一種磁性聚苯胺/石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米材料及環(huán)境科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材 料及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，水中重金屬污染問題受到越來越多的關(guān)注，特別是毒性較大的六價(jià)銘的 存在。因其穩(wěn)定性高且有不同的化合物存在形式，如吐2〇72-、吐〇42-、肥r〇4-具有高度的水溶 性和強(qiáng)的氧化能力，會(huì)對(duì)人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。我國飲用水中總銘含量的最大允許限 度為0.05mg/L，因此，迫切需要尋找一些有效的方法去除水中的銘從而減少對(duì)環(huán)境和人類 健康的危害。目前，用于去除水中的銘的方法有離子交換、膜過濾、電化學(xué)還原/沉淀W及吸 附等方法，而吸附法與其他方法相比較，具有成本消耗低、無污染且可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。
[0003] 磁性石墨締材料是一種二維蜂窩網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的材料，只有一個(gè)碳原子的厚度，其具 有較大的比表面積和在水介質(zhì)中優(yōu)越的穩(wěn)定性，因而是用于吸附的最理想材料。特別是氧 化石墨締具有豐富的官能團(tuán)，能有效地吸附重金屬離子和有機(jī)污染物。此外，該材料還兼具 磁性，很好地實(shí)現(xiàn)了吸附后材料與溶液的分離。
[0004] 聚合物，如聚苯胺、聚乙締亞胺、聚化咯等，含有一些活性氨基、簇基和徑基官能 團(tuán)，對(duì)重金屬離子有很好的吸附效果，因而受到越來越多的關(guān)注。聚苯胺是一種導(dǎo)電聚合 物，廣泛應(yīng)用于可充電電池、傳感器、電致變色設(shè)備和腐蝕抑制劑等方面，因其好的還原行 為也被用作銘去除的優(yōu)良吸附劑。結(jié)合石墨締、四氧化Ξ鐵和聚合物Ξ者的良好特性，制備 聚苯胺/Fe3〇4/石墨締復(fù)合材料應(yīng)用于水中六價(jià)銘的去除研究具有重要的理論意義和實(shí)用 價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材料及其制 備方法和應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材料，包括石墨締、磁性納米 顆粒和聚苯胺，其特征在于，所述復(fù)合材料W石墨締為框架，所述磁性納米顆粒和聚苯胺分 散在石墨締片層結(jié)構(gòu)表面。
[0007] 進(jìn)一步地，所述石墨締為氧化石墨締。
[000引進(jìn)一步地，所述磁性納米顆粒為四氧化Ξ鐵。
[0009] 本發(fā)明的內(nèi)容還包括所述的磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材料的制備方法，包括W下 步驟：
[0010] (1)制備Fe3〇4/石墨締復(fù)合材料：W氧化石墨締和四水合氯化亞鐵為原料，加入氨 水，在pH為10的條件下制備化3化/石墨締復(fù)合材料。
[0011] (2)聚苯胺/Fe3〇4/石墨締復(fù)合材料的制備:在所述步驟（1)中制備得到的Fe3〇4/石 墨締復(fù)合材料中依次加入過硫酸錠、對(duì)甲基苯橫酸和苯胺單體，在冰浴超聲的條件下引發(fā) 聚合，得到聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料。
[0012] 進(jìn)一步地，所述步驟(1)中氧化石墨締與四水合氯化亞鐵的質(zhì)量比為1:30,氧化石 墨締的濃度為〇.2mg/mL，所得化地4/石墨締復(fù)合材料在50°C條件下真空干燥化。
[0013] 進(jìn)一步地，所述的磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材料的制備方法，還包括步驟(3):所制 得的聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料經(jīng)水和乙醇多次洗涂后，抽濾，在50°C條件下真空干燥 1化；
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟(2)具體為：
[0015] a)加入過硫酸錠、對(duì)甲基苯橫酸W后，在冰浴條件下超聲30min;
[0016 ] b)加入苯胺單體后，冰浴超聲40min，使苯胺成功聚合后溶液呈現(xiàn)藍(lán)綠色。
[0017] 進(jìn)一步地，加入所述過硫酸錠、對(duì)甲苯橫酸和苯胺單體的摩爾比為3:5:24。
[0018] 進(jìn)一步地，本發(fā)明的內(nèi)容還包括，按照權(quán)利要求8的方法制備的磁性聚苯胺/石墨 締復(fù)合材料在水溶液中六價(jià)銘的去除中的應(yīng)用。
[0019] 進(jìn)一步地，本發(fā)明的內(nèi)容還包括，磁性聚苯胺/石墨締復(fù)合材料在水溶液中六價(jià)銘 的去除中的應(yīng)用。
[0020] 本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明是針對(duì)環(huán)境污染領(lǐng)域提高水中六價(jià)銘的去除效率和 吸附容量等問題，結(jié)合目前國內(nèi)外磁性石墨締材料與聚合物復(fù)合的研究趨勢(shì)，提供了一種 聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料的制備方法，并將該材料成功用于水中六價(jià)銘的去除。
[0021] 為了更好地理解和實(shí)施，下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明。
【附圖說明】
[0022] 圖1聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料的制備過程示意圖。
[002引圖2 Fe304/石墨締復(fù)合材料(a)和聚苯胺/Fe304/石墨締復(fù)合材料(b)的透射電鏡 圖。
[0024]圖3氧化石墨締(G0)、Fe3化/石墨締復(fù)合材料(FG)和聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材 料(PFG)的X射線衍射圖譜。
[002引圖4聚苯胺含量分別為70% (a)和35% (b)的聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料對(duì)燈 (VI)的吸附平衡曲線圖。
[0026] 圖5溶液抑值對(duì)聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料吸附化(VI)的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 【實(shí)施例1】聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料的制備
[0028] 本實(shí)施例為聚苯胺/Fe3化/石墨締復(fù)合材料的制備，其步驟如圖1所示，具體操作方 法如下：
[0029] (1)化地4/石墨締復(fù)合材料的制備:取0.2mg/mL氧化石墨締溶液150mL于燒杯中，按 照四水合氯化亞鐵與氧化石墨締質(zhì)量比為30:1的比例，稱取0.9g FeCb · 4出0樣品加入氧 化石墨締溶液中超聲分散至溶解完全，然后慢慢滴加氨水，至溶液的抑為10,當(dāng)溶液中黑色 顆粒不再增加時(shí)停止加入氨水，使用磁鐵將黑色顆粒全部吸附，吸出上層清液，再用蒸饋水 水超聲洗涂3-4次，50°C下真空干燥化。
[0030] (2)修飾聚苯胺:分別稱取Fe3〇4/石墨締復(fù)合材料0.2g、對(duì)甲基苯橫酸0.86g和過硫 酸錠ο. 552g，溶解于26.6mL蒸饋水中，在冰浴條件下超聲30min，然后加入苯胺(ο. 446mL于 6.8mL蒸饋水中），冰浴超聲40min后溶液呈現(xiàn)藍(lán)綠色，使用磁鐵吸附磁性顆粒，分別用乙醇 和蒸饋水洗涂至溶液上清液無色，抽濾，50°C下真空干燥12h。
[0031] 制得聚苯胺/F