一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于三氯異氰尿酸的制備技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法。其構(gòu)成該方法的技術(shù)方案：以溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在溶劑中加入氰尿酸三鈉鹽，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度0?50℃，將反應(yīng)好的物料進(jìn)行離心分離氯化鈉，離心母液在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，溶劑冷凝回收，濃縮物即為三氯異氰尿酸。用溶劑作為介質(zhì)，反應(yīng)過(guò)程中不需要用水，節(jié)省了大量的水資源及水相法中母液后處理大量能源消耗。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于三氯異氰尿酸的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用溶劑法制備三氯異 氰尿酸的方法。 一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法
【背景技術(shù)】 [0002] 三氯異氰尿酸的生產(chǎn)方法，國(guó)內(nèi)外多數(shù)采用一步二段連續(xù)合成工藝。該工藝具有工藝 路線(xiàn)短、設(shè)備少、投資少、操作簡(jiǎn)便易控制、容易實(shí)現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)、省氯氣、收率高、生產(chǎn)成本 低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，該工藝以氰尿酸為原料加液堿配置成10%的三鈉鹽溶液，將溶液 經(jīng)板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后打入氯化合成，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，控制氯氣的通入速度，用冷凍 鹽水調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度控制在15-30Γ，將反應(yīng)好的漿液進(jìn)行降溫結(jié)晶，離心分離得三氯異氰尿 酸濕品，含水量約6-10%，為減小產(chǎn)品的氣味提高產(chǎn)品的純度，在離心過(guò)程中需對(duì)濾餅進(jìn)行 清洗，控制產(chǎn)品的鈉含量小于250ppm，經(jīng)烘干得到三氯異氰尿酸粉劑，粉劑造粒得到顆粒狀 三氯異氰尿酸產(chǎn)品，顆粒經(jīng)壓片值得片劑三氯異氰尿酸，離心母液含活性氯5_7g/L，氯化鈉 6-10%的水溶液，經(jīng)加酸脫氯，中和沉淀，回收部分氰尿酸后，進(jìn)行曬鹽、多效蒸發(fā)或MVR處 理，此方法生產(chǎn)1噸三氯異氰尿酸，產(chǎn)生12-15立方母液，由于生產(chǎn)低鈉產(chǎn)品，增加了用水量， 該產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中消耗大量的水資源，母液后處理能耗高，曬鹽需要大量土地，且母液處理 的成本高，三氯異氰尿酸的產(chǎn)率在80-85%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種以溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)、溶劑能夠回收重復(fù)使用的利用溶劑法制 備三氯異氰尿酸的方法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，以溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在溶劑中加入氰尿 酸三鈉鹽，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度0-50°C，將反應(yīng)好的物料進(jìn)行離心分離氯化 鈉，離心母液在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，溶劑冷凝回收，濃縮物即為三氯異氰尿酸。
[0005] 在上述生產(chǎn)方法中， 一一所述的溶劑為鹵代烴、醇類(lèi)、醚類(lèi)、烴類(lèi)、酰胺類(lèi)、酯類(lèi)、腈類(lèi)或苯類(lèi)； 一一所述的溶劑優(yōu)選鹵代烴、苯類(lèi)或醇類(lèi)； 通入氣氣進(jìn)彳丁氣化反應(yīng)的PH值控制在3.0_4.0。
