一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法，其合成的多元醇三嗪環(huán)是集氣源、碳源于單一分子上的單體型膨脹型阻燃成炭劑。該制備方法包括以下步驟：1)在反應(yīng)釜中加入三聚氯氰和溶劑，攪拌分散，控制滴加二乙醇胺和縛酸劑，使得溶液pH值為5?8，滴加完成后反應(yīng)3?4小時，得到中間產(chǎn)物一；2)溫度升高至40℃?55℃，攪拌，繼續(xù)控制滴加二乙醇胺和縛酸劑，使得pH值為5?8，滴加完成后反應(yīng)6?8個小時，pH值穩(wěn)定在7?8，得到中間產(chǎn)物二；3)溫度升高至85℃?105℃，攪拌，繼續(xù)控制滴加醇胺和縛酸劑，使得pH值為5?8，滴加完成后反應(yīng)10?12個小時，pH值穩(wěn)定在7?8，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑。
【專利說明】
一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種成碳劑的制備方法，更具體地說涉及一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳 劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 早期的阻燃劑主要以鹵素阻燃劑為主，鹵素阻燃劑因其用量少、阻燃效率高且適 應(yīng)性廣等優(yōu)點(diǎn)，占領(lǐng)了絕大多數(shù)的聚合物阻燃劑市場。但鹵素阻燃劑的缺點(diǎn)是燃燒時生成 大量的煙和有毒且具有腐蝕性的氣體，對環(huán)境和人體危害大，因此現(xiàn)在很多領(lǐng)域限制了對 鹵素阻燃劑的應(yīng)用。
[0003] 在聚合物材料中使用膨脹型阻燃劑是近些年的研究熱點(diǎn)。G.Camino等人(Camino, G·Martinasso，C.Costal，L.Thermal degradation of pentaerythritol diphosphate, model compound for fire retardant intumescent systems:PartI-Overall thermal degradation.Polymer Degradation Stability，1990,27(3) :285~296)對膨脹阻燃聚丙 烯的研究，為聚合物阻燃技術(shù)發(fā)展開辟了一條新的途徑。膨脹型阻燃聚合物具有高阻燃性、 無熔滴行為，對長時間或重復(fù)暴露在火焰中有極好的抵抗性;無齒，無氧化銻;低煙、低毒、 無腐蝕性氣體等優(yōu)點(diǎn)。因此被譽(yù)為阻燃技術(shù)的一次革命。膨脹型阻燃劑（Intumescent Flame Retardant，IFR)是一種新型的無鹵阻燃劑，因其在燃燒時釋放的氣體無害、成炭量 大以及生成的炭層能有效地防止聚合物熔滴等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于聚合物的阻燃。所以，膨脹 型阻燃劑在國內(nèi)外阻燃領(lǐng)域越來越受到重視。膨脹型阻燃劑體系主要含有酸源、碳源和氣 源三類組分。在傳統(tǒng)的膨脹型阻燃劑體系中，一般多以聚磷酸銨(APP)、多元醇及三聚氯氰 復(fù)合組分組成，因此，普遍認(rèn)為膨脹體系的阻燃機(jī)理為：聚磷酸銨受熱分解，生成具有強(qiáng)脫 水作用的磷酸和焦磷酸，使季戊四醇(PER)酯化，進(jìn)而脫水炭化。反應(yīng)形成的水蒸氣及三嗪 環(huán)分解的氨氣使炭層膨脹，最終形成一層多微孔的碳層，從而隔絕空氣和熱傳遞，保護(hù)聚合 物主體，達(dá)到阻燃目的。從理論上講，膨脹炭層的形成主要經(jīng)歷以下幾個步驟：（1)較低溫度 (約150°C)下，由酸源放出能酯化多元醇和可作為脫水劑的無機(jī)酸；（2)在稍高溫度下，無機(jī) 酸與多元醇(碳源)進(jìn)行酯化反應(yīng)，而體系中的胺則作為酯化反應(yīng)的催化劑，使酯化反應(yīng)加 速進(jìn)行；（3)體系在酯化反應(yīng)前或酯化反應(yīng)中熔化；（4)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水蒸汽和由氣源 產(chǎn)生不燃性氣體使已處于熔融狀態(tài)的體系膨脹發(fā)泡。與此同時，多元醇與酯脫水炭化，形成 無機(jī)物及炭殘余物，且體系進(jìn)一步膨脹發(fā)泡；（5)反應(yīng)接近完成時，體系膠化和固化，最后形 成多孔泡沫炭層。
[0004]聚合物熱降解生成熱穩(wěn)定性高的交聯(lián)結(jié)構(gòu)或芳香環(huán)時，成炭量就會增加。在燃燒 過程中，成炭對聚合物的阻燃性有著很大的影響。因此，研制開發(fā)高效的成炭劑，特別是能 促進(jìn)聚合物自身更多的參與成炭的膨脹型阻燃劑，具有重大的意義。三嗪系衍生物是一大 類富含叔氮結(jié)構(gòu)的化合物，具有優(yōu)良的炭化效果。三聚氯氰中的三個氯原子在不同溫度下， 反應(yīng)活性不同。利用三聚氯氰的這個特點(diǎn)，可以設(shè)計出不同的含羥基、磷元素等等多種結(jié)構(gòu) 的成炭劑或集氣源、碳源、酸源為一體的單體型膨脹型阻燃劑。以三嗪衍生物為主的含氮化 合物作為IFR體系中的新型成炭劑，已經(jīng)證明對提高IFR的阻燃作用具有顯著的協(xié)同效應(yīng)。 三嗪系衍生物其主要特點(diǎn)是從其起始物三聚氯氰出發(fā)，和含有不同基團(tuán)的化合物反應(yīng)，可 以合成多種化合物，其主要有以下優(yōu)點(diǎn)：（1)無鹵，低毒；（2)分解溫度高；（3)對材料的物理 機(jī)械性能影響?。唬?)抗?jié)B出；（5)阻燃效率高。
[0005]膨脹型阻燃劑中的多元醇在受熱時與阻燃劑中釋放出來的酸反應(yīng)生成酯，生成的 酯進(jìn)一步受熱脫水形成碳層。阻燃劑中的醇越多，受熱分解形成的碳層就越致密，從而阻燃 效果就越好。專利號CN201210226879.2的中國專利公開了一種2,4,6_三(N，N-二羥乙基)胺 基-1，3,5-三嗪的制備方法，該方法利用三聚氯氰分別與二乙醇胺反應(yīng)合成的成炭劑2,4， 6-三(N，N-二羥乙基）胺基-1，3,5-三嗪羥值大，含氮量高，同時具有易環(huán)化的多羥乙基結(jié) 構(gòu)，但接入的二乙醇胺為仲胺，親核取代能力稍低，關(guān)鍵制備方法的產(chǎn)率較低。結(jié)構(gòu)式如：
