本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域,具體涉及一種白光LED用硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù):
:白光LED照明具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長、低耗、低熱、高亮度、防水、防震、光束集中、維護簡便等優(yōu)點,被認為是21世紀最有可能進入普通照明領(lǐng)域的一種新型固態(tài)冷光源和最具發(fā)展前景的高新
技術(shù)領(lǐng)域:
之一。白光LED能夠作為一種照明光源。白光的產(chǎn)生是通過在藍光LED的發(fā)射光的激發(fā)熒光粉發(fā)出黃光,藍光的透射部分與該黃光復合而實現(xiàn)的。所采用的熒光粉是一種稀土摻雜硅酸鹽黃色熒光粉,它以硅酸鹽為基質(zhì),具有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,并且,所用原料中的高純二氧化硅價廉、易得,通過稀土摻雜,硅酸鹽黃色熒光粉的發(fā)光峰位發(fā)生紅移,對應的發(fā)光峰值波長能夠達到570nm。與藍光LED結(jié)合制作的光源其顯色指數(shù)較高。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種白光LED用硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:一種白光LED用硅酸鹽黃色熒光粉,化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值范圍為0.02~0.2,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值范圍為0.02~0.2;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400~1600℃條件下燒結(jié)4~6小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為6~8:1。進一步地,所述的硅酸鹽黃色熒光粉,化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為7:1。進一步地,所述的硅酸鹽黃色熒光粉,化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.02,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.02;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)6小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.7%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為6:1。進一步地,所述的硅酸鹽黃色熒光粉,化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.2,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.2;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600℃條件下燒結(jié)4小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.9%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為8:1。進一步地,所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明提供的硅酸鹽黃色熒光粉分散性好,發(fā)光強度高,穩(wěn)定性高,這些優(yōu)點與助熔劑中乙酸銨和硼酸的重量比有關(guān),乙酸銨和硼酸的重量比為6~8:1時,發(fā)光強度最高。具體實施方式下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容,但并不以此限定本發(fā)明保護范圍。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。實施例1:硅酸鹽黃色熒光粉的制備化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為7:1。實施例2:硅酸鹽黃色熒光粉的制備化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.02,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.02;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1400℃條件下燒結(jié)6小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.7%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為6:1。實施例3:硅酸鹽黃色熒光粉的制備化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.2,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.2;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1600℃條件下燒結(jié)4小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.9%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為8:1。實施例4:硅酸鹽黃色熒光粉的制備化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為6:1。實施例5:硅酸鹽黃色熒光粉的制備化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為8:1。實施例6:對比實施例,乙酸銨和硼酸的重量比為5:1化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為5:1。實施例7:對比實施例,乙酸銨和硼酸的重量比為9:1化學式為Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+,其中x取值為0.1,通過如下步驟制備而成:步驟S1,按化學組成Ca1-xMg3Si2O8:xEu2+的化學計量比稱取原料,所述原料為碳酸鈣、氯化鎂、硅酸和氧化銪的混合物,其中,x取值為0.1;步驟S2,加入助熔劑進行研磨,研磨混勻得到混合物;步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝,在高溫爐內(nèi)于還原氣氛和1500℃條件下燒結(jié)5小時,冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉;其中,助熔劑的添加量為原料重量的0.8%,所述助熔劑為乙酸銨和硼酸的混合物,乙酸銨和硼酸的重量比為9:1。實施例8:效果實施例分別測試實施例1~7制備的熒光粉的發(fā)光性能,不同實施例熒光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜的位置基本一致,但發(fā)光強度、發(fā)光穩(wěn)定性和分散性有較大不同,結(jié)果如表1。其中,發(fā)光強度以實施例1為基準,設(shè)為100,其余實施例為相對于實施例1的相對發(fā)光強度。表1不同實施例熒光粉的發(fā)光性能和分散性發(fā)光強度發(fā)光穩(wěn)定性分散性實施例1100非常穩(wěn)定分散性非常好實施例498較穩(wěn)定分散性較好實施例599較穩(wěn)定分散性較好實施例665不穩(wěn)定分散性不好實施例768不穩(wěn)定分散性不好實施例2、3的測試結(jié)果與實施例4、5基本一致。結(jié)果表明,本發(fā)明硅酸鹽黃色熒光粉分散性好,發(fā)光強度高,穩(wěn)定性高,這些優(yōu)點與助熔劑中乙酸銨和硼酸的重量比有關(guān),乙酸銨和硼酸的重量比為6~8:1時,發(fā)光強度最高。上述實施例的作用在于說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容,但并不以此限定本發(fā)明的保護范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和保護范圍。當前第1頁1 2 3