一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑及制備方法，屬于阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以三嗪環(huán)為基本骨架，環(huán)上的活性氯原子與羥基基團發(fā)生親核取代反應(yīng)，使之結(jié)構(gòu)上帶有富集酸源、氣源一體，且阻燃效果優(yōu)良的雙籠結(jié)構(gòu)以及受阻胺基團，合成了兼具抗氧、阻燃功能為一體的膨脹型阻燃劑。
【專利說明】
-種H瞎環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種=嗦環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑及制備方法，屬于阻燃 劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 膨脹型阻燃劑（Intumescent Flame Re 1:ardant,IFR)是現(xiàn)今發(fā)展較快的一類新型 阻燃劑。IFR-般是WP，N，C為主要核屯、成分的復(fù)合阻燃劑，可用于多種聚合物的阻燃。用 IFR處理的聚合物燃燒時，聚合物表面能形成一層均勻的炭質(zhì)泡沫層，該層在凝聚相中起到 隔熱、隔氧、抑煙和防止烙滴的作用，且低煙、低毒、無腐蝕性氣體產(chǎn)生。因此，膨脹阻燃技術(shù) 己成為當(dāng)前最活躍的阻燃研究領(lǐng)域之一，很多學(xué)者對其展開了深入而細(xì)致的研究。
[0003] 1960年，Verkade等首次合成了結(jié)構(gòu)新穎的雙環(huán)籠狀憐酸醋類化合物1-氧代-4-徑 甲基-1-憐雜-2,6，7-S氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛燒(PEPA)。由于其良好的熱穩(wěn)定性和成炭性而 受到親睞。近年來，美國的Great Lake公司、Borg-Warner公司W(wǎng)及北京理工大學(xué)國家阻燃 材料實驗室等研究機構(gòu)一直致力于PEPA衍生物的合成及應(yīng)用方面的研究。在分子設(shè)計中著 眼于提高阻燃劑的熱穩(wěn)定性和成炭能力，故引入成炭效果顯著的季戊四醇結(jié)構(gòu)單元。
[0004] =嗦類衍生物作為一類富含叔氮結(jié)構(gòu)的化合物，發(fā)泡效果和炭化效果優(yōu)良，可W 同時作為成炭劑和發(fā)泡劑。中國專利CN101921599A中公開一種雙環(huán)憐酸醋基S嗦衍生阻燃 劑及其制備方法。將1-氧代-4-徑甲基-1-憐雜-2,6,7-^氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛燒。6口4)和^ 聚氯氯縮聚反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物。該產(chǎn)物在800°C的成炭量為37.5%。但該方法由于S個 PEPA同時結(jié)合到一個S嗦環(huán)上，因為PEPA籠狀結(jié)構(gòu)的空間位阻效應(yīng)大，收率低。
[0005] 另外，本專利結(jié)構(gòu)中受阻胺基團捕獲W氧原子為中屯、的自由基，如ROO ?、冊?和 RO-，后者因為活性非常高，在富氧條件下均很快與化作用轉(zhuǎn)變成ROO ?。受阻胺類抗氧劑 提供的活潑H原子可W捕捉運些自由基，然后與他們結(jié)合導(dǎo)致此類自由基失去原有活性，進 而實現(xiàn)鏈終止。因此，受阻胺類抗氧劑的主要作用在于將聚合物燃燒終止在誘導(dǎo)階段，從而 延緩或推遲聚合物燃燒的前期。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于制備一種=嗦環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，體系中位 阻胺結(jié)構(gòu)中贓晚環(huán)上的仲胺基能夠有效捕獲聚合物中的烷基自由基及燒氧自由基，使之失 去活性，生成相應(yīng)的醋及過氧化醋，延緩聚合物燃燒的誘導(dǎo)階段，另外，受阻胺上的氮源能 在燃燒過程中產(chǎn)生不燃性氣體，稀釋聚合物在燃燒過程中所產(chǎn)生的可燃性氣體。雙籠結(jié)構(gòu) 憐酸醋部分能在聚合物燃燒過程中形成隔熱、隔氧、致密的炭層，抑制聚合物燃燒的發(fā)展階 段，結(jié)合上述兩部分結(jié)構(gòu)的不同用途，合成含位阻胺型具有抗氧功能的膨脹型阻燃劑。
[0007] 本發(fā)明的內(nèi)容是:一種=嗦環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，W=嗦環(huán)為基 本骨架，環(huán)上的活性氯原子與徑基基團發(fā)生親核取代反應(yīng)，使之結(jié)構(gòu)上帶有富集酸源、氣源 一體，且阻燃效果優(yōu)良的雙籠結(jié)構(gòu)W及受阻胺基團，合成了兼具抗氧、阻燃功能為一體的膨 脹型阻燃劑，結(jié)構(gòu)式如下：