[0007] 因此需要研制一種的新的制備方法以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題與不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法，本發(fā)明的制備 方法利用了伯胺反應(yīng)活性高的特點(diǎn)，引入伯胺醇與三聚氯氰反應(yīng)，每個三嗪單環(huán)含有至少4 個羥基，羥值大，可做反應(yīng)型膨脹型阻燃成炭劑，其所合成的多元醇三嗪環(huán)是集氣源、碳源 于單一分子上的單體型膨脹型阻燃成炭劑。
[0009] 本發(fā)明的含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑是三聚氯氰和醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物?？梢允侨勐?氰分別與二乙醇胺的二取代、乙醇胺的一取代反應(yīng)產(chǎn)物，具體反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0011]也可以是三聚氯氰分別與二乙醇胺的二取代、對氨基苯酚的一取代反應(yīng)產(chǎn)物，具 體反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0013]還可以是三聚氯氰分別與二乙醇胺的二取代、2-氨基苯酚的一取代反應(yīng)產(chǎn)物，具 體反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0015]還可以是三聚氯氰分別與二乙醇胺的二取代、2-苯基二乙醇胺的一取代反應(yīng)產(chǎn) 物，具體反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0017]還可以是三聚氯氰分別與二乙醇胺的二取代、二甘醇胺的一取代反應(yīng)產(chǎn)物，具體 反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0019]還可以是三聚氯氰分別與二乙醇胺的二取代、一異丙醇胺的一取代反應(yīng)產(chǎn)物，具 體反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式為：
[0021] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0022] 本發(fā)明的含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法，其包括以下步驟：
[0023] 1)在反應(yīng)釜中加入三聚氯氰和溶劑，攪拌，使三聚氯氰均勾分散，在_5 °C~5 °C下 控制滴加二乙醇胺和縛酸劑，使得溶液pH值為5~8，滴加完成后反應(yīng)3~4小時，pH值穩(wěn)定在 7~8，反應(yīng)結(jié)束后分離，得到中間產(chǎn)物一；
[0024] 2)溫度升高至40°C~55°C，攪拌，使得中間產(chǎn)物一均勻分配在溶劑中，繼續(xù)控制滴 加二乙醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8,滴加完成后反應(yīng)6~8個小時，pH值穩(wěn)定在7~8,反 應(yīng)結(jié)束后分離，得到中間產(chǎn)物二；
[0025] 3)溫度升高至85°C~105°C，攪拌，使得中間產(chǎn)物二均勻分配在溶劑中，繼續(xù)控制 滴加醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8,滴加完成后反應(yīng)10~12個小時，pH值穩(wěn)定在7~8,反 應(yīng)結(jié)束后分離，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑。
[0026] 本發(fā)明上述的制備方法，其進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述的縛酸劑為碳酸氫鈉、碳酸 鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺、1，8_二氮 雜二環(huán)十一碳-7-烯或4-二甲氨基吡啶。所述的縛酸劑優(yōu)選為碳酸氫鈉或三乙胺。
[0027] 本發(fā)明上述的制備方法，其進(jìn)一步的技術(shù)方案還可以是步驟3)中所述的醇胺為乙 醇胺、二乙醇胺、對氨基苯酚、2-氨基苯酚、二甘醇胺、正丙醇胺或異丙醇胺。
[0028] 本發(fā)明上述的制備方法，其進(jìn)一步的技術(shù)方案還可以是所述的溶劑為丙酮和水的 混合物，丙酮和水的體積比為1:1~1.5。
[0029] 將本發(fā)明得到的成炭劑與磷系化合物復(fù)配，可得不同種類的膨脹型阻燃劑。本發(fā) 明對使用本發(fā)明方法制備的阻燃性聚合物沒有特別限制?？梢园闯Ｒ?guī)配方，物理混合。特此 適用于各種熱塑性聚合物如聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、聚酰 胺、聚碳酸酯、聚對苯二酸酯類熱塑性聚酯等;也可用于各種熱固性樹脂，如環(huán)氧樹脂、聚氨 酯等中做固化劑或助劑使用。
[0030] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果如下：
[0031]本發(fā)明利用三聚氯氰第三個氯原子需高溫反應(yīng)的條件，引入活性更大的伯胺，相 比于專利CN201210226879.2中利用仲胺二乙醇胺反應(yīng)三聚氯氰的第三個氯原子，得到產(chǎn)物 2，4，6-三(N，N-二羥乙基)胺基-1，3，5-三嗪產(chǎn)率得到很大提高。
[0032]本發(fā)明中制備的大分子三嗪類成炭劑為白色固體，是采用合成方法制備的，該合 成反應(yīng)過程連續(xù)，合成工藝簡單，合成時間一般需要15到25小時。另外，本發(fā)明制備的大分 子三嗪類成炭劑熱穩(wěn)定性好，殘余氯含量在2.5 %以下。以上述單分子三嗪類成炭劑為成炭 劑組份，對一些化合物改性制得膨脹型阻燃劑，環(huán)保性和阻燃性均比較好，成炭量大、覆蓋 率高。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 實(shí)施例1
