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(I)采用通道式反應(yīng)，可以連續(xù)生產(chǎn)，能夠連續(xù)穩(wěn)定運行數(shù)天至數(shù)月。
[0033](2)通道反應(yīng)裝置具有體積小、占地少、操作安全等微反應(yīng)器設(shè)備的優(yōu)點。
[0034](3)產(chǎn)量彈性大，可靈活安排生產(chǎn)，根據(jù)需要生產(chǎn)幾克至幾萬噸產(chǎn)品。
[0035](4)小試到工業(yè)生產(chǎn)安全，易于轉(zhuǎn)產(chǎn)。
[0036](5)采用了被活化處理的通道反應(yīng)裝置，該方法幾乎沒有誘導(dǎo)期，不存在催化劑失活的風(fēng)險，生產(chǎn)穩(wěn)定，在穩(wěn)定反應(yīng)生產(chǎn)前不需要預(yù)反應(yīng)步驟。
[0037](6)采用了被活化處理的通道反應(yīng)裝置，部分抑制了副反應(yīng)，產(chǎn)品選擇性提高、得率提尚O
[0038](7)通道反應(yīng)裝置的微結(jié)構(gòu)具有混合功能，在進入通道前不需要額外的混合裝置。
[0039]
【附圖說明】
[0040]圖1為擋板型通道反應(yīng)裝置簡圖。
[0041 ]圖2為波浪型通道反應(yīng)裝置簡圖。
[0042]圖3為扁心臟型通道反應(yīng)裝置簡圖。
[0043]
【具體實施方式】
[0044]通過以下實施例意在更詳細地解釋本發(fā)明，但并不是要限制本發(fā)明的主題。
[0045]本發(fā)明的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，在主催化劑Z主條件下，將含氫硅燒X和不飽和化合物Y通入通道反應(yīng)裝置中，發(fā)生娃氫加成反應(yīng)制備有機娃，其中:
(1)含氫娃燒X結(jié)構(gòu)通式(a)為:
HaSiRbR'cCld....................(a)
式中，R和R’獨立地為CpC16的烷基或烷氧基，a=l、2或3，b、c和d分別獨立地=0、1、2或
3；
(2)不飽和化合物Y為單烯化合物或單炔化合物；
(3)主催化劑Z主為Pt、Pd、Rh、Ru、Cu、Ag、Au或Ir的一元絡(luò)合物或多元絡(luò)合物的一種或幾種混合；
(4)反應(yīng)流接觸到的通道表面是用活化劑Z活處理過的。
[0046]如圖1?圖3所示，為實施本發(fā)明的通道反應(yīng)裝置的簡圖，意在說明通道微結(jié)構(gòu)的樣子，但本發(fā)明并不局限于僅使用這些通道反應(yīng)裝置。
[0047]以下實施例利用的通道反應(yīng)裝置，接觸反應(yīng)流的通道表面均被活化劑表面處理過;通道反應(yīng)裝置的加熱介質(zhì)為油浴加熱，冷卻介質(zhì)為冷凍鹽水;為避免濕氣的影響，通道反應(yīng)裝置進料前，均通入高純氮氣進行排濕和排空氣;含氫硅烷和不飽和化合物均從過濾裝置流出后進入通道反應(yīng)裝置。
[0048]實施例1制備3_氣丙基二氣娃燒
原料為三氯氫硅和氯丙烯，主催化劑為六水合氯鉑酸，助劑為異丙醇和有機胺，三氯氫硅、氯丙烯和六水合氯鉑酸的摩爾比為500000: 500000:1，六水合氯鉑酸用體積比9:1的異丙醇和有機胺混合液配成1%。的溶液;通道反應(yīng)裝置為擋板型，活化劑為有機胺，通道內(nèi)直徑為6毫米，長度為60米，反應(yīng)流的流速為25Kg/h，反應(yīng)溫度115°C ;將催化劑混合液與氯丙烯充分混合，將氯丙烯與三氯氫硅同時從通道反應(yīng)裝置的兩個入口處栗入。從通道反應(yīng)裝置的出口取樣化驗，結(jié)果為3-氯丙基三氯硅烷含量為81.3%，三氯氫硅2.2%，氯丙烯0.88%ο
[0049]實施例2制備3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷
原料為三甲氧基氫硅和烯丙基縮水甘油醚，主催化劑為六水合氯鉑酸，助劑為四氫呋喃和異丙醇，三甲氧基氫硅、烯丙基縮水甘油醚和六水合氯鉑酸的摩爾比為400000:400000:1，六水合氯鉑酸用體積比9:1的四氫呋喃和異丙醇混合液配成1%。的溶液;通道反應(yīng)裝置為擋板型，活化劑為有機胺，通道內(nèi)直徑為6毫米，長度為60米，反應(yīng)流的流速為25Kg/h，反應(yīng)溫度90°C ;將催化劑混合液與烯丙基縮水甘油醚充分混合，將三甲氧基氫硅與烯丙基縮水甘油醚同時從通道反應(yīng)裝置的兩個入口處栗入。從通道反應(yīng)裝置的出口取樣化驗，結(jié)果為3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷含量為82.6%，三甲氧基氫硅1.9%，烯丙基縮水甘油醚1.02%。
[0050]實施例3制備3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
原料為三甲氧基氫硅和甲基丙烯酸烯丙酯，主催化劑為六水合氯鉑酸，助劑為乙酰丙酮，三甲氧基氫娃、甲基丙稀酸稀丙酯和六水合氯鉑酸的摩爾比為600000: 600000:1，六水合氯鉑酸用乙酰丙酮配成1%。的溶液;通道反應(yīng)裝置為蠕動型，活化劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷，通道內(nèi)直徑為8毫米，長度為75米，反應(yīng)流的流速為32Kg/h，反應(yīng)溫度105 °C ;將催化劑混合液與甲基丙烯酸烯丙酯充分混合，將三甲氧基氫硅與甲基丙烯酸烯丙酯同時從通道反應(yīng)裝置的兩個入口處栗入。從通道反應(yīng)裝置的出口取樣化驗，結(jié)果為3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷含量為80.3%，三甲氧基氫硅2.1%，甲基丙烯酸烯丙酯0.6%。
[0051 ]實施例4制備3-氨丙基三乙氧基硅烷