[000引
[0009] 上述阻燃劑的制備方法如下：
[0010] (1)先將=聚氯氯和有機溶劑A在氮氣氛圍下室溫攬拌溶解得到混合溶液A;然后， 將受阻胺抗氧劑及縛酸劑溶于有機溶劑A，并在0~5°C下緩慢滴加到混合溶液A中，滴加完 畢后在0~5°C下第一次反應(yīng)。
[0011] (2)第一次反應(yīng)后，將體系溫度升高到45~50°C，并將季戊四醇憐酸醋(PEPA)和縛 酸劑溶解于有機溶劑A中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，第二次反應(yīng)后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗 涂、烘干，得到中間體。
[001^ (3)將中間體和有機溶劑B在氮氣氛圍下，95~100°C下攬拌溶解得到混合溶液2， 然后將PEPA、縛酸劑溶解在有機溶劑B中，并緩慢滴加到上述混合溶液2中，第S次反應(yīng)后， 將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到最終產(chǎn)物。
[OOU]步驟（1)中，所述的立聚氯氯和受阻胺抗氧劑的摩爾比為1.0~1.5;縛酸劑與立聚 氯氯摩爾比為1.0~2.0;所述的縛酸劑為碳酸鐘、氨氧化鋼、=乙胺和二異丙基乙胺中的一 種;所述的有機溶劑A為丙酬、四氨巧喃、乙臘和二甲苯中的一種;=聚氯氯與有機溶劑A的 比例為lg:30~40ml，受阻胺抗氧劑與有機溶劑A的比例為lg:40~60ml;所述的反應(yīng)時間為 3~化。
[0014] 步驟（2)中，所述的；聚氯氯與PEPA摩爾比為1.0~1.5,縛酸劑與PEPA摩爾比為 1.0~1.5;所述的縛酸劑為碳酸鐘、氨氧化鋼、=乙胺和二異丙基乙胺中的一種;所述的有 機溶劑A為丙酬、四氨巧喃、乙臘和二甲苯中的一種；PEPA與有機溶劑A的比例為1 g: 20~ 30ml，縛酸劑與有機溶劑A的比例為Ig: 5~IOml;所述的反應(yīng)時間為6~化。
[001引步驟（3)中，中間體與PEPA摩爾比為1.0~1.5,縛酸劑與中間體摩爾比為1.0~ 1.5;所述的縛酸劑為碳酸鐘、氨氧化鋼、=乙胺和二異丙基乙胺中的一種;所述的有機溶劑 B為1,4-二氧六環(huán)、四氨巧喃、乙臘和N，N-二甲基甲酯胺中的一種；中間體與有機溶劑B的比 例為Ig: 10~20ml ,PEPA與有機溶劑B的比例為lg:20~25ml，縛酸劑與有機溶劑B的比例為 Ig: 5~IOml;所述的反應(yīng)時間為10~12h。
[0016] -種=嗦環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑分子結(jié)構(gòu)中具有剛性的雙環(huán)籠狀 結(jié)構(gòu)，其熱穩(wěn)定性極佳，且憐含量較高，能為阻燃體系提供足夠的酸源，能在聚合物燃燒過 程中將碳源充分炭化，形成具有隔熱、隔氧且石墨化程度較高的炭層。受阻胺W及=嗦環(huán)結(jié) 構(gòu)為阻燃體系提供了足夠的氮源，在燃燒過程中，氮源轉(zhuǎn)化成N曲等不燃性氣體，能有效稀 釋聚合物在燃燒過程中所產(chǎn)生的可燃性氣體，不僅如此，氮源還為炭化后的碳源提供了足 夠的氣源，使得炭化層在氣源的作用下充分膨脹，形成致密、導(dǎo)熱系數(shù)較低，隔熱隔氧的屏 蔽層。=嗦環(huán)及其衍生物具有很多與生態(tài)環(huán)境相容的優(yōu)勢，不僅對人類健康的危害很小，而 且兼具腐蝕性低、生煙量低、熱穩(wěn)定性好W及氮-憐協(xié)同效應(yīng)。
[0017] -種=嗦環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑分子結(jié)構(gòu)中受阻胺基團中贓晚環(huán) 上的仲胺基在熱、光等氧化條件下可W轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的氮氧自由基，運種氮氧自由基非常穩(wěn) 定，但是它們能夠有效的捕獲高分子聚合物中的烷基自由基及燒氧自由基，使之失去活性， 生成具有循環(huán)捕捉活性自由基的醋及過氧化醋。受阻胺抗氧劑運種自我再生的能力使受阻 胺的一個分子能夠捕獲多個聚合物中的高分子自由基，從而具有較高的抗氧功能。氮氧自 由基的再生是受阻胺類抗氧劑具有高效性的根本原因。另外，聚合物在燃燒過程中生成的 氨過氧化物很不穩(wěn)定，極易進一步分解引發(fā)游離聚合物在降解反應(yīng)中生成的氨過氧化物很 不穩(wěn)定，極易進一步分解引發(fā)游離基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，因而氨過氧化物分解劑的作用就是分解大 分子氨過氧化物，使它生成穩(wěn)定的非活性產(chǎn)物，終止鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。受阻胺抗氧劑可W有效分解 氨過氧化物，使之轉(zhuǎn)化為相對穩(wěn)定的醇、酬化合物，抑制聚合物的氧化過程，從而延緩或推 遲聚合物燃燒的誘導(dǎo)期。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