[0034]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分?jǐn)嚢瑁谷勐惹璺稚⒕鶆颍?然后在0°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在0°C的條件下反應(yīng)3小時。接著升高溫度至40°C，補(bǔ)加 100ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），保持溫度40°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)8小時。接著升溫至60 °C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至85°C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加8g乙醇胺和NaHC0 3溶液 (8.4gNaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物蒸出烘干， 再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑(I)，其產(chǎn)率為 92.43%。其結(jié)構(gòu)式為：
[0036]當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑（I)和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極限 氧指數(shù)(L0I)為36.59%，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)V-0級。
[0037] 實(shí)施例2
[0038]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1.5)，充分?jǐn)嚢?，使三聚氯氰分散?勻，然后在-5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10. lg三乙 胺溶解在l〇〇ml蒸餾水中），滴加完畢后，在-5 °C的條件下反應(yīng)4小時。接著升高溫度至50°C， 補(bǔ)加 l〇〇ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10. lg三乙 胺溶解在l〇〇ml蒸餾水中），保持溫度50°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)6小時。接著升溫至 60°C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至99°C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加13g對氨基苯酚和三乙胺 溶液（1 〇. 1 g三乙胺溶解在1 〇〇ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)11小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物蒸出 烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑（Π )，產(chǎn) 率80.11 %。其結(jié)構(gòu)式為：
[0040] 當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑（Π )和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極 限氧指數(shù)(LOI)為31.12%，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)V-0級。
[0041 ] 實(shí)施例3
[0042]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分?jǐn)嚢瑁谷勐惹璺稚⒕鶆颍?然后在5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在5°C的條件下反應(yīng)3小時。接著升高溫度至45°C，補(bǔ)加 100ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），保持溫度45°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)7小時。接著升溫至60 °C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至105°C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加13g 2-氨基苯酚和NaHC03 溶液(8.4gNaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物蒸出烘 干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑（m)，產(chǎn)率 為92.16 %。其結(jié)構(gòu)式為：
[0044] 當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑（ΙΠ )和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極 限氧指數(shù)(LOI)為34.07%，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)V-0級。
[0045] 實(shí)施例4
[0046] 在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分?jǐn)嚢瑁谷勐惹璺稚⒕鶆颍?然后在0 °C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶 解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在0°C的條件下反應(yīng)3小時。接著升高溫度至40°C，補(bǔ)加 100ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶 解在100ml蒸餾水中），保持溫度40°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)8小時。接著升溫至60 °C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至85°C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加13.7g 2-苯基二乙醇胺和三 乙胺溶液（1 〇. 1 g三乙胺溶解在1 〇〇ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物 蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑 (IV)，其產(chǎn)率為84· 25%。其結(jié)構(gòu)式為：
