一種羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種纖維乳液的制備方法，具體涉及一種羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維素乙酸酯，即醋酸纖維(CA)，是以醋酸為溶劑，醋酐為乙?；瘎?jīng)酯化得到的一種熱塑性樹脂;是纖維素衍生物中最早進行商品化生產(chǎn)，并且不斷發(fā)展的纖維素有機酸酯。其具有抗壓性強、手感優(yōu)良、選擇性高、透水量大、耐燃性和耐酸型強、加工簡單以及可循環(huán)利用等特點。因此被應(yīng)用于工具手柄、玩具、餐具手把、照片底片等方面，同時也可作為某些膠黏劑的成分。近年來，由于環(huán)境壓力的增大，溶劑型纖維素酯類衍生物產(chǎn)品逐漸被以水為介質(zhì)的環(huán)保型水性纖維素酯類產(chǎn)品所取代。目前，對于纖維素類物質(zhì)的水性化研究，通常以硝化纖維為研究對象，而醋酸纖維的水性化將為涂料和膠黏劑行業(yè)的發(fā)展提供一條新的途徑，然而現(xiàn)有的醋酸纖維乳液穩(wěn)定性及分散性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法，該羧酸鹽型醋酸纖維乳液的穩(wěn)定性及分散性較好。
[0004]為達到上述目的，本發(fā)明所述的羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0005]稱取丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮及重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，再將丙烯酸、丙烯酸羥乙酯及丁酮加入到燒瓶中，然后加入重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，在70_78°C的條件下恒溫攪拌反應(yīng)，降溫至40_55°C后加入二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并進行恒溫攪拌反應(yīng)，再升溫至50-70°C，然后加入乙酸甲酯溶解的醋酸纖維，保溫反應(yīng)后降溫至35-55°C，再加入三乙胺，保溫成鹽后降溫至20-40°C，然后加入去離子水，再進行攪拌保溫分散，得羧酸鹽型醋酸纖維乳液。
[0006]所述丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮、重結(jié)晶的偶氮二異丁腈、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯、乙酸甲酯溶解的醋酸纖維、三乙胺及去離子水的比例為1.0-8g:0.5-6.0g:10_30g:0.l_lg:0.1-0.8g:1.0-8.0g:1.0-6.0g:1.0-9.0g:60ml0
[0007]在70-78°C的條件下恒溫攪拌反應(yīng)的過程中攪拌的速度為200rpm，反應(yīng)時間為
1.5ho
[0008]降溫至40_55°C后加入經(jīng)4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯。
[0009]降溫至40_55°C后加入二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并恒溫攪拌反應(yīng)lh，其中，攪拌的速度為400rpm。
[0010]保溫反應(yīng)2h后降溫至35-55°C。
[0011 ]攪拌保溫分散的過程中攪拌的速度為2000rpm，保溫攪拌分散的時間為30min。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0013]本發(fā)明所述的羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法在制備過程中，以重結(jié)晶的偶氮二異丁腈(AIBN)作為引發(fā)劑，并以丙烯酸作為親水組分，利用丙烯酸和丙烯酸羥乙酯為原料制備初步預(yù)聚體中的-0H，然后將初步預(yù)聚體中的-0H與醋酸纖維中的-0H分別與異佛爾酮二異氰酸酯中的異氰酸酯基(-NC0)進行聚合，再經(jīng)三乙胺成鹽后加去離子水乳化，從而制備得到羧酸鹽型醋酸纖維乳液。在制備過程中，將通過丙烯酸羥乙酯(HEMA)、異氟爾酮二異氰酸酯(iroi)以及醋酸纖維(CA)的相互作用將親水基團引入到纖維素高分子鏈中，從而使制備的羧酸鹽型醋酸纖維乳液具有較好的穩(wěn)定性及分散性，并且環(huán)保無污染。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述，以下是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0015]實施例一
[0016]本發(fā)明所述的羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0017]稱取丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮及重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，再將丙烯酸、丙烯酸羥乙酯及丁酮加入到燒瓶中，然后加入重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，在78°C的條件下恒溫并以速度為200rpm攪拌反應(yīng)1.5h，降溫至40°C后加入經(jīng)4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并進行恒溫攪拌反應(yīng)lh，其中，攪拌速度為400rpm，再升溫至50°C，然后加入乙酸甲酯溶解的醋酸纖維，保溫反應(yīng)2h后降溫至35°C，再加入三乙胺，保溫成鹽后降溫至20°C，然后加入去離子水，再以攪拌速度為2000rpm攪拌保溫分散30min，得羧酸鹽型醋酸纖維乳液；
[0018]所述丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮、重結(jié)晶的偶氮二異丁腈、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯、乙酸甲酯溶解的醋酸纖維、三乙胺及去離子水的比例為1.0g:6.0g:10g:lg:0.lg:8.0g:1.0g:9.0g:60mlo
[0019]實施例二
[0020]本發(fā)明所述的羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0021]稱取丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮及重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，再將丙烯酸、丙烯酸羥乙酯及丁酮加入到燒瓶中，然后加入重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，在70°C的條件下恒溫并以速度為200rpm攪拌反應(yīng)1.5h，降溫至55°C后加入經(jīng)4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并進行恒溫攪拌反應(yīng)lh，其中，攪拌速度為400rpm，再升溫至70°C，然后加入乙酸甲酯溶解的醋酸纖維，保溫反應(yīng)2h后降溫至55°C，再加入三乙胺，保溫成鹽后降溫至40°C，然后加入去離子水，再以攪拌速度為2000rpm攪拌保溫分散30min，得羧酸鹽型醋酸纖維乳液；
[0022]所述丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮、重結(jié)晶的偶氮二異丁腈、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯、乙酸甲酯溶解的醋酸纖維、三乙胺及去離子水的比例為8g:0.5g:30g:0.lg:0.8g:1.0g:6.0g:1.0g:60mlο
[0023]實施例三
[0024]本發(fā)明所述的羧酸鹽型醋酸纖維乳液的制備方法包括以下步驟:
[0025]稱取丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮及重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，再將丙烯酸、丙烯酸羥乙酯及丁酮加入到燒瓶中，然后加入重結(jié)晶的偶氮二異丁腈，在75°C的條件下恒溫并以速度為200rpm攪拌反應(yīng)1.5h，降溫至50°C后加入經(jīng)4A分子篩脫水處理后的二月桂酸二丁基錫及異佛爾酮二異氰酸酯，并進行恒溫攪拌反應(yīng)lh，其中，攪拌速度為400rpm，再升溫至60°C，然后加入乙酸甲酯溶解的醋酸纖維，保溫反應(yīng)2h后降溫至40°C，再加入三乙胺，保溫成鹽后降溫至30°C，然后加入去離子水，再以攪拌速度為2000rpm攪拌保溫分散30min，得羧酸鹽型醋酸纖維乳液；
[0026]所述丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丁酮、重結(jié)晶的偶氮二異丁腈、二月桂酸二丁基錫、異佛爾酮二異氰酸酯、乙酸甲酯溶解的醋酸纖維、三乙胺及去離子水的比例為5g:3g:20g:
0.5g:0.5g:5g:3g:5g:60ml。
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