本發(fā)明屬于LED發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種氟硅酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：發(fā)光二極管(LED)是一種將電能轉(zhuǎn)化為光能的半導(dǎo)體電子元件。這種電子元件早在1962年出現(xiàn)，早期只能發(fā)出低光度的紅光，之后發(fā)展出其他單色光的版本，時(shí)至今日能發(fā)出的光已遍及可見(jiàn)光、紅外線及紫外線，廣度也被提升到較高的水平，被稱(chēng)為“第四代光源”。由于其具有節(jié)能、環(huán)保、安全、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于產(chǎn)業(yè)和生活中的各個(gè)方面，包括指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明等領(lǐng)域。對(duì)于應(yīng)用較廣泛的白光LED燈而言，目前實(shí)現(xiàn)白光LED的方法主要有三種：(1)在藍(lán)光芯片上面涂敷黃色熒光粉，主要是YAG:Ce，利用藍(lán)光和黃光混合成白光；(2)將紅、綠、藍(lán)三種顏色的芯片組合封裝，芯片所發(fā)光直接混合成白光；(3)用近紫外光芯片激發(fā)紅、綠、藍(lán)三種顏色的熒光粉混合成白光。在這三種方法中，第1種方法是當(dāng)前最為成熟也是主流的方法，但該方法的產(chǎn)品顯色指數(shù)偏低，一般在70左右，色溫偏高，普遍在5500K以上，與人眼的最佳視覺(jué)要求存在一定偏差，因此需要摻入一定量的紅色熒光粉。而其他兩種方法也需要使用紅色熒光粉，以發(fā)出所需的紅光。除此之外，在許多其他種類(lèi)的LED光源或裝置中也會(huì)使用紅色熒光粉。因此，LED行業(yè)對(duì)于紅色熒光粉存在較大的市場(chǎng)需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種氟硅酸鹽紅色納米熒光粉及其制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種氟硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值范圍為0.06～0.20，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值范圍為0.06～0.20；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300～1500℃條件下燒結(jié)3～5小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.6～0.8％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為5～7:1。進(jìn)一步地，所述的氟硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為6:1。進(jìn)一步地，所述的氟硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.06，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.06；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300℃條件下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.6％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為5:1。進(jìn)一步地，所述的氟硅酸鹽紅色納米熒光粉，其化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.20，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.20；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)3小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為7:1。進(jìn)一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明提供的氟硅酸鹽紅色納米熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點(diǎn)與助熔劑中碳酸鈉和硼酸重量比有關(guān)，碳酸鈉和硼酸的重量比為5～7:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最高。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性?xún)?nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護(hù)范圍。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。實(shí)施例1：氟硅酸鹽紅色納米熒光粉的制備化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為6:1。實(shí)施例2：氟硅酸鹽紅色納米熒光粉的制備化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.06，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.06；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1300℃條件下燒結(jié)5小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.6％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為5:1。實(shí)施例3：氟硅酸鹽紅色納米熒光粉的制備化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.20，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.20；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)3小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為7:1。實(shí)施例4：氟硅酸鹽紅色納米熒光粉的制備化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為5:1。實(shí)施例5：氟硅酸鹽紅色納米熒光粉的制備化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為7:1。實(shí)施例6：對(duì)比實(shí)施例，碳酸鈉和硼酸的重量比為4:1化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為4:1。實(shí)施例7：對(duì)比實(shí)施例，碳酸鈉和硼酸的重量比為8:1化學(xué)組成為Ca1-xSiO2F2:xEu2+；其中，x取值0.10，通過(guò)如下步驟制備而成：步驟S1，按化學(xué)組成Ca1-xSiO2F2:xEu2+的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取原料，所述原料為碳酸鈣、氟化鈉、硅酸和氧化銪的混合物，其中，x取值0.10；步驟S2，加入助熔劑進(jìn)行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)4小時(shí)，冷卻即得所述氟硅酸鹽紅色納米熒光粉；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7％，所述助熔劑為碳酸鈉和硼酸的混合物，碳酸鈉和硼酸的重量比為8:1。實(shí)施例8：效果實(shí)施例分別測(cè)試實(shí)施例1～7制備的熒光粉的發(fā)光性能，不同實(shí)施例熒光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜的位置基本一致，但發(fā)光強(qiáng)度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同，結(jié)果如表1。其中，發(fā)光強(qiáng)度以實(shí)施例1為基準(zhǔn)，設(shè)為100，其余實(shí)施例為相對(duì)于實(shí)施例1的相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度。表1不同實(shí)施例熒光粉的發(fā)光性能和分散性發(fā)光強(qiáng)度發(fā)光穩(wěn)定性分散性實(shí)施例1100非常穩(wěn)定分散性非常好實(shí)施例499較穩(wěn)定分散性較好實(shí)施例598較穩(wěn)定分散性較好實(shí)施例675不穩(wěn)定分散性不好實(shí)施例773不穩(wěn)定分散性不好實(shí)施例2、3的測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例4、5基本一致。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的氟硅酸鹽紅色納米熒光粉分散性好，發(fā)光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性高，這些優(yōu)點(diǎn)與助熔劑中碳酸鈉和硼酸重量比有關(guān)，碳酸鈉和硼酸的重量比為5～7:1時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最高。上述實(shí)施例的作用在于說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性?xún)?nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3