[0006] 本發(fā)明所提供的利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下 優(yōu)點(diǎn)： 一一在該生產(chǎn)方法中，用溶劑作為介質(zhì)，反應(yīng)過(guò)程中不需要用水，節(jié)省了大量的水資源 及水相法中母液后處理大量能源消耗； 一一在該生產(chǎn)方法中，鹽不溶于溶劑，在離心過(guò)程中將鹽進(jìn)行了分離，產(chǎn)品鈉含量低小 于200ppm，經(jīng)過(guò)離心過(guò)濾，母液中的不溶性雜質(zhì)被分離，溶劑在濃縮過(guò)程中，產(chǎn)品結(jié)晶析出， 產(chǎn)品的純度較水相法高?；钚月戎笜?biāo)可達(dá)到90.5%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 本發(fā)明提供的利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，即溶劑法三氯以有機(jī)溶劑代 替水，減少了水資源的利用。其反應(yīng)過(guò)程為：
實(shí)施例1; 在50L玻璃反應(yīng)器內(nèi)，加入二氯乙烷9850克，投入氰尿酸三鈉鹽2500克，在攪拌狀態(tài)下， 通入氯氣2800克，終點(diǎn)PH值3-4，控制反應(yīng)溫度0-10°C，將反應(yīng)液用離心機(jī)分離，濾液再進(jìn)行 蒸餾除去溶劑，冷凝回收溶劑9289克，得產(chǎn)品2729克，產(chǎn)品活性氯91.76%，鈉含量186ppm，溶 劑回收率94.3%。產(chǎn)品收率91.76%。
[0008] 實(shí)施例2; 在50L玻璃反應(yīng)器內(nèi)，加入實(shí)施例1中回收的二氯乙烷及新補(bǔ)充二氯乙烷10200克，投入 氰尿酸三鈉鹽4845克，在攪拌狀態(tài)下，通入氯氣5796克，終點(diǎn)PH值3-3.5，控制反應(yīng)溫度20-30°C，將反應(yīng)液用離心機(jī)分離，濾液再進(jìn)行蒸餾除去溶劑，冷凝回收溶劑24275克，得產(chǎn)品 5259克，產(chǎn)品活性氯90.85%，鈉含量138ppm，溶劑回收率97.11%，產(chǎn)品收率91.24%。
[0009] 實(shí)施例3; 在50L玻璃反應(yīng)器內(nèi)，加入異丙醇25000克，投入氰尿酸三鈉鹽4900克，在攪拌狀態(tài)下， 通入氯氣5737克，終點(diǎn)PH值3.5-4.0，控制反應(yīng)溫度10-20 °C，將反應(yīng)液用離心機(jī)分離，濾液 再89.79%，鈉含量145ppm，溶劑回收率97.21%，產(chǎn)品收率90.6%。
[0010] 實(shí)施例4; 在50L玻璃反應(yīng)器內(nèi)，加入甲苯25017克，投入氰尿酸三鈉鹽5000克，在攪拌狀態(tài)下，通 入氯氣5872克，終點(diǎn)PH值3.0-3.5，控制反應(yīng)溫度30-40°C，將反應(yīng)液用離心機(jī)分離，濾液再 進(jìn)行蒸餾除去溶劑，冷凝回收溶劑24049克，得產(chǎn)品5571克，產(chǎn)品活性氯92.66%，鈉含量 158ppm，溶劑回收率96 · 13%，產(chǎn)品收率93 · 65%。
[0011] 實(shí)施例5; 在50L玻璃反應(yīng)器內(nèi)，加入異丙醚25026克，投入氰尿酸三鈉鹽5000克，在攪拌狀態(tài)下， 通入氯氣5839克，終點(diǎn)PH值3.5-4.0，控制反應(yīng)溫度10-20°C，將反應(yīng)液用離心機(jī)分離，濾液 再進(jìn)行蒸餾除去溶劑，冷凝回收溶劑24049克，得產(chǎn)品4730克，產(chǎn)品活性氯90.46%，鈉含量 151ppm，溶劑回收率96.09%，產(chǎn)品收率80.65%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，其特征在于：以溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在溶 劑中加入氰尿酸三鈉鹽，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度0_50°c，將反應(yīng)好的物料進(jìn)行離 心分離氯化鈉，離心母液在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行蒸餾，溶劑冷凝回收，濃縮物即為三氯異氰尿酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，其特征在于:所述 的溶劑為鹵代烴、醇類(lèi)、醚類(lèi)、烴類(lèi)、酰胺類(lèi)、酯類(lèi)、腈類(lèi)或苯類(lèi)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，其特征在于:所述 的溶劑優(yōu)選鹵代烴、苯類(lèi)或醇類(lèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用溶劑法制備三氯異氰尿酸的方法，其特征在于:所述 通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)的PH值控制在3.0-4.0。
【文檔編號(hào)】C07D251/36GK106045927SQ201610482078
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】劉榮新, 王金石, 徐永玉, 呂志讓, 張藏領(lǐng), 國(guó)寶俊, 宋詠梅, 朱廣存, 杜俊東
【申請(qǐng)人】河北冀衡化學(xué)股份有限公司