原料為三乙氧基氫硅和烯丙胺，主催化劑為水合三氯化銠，助劑為三苯基膦，三乙氧基氫硅、烯丙胺和水合三氯化銠的摩爾比為500000: 500000:1，水合三氯化銠用三苯基膦配成1%。的溶液;通道反應(yīng)裝置為扁心臟型，活化劑為3-巰丙基三甲氧基硅烷，通道內(nèi)折算直徑為8毫米，長度為75米，反應(yīng)流的流速為30Kg/h，反應(yīng)溫度95°C ;將催化劑混合液與烯丙胺充分混合，將三乙氧基氫硅與烯丙胺同時從通道反應(yīng)裝置的兩個入口處栗入。從通道反應(yīng)裝置的出口取樣化驗，結(jié)果為3-氨丙基三乙氧基硅烷含量為85.1%，三乙氧基氫硅2.3%，烯丙胺1.1%。
[0052]本發(fā)明利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，優(yōu)選適用于三氯氫硅與3-氯丙烯制備3-氯丙基三氯硅烷、甲基二氯氫硅與3-氯丙烯制備3-氯丙基甲基二氯硅烷、三甲氧基氫硅與烯丙基縮水甘油醚制備3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基氫硅與烯丙基胺制備3-氨丙基三乙氧基硅烷、三甲氧基氫硅與甲基丙烯酸烯丙酯制備3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基氫硅與乙炔制備乙烯基三甲氧基硅烷、1-丁烯與三乙氧基氫硅制備丁基三乙氧基硅烷、異丁烯與三乙氧基氫硅制備異丁基三乙氧基硅烷或1-辛烯與三甲氧基氫娃制備辛基三甲氧基娃燒或者1-十六稀與三甲氧基氫娃制備十六燒基三甲氧基硅烷。
【主權(quán)項】
1.一種利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，在主催化劑Z主條件下，將含氫娃燒X和不飽和化合物Y通入通道反應(yīng)裝置中，發(fā)生娃氫加成反應(yīng)制備有機娃，其中: (1)含氫娃燒X結(jié)構(gòu)通式(a)為: HaSiRbR'cCld....................(a) 式中，R和R ’獨立地為CpC16的烷基或烷氧基，a=l、2或3，b、c和d分別獨立地=O、1、2或3； (2)不飽和化合物Y為單烯化合物或單炔化合物； (3)主催化劑2主為?1:、？(1、1?11、1?11、(:11、48、411或11'的一元絡(luò)合物或多元絡(luò)合物的一種或幾種混合； (4)反應(yīng)流接觸到的通道表面是用活化劑Z活處理過的。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，還包括助劑Z助，所述助劑Z助是一種物質(zhì)或幾種助劑的混合;助劑Z助單獨進入通道，或者與原料混合進入通道，或者與主催化劑混合進入通道，或者涂覆在反應(yīng)流接觸到的通道表面。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，主催化劑Z主單獨進入通道，或者與原料混合進入通道，或者負載在反應(yīng)流接觸到的通道表面，或者涂覆在反應(yīng)流接觸到的通道表面。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，所述含氫硅烷X為三氯氫硅、三烷氧基氫硅、烷基烷氧基氫硅、烷基氯氫硅或烷氧基氯氫硅。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，所述不飽和化合物Y為氯乙烯、3-氯丙烯、烯丙基胺、烯丙基縮水甘油醚、甲基丙烯酸烯丙酯、乙烯、乙炔、丙烯、1-丁烯、異丁烯、1-辛烯、異辛烯、1-十二烯或1-十六烯。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，所述通道反應(yīng)裝置前設(shè)有過濾裝置或通道反應(yīng)裝置具有過濾功能。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，所述活化劑Zffi為含N、P或S的物質(zhì)或過碳酸鹽類活化劑的一種或幾種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為 O cC-300 cC O9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，所述含氫硅烷X與不飽和化合物Y摩爾比為1.5:1?1: 1.5。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，其特征在于，含氫硅烷X與主催化劑的摩爾比為1000:1~2000000:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，在主催化劑Z主條件下，將含氫硅烷X和不飽和化合物Y通入通道反應(yīng)裝置中，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)制備有機硅，其中：含氫硅烷X具有結(jié)構(gòu)：HaSiRbR’cCld；式中，R 和R’獨立地為C1~C16的烷基或烷氧基，a=1、2或3，b、c和d分別獨立地=0、1、2或3；不飽和化合物Y為單烯化合物或單炔化合物；主催化劑Z主為Pt、Pd、Rh、Ru、Cu、Ag、Au或Ir的一元絡(luò)合物或多元絡(luò)合物的一種或幾種混合；反應(yīng)流接觸到的通道表面是用活化劑Z活處理過的。解決了大尺寸反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)周期長、穩(wěn)定性差等問題，還解決了混合、預(yù)反應(yīng)和后反應(yīng)分開在多單元設(shè)備中進行的問題。
【IPC分類】C07F7/12
【公開號】CN105693753
【申請?zhí)枴緾N201610162598
【發(fā)明人】陶再山, 李春華
【申請人】南京曙光精細化工有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年3月22日