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一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉及其制備方法與流程

文檔序號:11504912閱讀:391來源:國知局
一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于led用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉,本發(fā)明還涉及該鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉的制備方法。



背景技術(shù):

發(fā)光二極管(lightemittingdiode,led)被公認(rèn)為是二十一世紀(jì)的新光源,具有節(jié)能、響應(yīng)快、綠色環(huán)保、壽命長、體積小、發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點(diǎn),在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景;稀土離子具有豐富的能級,其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、短波長激光器、信息顯示、生物熒光標(biāo)識以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

目前,商用白光led產(chǎn)生白光主要是通過藍(lán)光激發(fā)yag:ce3+熒光粉,但是產(chǎn)生的白光缺少紅色成分,導(dǎo)致其顯色性指數(shù)較低,色溫較高。在近紫外led芯片上涂覆紅綠藍(lán)三色熒光粉,以近紫外光激發(fā)三基色熒光粉形成藍(lán)光、綠光、紅光組合也可以發(fā)出白光,但是這種方法在配比調(diào)控上仍存在很多問題,致使流明效率和色彩還原性受到很大的影響。因此,急需研究一種能夠被有效激發(fā)的白光熒光粉,解決三基色熒光粉之間的配比調(diào)控、能量損耗、顏色再吸收等問題。稀土離子dy3+由于自身的白光發(fā)射(由位于470~500nm的4f9/2→6h15/2躍遷和位于570~600nm的4f9/2→6h13/2躍遷組成)而備受關(guān)注。因此,研究能被近紫外光有效激發(fā),發(fā)光強(qiáng)度高、純度好的鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉具有很好的實(shí)際應(yīng)用價值。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉,解決三基色熒光粉在配比調(diào)控上存在的問題。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3la1-x(bo3)3:xdy,其中0.02≤x≤0.20。

本發(fā)明所采用的另一個技術(shù)方案是,一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1、按化學(xué)通式sr3la1-x(bo3)3:xdy的摩爾配比,0.02≤x≤0.20,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含dy化合物作為原料;

步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;

步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;

步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,

步驟1中的含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含dy化合物為dy2o3。

步驟2中研磨時間為20min~60min。

步驟3中的煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。

步驟4中研磨時間為20min~60min。

本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,基體成本低、穩(wěn)定性好、易制備,在近紫外區(qū)域有一個很強(qiáng)的激發(fā)峰,適合uv激發(fā),可應(yīng)用于led;

通過摻雜稀土離子dy3+制備得到的鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,發(fā)光性能好,發(fā)光強(qiáng)度高,顯色性好,可滿足白光led照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求,適合近紫外激發(fā),發(fā)射峰分別位于486nm、579nm,色坐標(biāo)位于白光區(qū)域(x=0.338,y=0.361),這與國際照明委員會給出的白光的色坐標(biāo)(x=0.33,y=0.33)接近,與近紫外芯片的發(fā)光二極管匹配,是一種發(fā)光性能優(yōu)良的單一基體白光熒光粉;

本發(fā)明鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉的制備方法,基于固相合成法來制備,操作性強(qiáng),在空氣氣氛下制備,升溫過程簡單,方法簡單易行,重現(xiàn)性好,制備周期短。

附圖說明

圖1是實(shí)施例2制備得到的sr3la0.95(bo3)3:0.05dy熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。

圖2是實(shí)施例3制備得到的sr3la0.90(bo3)3:0.10dy熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。

圖3是實(shí)施例3制備得到的sr3la0.90(bo3)3:0.10dy熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3la1-x(bo3)3:xdy,其中0.02≤x≤0.20。

一種鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施:

步驟1、按化學(xué)通式sr3la1-x(bo3)3:xdy的摩爾配比,0.02≤x≤0.20,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含dy化合物作為原料;

步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;

步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;

其中,煅燒時按照以下化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行合成:

3srco3+(1-x)/2la2o3+3h3bo3+x/2dy2o3→sr3la1-x(bo3)3:xdy+9/2h2o+3co2

步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含dy化合物為dy2o3。

步驟2中研磨時間為20min~60min。

步驟3中煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。

步驟4中研磨時間為20min~60min。

實(shí)施例1

取x=0.02,按化學(xué)式sr3la0.98(bo3)3:0.02dy的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、dy2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨20min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至1250℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨20min,即得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

實(shí)施例2

取x=0.05,按化學(xué)式sr3la0.95(bo3)3:0.05dy的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、dy2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨30min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以7℃/min的升溫速率升至1270℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨30min,即得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

圖1是實(shí)施例2制備的sr3la0.95(bo3)3:0.05dy熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫中沒有發(fā)現(xiàn)sr3la(bo3)3的標(biāo)準(zhǔn)卡片,但rietveld擬合的結(jié)果與sr3la(bo3)3基體的xrd結(jié)果一致,從圖中可看出,物相純度高,結(jié)晶度好,摻雜前后主晶相未發(fā)生明顯變化。

實(shí)施例3

取x=0.10,按化學(xué)式sr3la0.90(bo3)3:0.10dy的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、dy2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨60min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃,保溫5h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨60min,即得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

圖2為實(shí)施例3制備的sr3la0.90(bo3)3:0.10dy熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。該熒光粉的激發(fā)光譜在280nm~450nm,主要激發(fā)峰在351nm附近,其發(fā)射光譜在470nm~650nm,發(fā)射峰位分別位于486nm、579nm,主峰在486nm附近。由此可見,該熒光粉可被近紫外光有效激發(fā)而發(fā)出白光,可應(yīng)用于白光led。

圖3為實(shí)施例3制備的sr3la0.90(bo3)3:0.10dy熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。色坐標(biāo)位于白光區(qū)域(x=0.338,y=0.361),說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的單一基體白光熒光粉。

實(shí)施例4

取x=0.15,按化學(xué)式sr3la0.85(bo3)3:0.15dy的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、dy2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨40min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至1275℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨40min,即得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

實(shí)施例5

取x=0.20,按化學(xué)式sr3la0.80(bo3)3:0.20dy的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、dy2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進(jìn)行研磨50min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以6℃/min的升溫速率升至1285℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨50min,即得到鏑摻雜三硼酸鑭鍶基白光熒光粉。

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