[0019] 本發(fā)明所述的受阻胺為N-烷氧基受阻胺；
[0020] 本發(fā)明所述的有機溶劑A為丙酬；
[0021] 本發(fā)明所述的有機溶劑B為1,4-二氧六環(huán)；
[0022] 本發(fā)明所述的縛酸劑為二異丙基乙胺；
[0023] 本發(fā)明所述的惰性保護氣為氮氣。
[0024] 實施例1:
[0025] 氮氣保護下，先將2.77g =聚氯氯和丙酬加到四口燒瓶中，在氮氣氛圍下室溫攬拌 溶解;然后，將7.57g受阻胺抗氧劑及2.61ml二異丙基乙胺溶于丙酬中，并在5°C下緩慢滴加 到四口燒瓶中，滴加完畢后在該溫度下反應(yīng)3h;之后，將體系溫度升高到45°C，并將 1. SgPEPA和2.61ml二異丙基乙胺溶解于丙酬中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng) 液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到中間體。將5.2：3g中間體和1，4-二氧六環(huán)加入到四口燒瓶中， 在氮氣氛圍下，100 °C下攬拌溶解，然后將0.9gPEPA、1.30ml二異丙基乙胺溶解在1，4-二氧 六環(huán)中，并緩慢滴加到上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到終 產(chǎn)物，并計算收率為89.4%。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻 燃劑與基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2- 2009標(biāo)準(zhǔn)，使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為28.0%，相比于純 聚丙締的極限氧指數(shù)提升10.0個單位。
[0026] 實施例2:
[0027]氮氣保護下，先將1.85g =聚氯氯和丙酬加到四口燒瓶中，在氮氣氛圍下室溫攬拌 溶解;然后，將7.57g受阻胺抗氧劑及1.74ml二異丙基乙胺溶于丙酬中，并在5°C下緩慢滴加 到四口燒瓶中，滴加完畢后在該溫度下反應(yīng)3h;之后，將體系溫度升高到45°C，并將 1. SgPEPA和1.74ml二異丙基乙胺溶解于丙酬中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng) 液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到中間體。將5.2：3g中間體和1，4-二氧六環(huán)加入到四口燒瓶中， 在氮氣氛圍下，l〇〇°C下攬拌溶解，然后將0.9gPEPA、0.87ml二異丙基乙胺溶解在1,4-二氧 六環(huán)中，并緩慢滴加到上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到終 產(chǎn)物，并計算收率為76.3%。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻 燃劑與基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2- 2009標(biāo)準(zhǔn)，使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為26.5%，相比于純 聚丙締的極限氧指數(shù)提升8.5個單位。
[002引實施例3:
[0029] 氮氣保護下，先將2.77g =聚氯氯和丙酬加到四口燒瓶中，在氮氣氛圍下室溫攬拌 溶解;然后，將7.57g受阻胺抗氧劑及1.74ml二異丙基乙胺溶于丙酬中，并在5°C下緩慢滴加 到四口燒瓶中，滴加完畢后在該溫度下反應(yīng)3h;之后，將體系溫度升高到45°C，并將 1. SgPEPA和1.74ml二異丙基乙胺溶解于丙酬中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng) 液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到中間體。將5.2：3g中間體和1，4-二氧六環(huán)加入到四口燒瓶中， 在氮氣氛圍下，l〇〇°C下攬拌溶解，然后將0.9gPEPA、0.87ml二異丙基乙胺溶解在1,4-二氧 六環(huán)中，并緩慢滴加到上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到終 產(chǎn)物，并計算收率為82.7%。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻 燃劑與基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2- 2009標(biāo)準(zhǔn)，使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為27.5%，相比于純 聚丙締的極限氧指數(shù)提升9.5個單位。
