本發(fā)明屬于led用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,本發(fā)明還涉及該釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法。
背景技術(shù):
發(fā)光二極管(lightemittingdiode,led)被公認為是二十一世紀的新光源,具有節(jié)能、響應(yīng)快、綠色環(huán)保、壽命長、體積小、發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點,在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景;稀土離子具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光特性,其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、短波長激光器、信息顯示、生物熒光標識以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
目前,商用白光led產(chǎn)生白光主要是通過gain基芯片產(chǎn)生的藍光激發(fā)yag:ce3+熒光粉,但是產(chǎn)生的白光缺少紅色成分,導(dǎo)致其顯色性指數(shù)較低(ra<80),相關(guān)色溫較高(cct>7000k),僅可滿足普通的照明要求。在近紫外led芯片上涂覆紅綠藍三色熒光粉,以近紫外光激發(fā)藍色、綠色、紅色熒光粉形成藍光、綠光、紅光組合也可以發(fā)出白光。這種方法不僅可以克服傳統(tǒng)白光led存在的問題,還容易控制發(fā)光的顏色。sm3+經(jīng)常作為一種紅光發(fā)射的激活劑,可以在近紫外或藍光激發(fā)下發(fā)射紅光。所以,sm3+摻雜熒光粉的發(fā)射光可以作為白光led的紅色成分。因此,研究能被近紫外、藍光有效激發(fā),發(fā)光強度高、純度好的釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅色熒光粉具有很好的實際應(yīng)用價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,解決現(xiàn)有白光led相關(guān)色溫高、顯示指數(shù)低的問題。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xsm,其中0.01≤x≤0.12。
本發(fā)明所采用的另一個技術(shù)方案是,一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:
步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xsm的摩爾配比,0.01≤x≤0.12,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含sm化合物作為原料;
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;
步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;
步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
本發(fā)明的特點還在于,
步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含sm化合物為sm2o3。
步驟2中研磨時間為20min~60min。
步驟3中的煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。
步驟4中研磨時間為20min~60min。
本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,基體成本低、穩(wěn)定性好、易制備,在近紫外區(qū)域有一個很強的激發(fā)峰,適合uv激發(fā),可應(yīng)用于led;
通過摻雜激活離子sm3+,制備得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,可在近紫外(405nm)和藍光(470nm)激發(fā)下獲得主峰位于603nm附近發(fā)光強度較強、色純度較高的紅光,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,發(fā)光性能好,發(fā)光強度高,顯色性好,可滿足白光led照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求。本發(fā)明制備的熒光粉適合近紫外或藍光激發(fā),發(fā)射峰位分別位于566nm、603nm、651nm,色坐標位于紅光區(qū)域(x=0.584,y=0.411),與近紫外芯片和藍光芯片的發(fā)光二極管匹配,說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的紅色熒光粉;
本發(fā)明釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,基于固相合成法來制備,操作性強,在空氣氣氛下制備,升溫過程簡單,方法簡單易行,重現(xiàn)性好,制備周期短。
附圖說明
圖1是實施例3制備得到的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。
圖2是實施例4制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08sm熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
圖3是實施例4制備得到的sr2.92la(bo3)3:0.08sm熒光粉的cie色坐標圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉及其制備方法進行詳細說明。
本發(fā)明一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉,以sr3la(bo3)3為基體,化學(xué)通式為sr3-xla(bo3)3:xsm,其中0.01≤x≤0.12。
一種釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:
步驟1、按化學(xué)通式sr3-xla(bo3)3:xsm的摩爾配比,0.01≤x≤0.12,分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含sm化合物作為原料;
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻;
步驟3、將混合均勻的原料煅燒3h~5h,溫度為1250℃~1300℃,隨爐冷卻至室溫;
其中,煅燒時按照以下化學(xué)反應(yīng)方程式進行合成:
(3-x)srco3+1/2la2o3+3h3bo3+x/2sm2o3→sr3-xla(bo3)3:xsm+9/2h2o+3co2
步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨,得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含sm化合物為sm2o3。
步驟2中研磨時間為20min~60min。
步驟3中煅燒采用sx3-10-14型快速升溫電阻爐,升溫速率為5℃/min~10℃/min。
步驟4中研磨時間為20min~60min。
實施例1
取x=0.01,按化學(xué)式sr2.99la(bo3)3:0.01sm的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料進行研磨20min后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至1250℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨20min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
實施例2
取x=0.02,按化學(xué)式sr2.98la(bo3)3:0.02sm的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進行30min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1270℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨30min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
實施例3
取x=0.04,按化學(xué)式sr2.96la(bo3)3:0.04sm的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進行60min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃,保溫5h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨60min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
圖1是本實施例3制備的sr2.96la(bo3)3∶0.04sm熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫中沒有發(fā)現(xiàn)sr3la(bo3)3的標準卡片,但rietveld擬合的結(jié)果與sr3la(bo3)3基體的xrd結(jié)果一致。從圖中可看出,物相純度高,結(jié)晶度好,摻雜前后主晶相未發(fā)生明顯變化。
實施例4
取x=0.08,按化學(xué)式sr2.92la(bo3)3:0.08sm的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進行50min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1275℃,保溫4h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨50min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。
圖2為實施例4制備的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。該熒光粉的激發(fā)光譜在310~500nm,主要激發(fā)峰在405nm附近,其發(fā)射光譜在530nm~700nm,發(fā)射峰位分別位于566nm、603nm、651nm,主峰在603nm附近。由此可見,該熒光粉可被近紫外光有效激發(fā)而發(fā)出紅光,可應(yīng)用于白光led。
圖3為實施例4制備的sr2.96la(bo3)3:0.04sm熒光粉的cie色坐標圖。色坐標位于紅光區(qū)域(x=0.584,y=0.411)說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的紅色熒光粉。
實施例5
取x=0.12,按化學(xué)式sr2.88la(bo3)3:0.12sm的化學(xué)計量配比,用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和sm2o3,其中稀土氧化物的純度為99.99%,其余均為分析純;將上述原料混合并進行30min研磨后,裝入剛玉坩堝,置于快速升溫電阻爐中,在空氣氣氛下以6℃/min的升溫速率升至1265℃,保溫3h,然后隨爐冷卻,直至冷卻至室溫;取出煅燒后的樣品再次研磨30min,即得到釤摻雜三硼酸鑭鍶基紅光熒光粉。