專利名稱：一種染料中間體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及染料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種染料中間體的制備方法
背景技術(shù)：
含-CH2COOCH3的取代苯胺作為一類重要的染料中間體被廣泛使用，目前普遍采用的制備工藝是在敷酸劑(如純堿)存在下，使用大量的氯乙酸甲酯進(jìn)行N-烷基化合成。氯乙酸甲酯既作為反應(yīng)溶劑，又作為烷基化試劑和帶水劑，用量很大，雙N-烷基化時(shí)其與原料摩爾質(zhì)量比有時(shí)需達(dá)到5:1以上。氯乙酸甲酯毒性比較大，對(duì)人體所有組織均有刺激作用，吸入、食入、經(jīng)皮吸收后對(duì)身體有害。同時(shí)大量氯乙酸甲酯的使用，勢(shì)必會(huì)出現(xiàn)過(guò)量氯乙酸甲酯的回收再利用問(wèn)題，由于氯乙酸甲酯在水存在下升溫蒸餾回收會(huì)出現(xiàn)部分分解，再加上其在水中的少量溶解，一般回收率(指實(shí)際回收量占理論過(guò)量比例)僅為309^40%。另外還有氯乙酸甲酯的儲(chǔ)存問(wèn)題，回收氯乙酸甲酯即使先進(jìn)行脫水處理再進(jìn)行裝桶存放還是會(huì)存在分解變質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)，當(dāng)存放溫度較高時(shí)，氯乙酸甲酯會(huì)分解成氯乙酸和甲醇，溫度越高，存放時(shí)間越長(zhǎng)，分解現(xiàn)象越明顯。CN1187411C的中國(guó)專利公開(kāi)了一種制備具有穩(wěn)定晶型的單偶氮染料的方法，在制備該單偶氮染料過(guò)程中先需要使用氯乙酸甲酯進(jìn)行N-烷基化合成染料中間體，從公開(kāi)的數(shù)據(jù)中可以看出氯乙酸甲酯與原料的摩爾質(zhì)量比為5 :1，氯乙酸甲酯的使用量較大。而且反應(yīng)結(jié)束后除去過(guò)量的氯乙酸甲酯，勢(shì)必會(huì)出現(xiàn)過(guò)量氯乙酸甲酯的回收再利用問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為解決目前含-CH2COOCH3的取代苯胺染料中間體在制備過(guò)程中氯乙酸甲酯N-烷基化反應(yīng)中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困難、儲(chǔ)存易變質(zhì)等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種染料中間體的合成方法，采用本發(fā)明方法可大大降低氯乙酸甲酯的消耗，省去蒸餾回收氯乙酸甲酯工序，避免了氯乙酸甲酯回收易分解的問(wèn)題。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種染料中間體的合成方法，即所述具有通式(I)所示的染料中間體的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺為原料，加入帶水劑、氯乙酸甲酯、催化劑溴化鈉和縛酸劑，打漿后升溫至回流分水，進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)制成。其中，通式(I)、通式(II)分別如下所示
權(quán)利要求
1.一種染料中間體的合成方法，其特征在于所述具有通式(I)所示的染料中間體的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺為原料，加入帶水劑、氯乙酸甲酯、催化劑溴化鈉和縛酸劑，打漿后升溫至回流分水，進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)制成， 其中，通式(I)、通式(II)分別如下所示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種染料中間體的合成方法，其特征在于所述的合成方法為以下步驟 (1)以通式(II)所示取代苯胺為原料，加入氯乙酸甲酯、催化劑溴化鈉和縛酸劑，經(jīng)帶水劑回流分水進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)； 到終點(diǎn)后，冷卻至3(T50°C，加入冰醋酸，得到通式為(I)的染料中間體的醋酸溶液； (2)收集步驟(I)回流分出的油水混合物，去除水層，油層補(bǔ)加帶水劑后用于下批合成； (3)重復(fù)步驟(I)、(2)，回收油層補(bǔ)加帶水劑后套用，套用5次以上； 所述的催化劑溴化鈉使用量與氯乙酸甲酯使用量的質(zhì)量比為O. 02、. I: I ;所述的帶水劑的使用量與通式(II)所示的取代苯胺的使用量的質(zhì)量比為O. 5飛1 ;所述的縛酸劑與通式(II)所示的取代苯胺的摩爾質(zhì)量比為O. 5 3. 0:1，氯乙酸甲酯使用量與通式(II)所示的取代苯胺使用量的摩爾質(zhì)量比為廣3 1 ;所述的冰醋酸使用量與通式(II)所示的取代苯胺使用量的質(zhì)量比為2飛1; 步驟(I)中回流分水N-烷基化反應(yīng)溫度為5(Tl30°C，反應(yīng)時(shí)間為2 16小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種染料中間體的合成方法，其特征在于步驟(3)回收油層補(bǔ)加帶水劑后套用5次。
全文摘要
本發(fā)明涉及染料技術(shù)領(lǐng)域，為解決目前含-CH2COOCH3的取代苯胺染料中間體在制備過(guò)程中氯乙酸甲酯N-烷基化反應(yīng)中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困難、儲(chǔ)存易變質(zhì)等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種染料中間體的合成方法，即所述具有通式(I)所示的染料中間體的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺為原料，加入帶水劑、氯乙酸甲酯、催化劑溴化鈉和縛酸劑，打漿后升溫至回流分水，進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)制成。采用本發(fā)明方法可大大降低氯乙酸甲酯的消耗，省去蒸餾回收氯乙酸甲酯工序，避免了氯乙酸甲酯回收易分解的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C231/12GK102633666SQ201110455598
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者馮國(guó)仁, 孫巖峰, 簡(jiǎn)衛(wèi), 陳美芬 申請(qǐng)人:杭州吉華江東化工有限公司