[0030] 實施例4:
[0031] 氮氣保護下，先將2.77g =聚氯氯和丙酬加到四口燒瓶中，在氮氣氛圍下室溫攬拌 溶解;然后，將7.57g受阻胺抗氧劑及2.61ml二異丙基乙胺溶于丙酬中，并在5°C下緩慢滴加 到四口燒瓶中，滴加完畢后在該溫度下反應(yīng)化;之后將體系溫度升高到50°C，并將1 .SgPEPA 和2.61ml二異丙基乙胺溶解于丙酬中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、 抽濾、洗涂、烘干，得到中間體。將5.2：3g中間體和1,4-二氧六環(huán)加入到四口燒瓶中，在氮氣 氛圍下，100°C下攬拌溶解，然后將0.9g陽PA、1.30ml二異丙基乙胺溶解在1,4-二氧六環(huán)中， 并緩慢滴加到上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到終產(chǎn)物，并 計算收率為93.7%。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻燃劑與 基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2-2009標(biāo)準(zhǔn)， 使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為31.5%，相比于純聚丙締的 極限氧指數(shù)提升13.5個單位。
[0032] 實施例5:
[0033] 氮氣保護下，先將1.85g =聚氯氯丙酬加到四口燒瓶中，在氮氣氛圍下室溫攬拌溶 解;然后，將7.57g受阻胺抗氧劑及1.74ml二異丙基乙胺溶于丙酬中，并在5°C下緩慢滴加到 四口燒瓶中，滴加完畢后在該溫度下反應(yīng)化;之后，將體系溫度升高到45°C，并將1. SgPEPA 和1.74ml二異丙基乙胺溶解于丙酬中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、 抽濾、洗涂、烘干，得到中間體。將5.2：3g中間體和1,4-二氧六環(huán)加入到四口燒瓶中，在氮氣 氛圍下，100°C下攬拌溶解，然后將0.9g陽PA、0.87ml二異丙基乙胺溶解在1,4-二氧六環(huán)中， 并緩慢滴加到上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)化后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗涂、烘干，得到終產(chǎn)物，并 計算收率為85.3%。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻燃劑與 基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2-2009標(biāo)準(zhǔn)， 使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為25.0%，相比于純聚丙締的 極限氧指數(shù)提升7.0個單位。
[0034] 對比例5[1]:參照中國專利CN102250147B公開的制備方法制備 [00巧]將15.49g氨丙基S乙氧基硅烷和7.28gS乙胺加入到20ml四氨巧喃溶劑中，攬拌 均勻，通入氣氣，緩慢加熱至60°C;將3.47g六氯環(huán)=憐臘溶于IOml四氨巧喃溶劑中，磁力攬 拌使其充分溶解，然后滴加步驟1中的溶液中，逐漸生成白色沉淀，滴加30min，在67°C下反 應(yīng)IOh;進行后處理，稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25%wt所制備的阻燃劑，阻燃劑與 基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁樣，參照GB/T2046.2-2009標(biāo)準(zhǔn)， 使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指數(shù)為23.9%，相比于純聚丙締的 極限氧指數(shù)提升5.9個單位。
[0036] 對比例6^:參照中國專利CN103113619A公開的制備方法制備
