱三乙酰氧基的制備方法， 屬于有機硅制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲基三乙酰氧基硅烷，簡稱三乙酰氧基(MTAS)，是作為硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠 (酸性)的交聯(lián)劑，制備過程中產(chǎn)生高附加值產(chǎn)品乙酰氯，可以用于有機化合物、染料的藥品的制造行業(yè)。目前三乙酰氧基的制備方法過程中反應溫度較高，得到的產(chǎn)物收率較低，很難滿足目前生產(chǎn)過程溫和，收率高的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種三乙酰氧基的制備方法，工藝條件溫和，產(chǎn)物純度好，收率高，各項技術(shù)指標優(yōu)良，滿足大生產(chǎn)的需求。一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下
a.把摩爾比為3.4-3. 6 1 :0. 01-0. 02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；
b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135°C，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為一 0. 08士0. 005 Mpa、頂溫彡90°C的餾份自然流入接收罐，接收罐液位達85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為一 0. 098士0. 0005 Mpa、頂溫> 90°C的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；
c.合成塔釜溫超過150°C，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；
d.三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。加入四甲氧基硅烷后可以防止析出晶體，使得甲基三乙酰氧基硅烷保持流動狀態(tài)，便于用戶使用。全系統(tǒng)配有干燥氮氣保護，各容器放空尾氣進吸收塔處理后排入大氣。本發(fā)明制得三乙酰氧基純度大于98%，收率大于95%，其殘余氯< 50ppm，遠低于市售三乙酰氧基指標(總氯< 2000ppm)，三乙酰氧基樣品存儲穩(wěn)定性好，兩個月含量下降僅 3個百分點。產(chǎn)品質(zhì)量遠高于市售產(chǎn)品，具有廣闊的應用前景。
具體實施例方式以下實施例涉及的三乙酰氧基是甲基三乙酰氧基硅烷的簡稱。實施例1
一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下
a.把摩爾比為3.5 1 :0. 015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為90min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；
b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135°C，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為一 0. 08士0. 005 Mpa、頂溫彡90°C的餾份自然流入接收罐，接收罐液位達85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為一 0. 098士0. 0005 Mpa、頂溫> 90°C的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；
c.合成塔釜溫超過150°C，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；
d.三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。全系統(tǒng)配有干燥氮氣保護，各容器放空尾氣進吸收塔處理后排入大氣。制得三乙酰氧基純度為99. 2%，收率為98. 9%，其殘余氯為31ppm。實施例2:
一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下
a.把摩爾比為3. 4 1 :0.01的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽。其余同實施例1。制得三乙酰氧基純度為98. 7，收率為98. 3%，其殘余氯為38ppm。實施例3:
一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下
a.把摩爾比為3. 6 1 0. 02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的95°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽。其余同實施例1。制得三乙酰氧基純度為98. 5%，收率為97. 4%，其殘余氯為40ppm。實施例4:
一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下a.把摩爾比為3. 3 1 :0. 008的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的88°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為50min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽。其余同實施例1。制得三乙酰氧基純度為89. 7%，收率為85. 0%，其殘余氯為77ppm。實施例5:
一種三乙酰氧基的制備方法，其過程如下
a.把摩爾比為3. 7 1 0. 03的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的98°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為130min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽。其余同實施例1。制得三乙酰氧基純度為88. 1%，收率為87. 9，其殘余氯為86ppm。從實施例中可以看出本發(fā)明制得的三乙酰氧基純度和收率高，殘余氯低，工藝過程溫和，產(chǎn)品質(zhì)量遠高于市售產(chǎn)品，符合生產(chǎn)的需求，具有廣闊的應用前景。
權(quán)利要求
1.一種三乙酰氧基的制備方法，其特征為過程如下a.把摩爾比為3.4-3. 6 1 :0. 01-0. 02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135°C，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為一 0.08士0.005 Mpa、頂溫<90°C的餾份自然流入接收罐，接收罐液位達85%或85% 以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為一 0.098士0.0005 Mpa、頂溫> 90°C的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽。
2.—種三乙酰氧基的制備方法，其特征為過程如下a.把摩爾比為3.4-3. 6 1 :0. 01-0. 02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135°C，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為一 0. 08士0. 005 Mpa、頂溫彡90°C的餾份自然流入接收罐，接收罐液位達85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為一 0. 098士0. 0005 Mpa、頂溫> 90°C的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；c.合成塔釜溫超過150°C，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；d.三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。
3.如權(quán)利要求2所述的三乙酰氧基的制備方法，其特征為過程如下a.把摩爾比為3.5 1 :0. 015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93°C條件下進行反應，副產(chǎn)物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為90min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135°C，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為一 0. 08士0. 005 Mpa、頂溫彡90°C的餾份自然流入接收罐，接收罐液位達85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為一 0. 098士0. 0005 Mpa、頂溫> 90°C的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；c.合成塔釜溫超過150°C，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；d.三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三乙酰氧基的制備方法，將乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷經(jīng)過高溫反應，蒸餾等一系列工藝，得到純度和收率高，殘余氯低的甲基三乙酰氧基，工藝過程溫和，產(chǎn)品質(zhì)量遠高于市售產(chǎn)品，符合生產(chǎn)的需求，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C07F7/18GK102584885SQ201110455829
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者謝謀證 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