[0048] 當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑(IV)和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極 限氧指數(shù)(L0I)為37.61%，見-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)￥-0級。
[0049] 實(shí)施例5
[0050] 在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分?jǐn)嚢?，使三聚氯氰分散均勻?然后在5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在5°C的條件下反應(yīng)3小時。接著升高溫度至45°C，補(bǔ)加 100ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶 解在100ml蒸餾水中），保持溫度45°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)7小時。接著升溫至60 °C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至105 °C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二甘醇胺和NaHC03溶 液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物蒸出烘 干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑（V)，產(chǎn)率 為87.27 %。其結(jié)構(gòu)式為：
[0052] 當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑（V )和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極 限氧指數(shù)(L0I)為33.59%，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)V-0級。
[0053] 實(shí)施例6
[0054]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應(yīng)燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分?jǐn)嚢瑁谷勐惹璺稚⒕鶆颍?然后在0 °C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶 解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在0°C的條件下反應(yīng)3小時。接著升高溫度至40°C，補(bǔ)加 100ml丙酮溶液，再向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加10.5g二乙醇胺和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶 解在100ml蒸餾水中），保持溫度40°C，滴加完畢后，再此條件下反應(yīng)8小時。接著升溫至60 °C，蒸出丙酮，然后繼續(xù)升溫至85°C，向反應(yīng)瓶中均勻緩慢滴加7.5g-異丙醇胺和三乙胺溶 液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流反應(yīng)12小時，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物蒸出烘 干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑(VI)，其產(chǎn) 率為88.42 %。其結(jié)構(gòu)式為：
[0056] 當(dāng)三嗪環(huán)成碳劑(VI)和聚磷酸銨(APP)、聚丙烯0.75:0.25:4共混時，經(jīng)測定其極 限氧指數(shù)(L0I)為35.16%，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達(dá)V-0級。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 在反應(yīng)釜中加入三聚氯氰和溶劑，攪拌，使三聚氯氰均勻分散，在-5 °C~5 °C下控制 滴加二乙醇胺和縛酸劑，使得溶液pH值為5~8,滴加完成后反應(yīng)3~4小時，pH值穩(wěn)定在7~ 8，反應(yīng)結(jié)束后分離，得到中間產(chǎn)物一； 2) 溫度升高至40°C~55°C，攪拌，使得中間產(chǎn)物一均勻分配在溶劑中，繼續(xù)控制滴加二 乙醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8,滴加完成后反應(yīng)6~8個小時，pH值穩(wěn)定在7~8,反應(yīng)結(jié) 束后分離，得到中間產(chǎn)物二； 3) 溫度升高至85°C~105°C，攪拌，使得中間產(chǎn)物二均勻分配在溶劑中，繼續(xù)控制滴加 醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8,滴加完成后反應(yīng)10~12個小時，pH值穩(wěn)定在7~8,反應(yīng)結(jié) 束后分離，得到含多羥基的三嗪環(huán)成碳劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫 氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺、1，8_二氮雜二環(huán) 十一碳-7-稀或4-二甲氨基P比啶。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸氫鈉或三乙胺。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的醇胺為乙醇胺、二乙醇 胺、對氨基苯酚、2-氨基苯酚、二甘醇胺、正丙醇胺或異丙醇胺。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑為丙酮和水的混合物，丙酮 和水的體積比為1:1~1.5。
【文檔編號】C08K5/3492GK106045928SQ201610368748
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】羅振揚(yáng), 吳爽, 趙昱賀, 蘭曉雨, 萬元俊
【申請人】南京林業(yè)大學(xué)