[0037] 向配有攬拌器、恒壓漏斗，回流冷凝管和溫度計的四口燒瓶中加入92.2g =聚氯氯 W及DMF溶劑，攬拌至=聚氯氯完全分散均勻。再高純氮的保護下，降低體系溫度到0~5°C， 加入21g乙二胺，反應(yīng)地，加入112.5g陽PA，升溫至25°C，繼續(xù)反應(yīng)化，加入60.5g碳酸鐘并升 溫到70°C，繼續(xù)反應(yīng)地。最后過濾干燥得到終產(chǎn)物。稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)（W聚丙締為標(biāo)準(zhǔn))為25% Wt所制備的阻燃劑，阻燃劑與基體樹脂通過密煉共混的方式形成阻燃復(fù)合材料、成型、裁 樣，參照GB/T2046.2-2009標(biāo)準(zhǔn)，使用氧指數(shù)儀對材料的燃燒性能進行測試，測得極限氧指 數(shù)為28.5%，相比于純聚丙締的極限氧指數(shù)提升18.5個單位。
[0038] 關(guān)于"溶劑的用量及反應(yīng)時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響"，溶劑如果加入的過少，會使得 反應(yīng)單體溶解性變差，進而影響產(chǎn)物產(chǎn)率，相反，加入的過多會增大反應(yīng)單體的活動空間， 降低了單體之間的有效碰撞的幾率，亦使反應(yīng)產(chǎn)率降低，只有在溶解所有單體的前提下，減 少溶劑的用量，增加反應(yīng)單體的有效碰撞的幾率，才能提高產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率。另外，反應(yīng)時間 也是同樣的道理，延長反應(yīng)時間增加單體之間的有效碰撞的幾率，W提高轉(zhuǎn)化率。
【主權(quán)項】
1. 一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，其特征在于:所述阻燃劑的結(jié)構(gòu)式 如下：2. 如權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，其特征在于具 體步驟如下： (1) 先將三聚氯氰和有機溶劑A在氮氣氛圍下室溫攪拌溶解得到混合溶液A;然后，將受 阻胺抗氧劑及縛酸劑溶于有機溶劑A，并在0~5°C下緩慢滴加到混合溶液A中，滴加完畢后 在0~5°C下第一次反應(yīng)； (2) 第一次反應(yīng)后，將體系溫度升高到45~50°C，并將季戊四醇磷酸酯(PEPA)和縛酸劑 溶解于有機溶劑A中，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，第二次反應(yīng)后，將反應(yīng)液濃縮、抽濾、洗滌、烘 干，得到中間體； (3) 將中間體和有機溶劑B在氮氣氛圍下，95~100°C下攪拌溶解得到混合溶液2,然后 將PEPA、縛酸劑溶解在有機溶劑B中，并緩慢滴加到上述混合溶液2中，第三次反應(yīng)后，將反 應(yīng)液濃縮、抽濾、洗滌、烘干，得到最終產(chǎn)物。3. 如權(quán)利要求2所述的一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，其特征在于:步 驟(1)中，所述的三聚氯氰和受阻胺抗氧劑的摩爾比為1.0~1.5;縛酸劑與三聚氯氰摩爾比 為1.0~2.0;所述的縛酸劑為碳酸鉀、氫氧化鈉、三乙胺和二異丙基乙胺中的一種;所述的 有機溶劑A為丙酮、四氫呋喃、乙腈和二甲苯中的一種;三聚氯氰與有機溶劑A的比例為lg: 30~40ml，受阻胺抗氧劑與有機溶劑A的比例為lg:40~60ml;所述的反應(yīng)時間為3~6h。4. 如權(quán)利要求2所述的一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，其特征在于:步 驟(2)中，所述的三聚氯氰與PEPA摩爾比為1.0~1.5，縛酸劑與PEPA摩爾比為1.0~1.5;所 述的縛酸劑為碳酸鉀、氫氧化鈉、三乙胺和二異丙基乙胺中的一種;所述的有機溶劑A為丙 酮、四氫呋喃、乙腈和二甲苯中的一種;PEPA與有機溶劑A的比例為lg: 20~30ml，縛酸劑與 有機溶劑A的比例為1 g: 5~10ml;所述的反應(yīng)時間為6~8h。5. 如權(quán)利要求2所述的一種三嗪環(huán)含雙籠結(jié)構(gòu)具有抗氧功能的阻燃劑，其特征在于:步 驟(3)中，中間體與PEPA摩爾比為1.0~1.5，縛酸劑與中間體摩爾比為1.0~1.5;所述的縛 酸劑為碳酸鉀、氫氧化鈉、三乙胺和二異丙基乙胺中的一種;所述的有機溶劑B為1，4_二氧 六環(huán)、四氫呋喃、乙腈和N，N-二甲基甲酰胺中的一種沖間體與有機溶劑B的比例為lg: 10~ 20ml，PEPA與有機溶劑B的比例為lg: 20~25ml，縛酸劑與有機溶劑B的比例為lg: 5~10ml; 所述的反應(yīng)時間為10~12h。
【文檔編號】C08K5/527GK105924672SQ201610411838
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月14日
【發(fā)明人】李錦春, 李雄杰, 劉雨, 鄒國享, 趙彩霞
【申請人】常州大學(xué)