一種鋰分離材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種樹脂吸附劑的制備方法，特別是一種裡分離材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 綜合利用鹽湖面水中裡、棚、鐘才能顯示出其巨大的經(jīng)濟(jì)效益。而對(duì)于大量的中低 裡含量鹽湖，尤其是其它有用組分含量相對(duì)較低的氯化物型鹽湖，從面水提裡，目前尚缺乏 經(jīng)濟(jì)合理的提裡技術(shù)，使我國運(yùn)一巨大的裡資源至今無法利用。采用吸附或離子交換技術(shù) 直接從中低裡含量鹽湖面水中提取裡是最為經(jīng)濟(jì)、最為理想的提裡技術(shù)路線，該技術(shù)無需 復(fù)雜的蒸發(fā)、濃縮、分離等工序，僅采用吸附即可將裡提取、分離，是目前國內(nèi)外鹽湖面水提 裡的發(fā)展趨勢(shì)。而尋找、研究性能優(yōu)異的裡的吸附分離材料，是實(shí)現(xiàn)運(yùn)一技術(shù)路徑的關(guān)鍵。
[0003]CN102631897公開了一種制備裡吸附劑樹脂的方法。本發(fā)明的方法包括：①制備 裡吸附劑樹脂的前驅(qū)體；②將所制備前驅(qū)體與膠粘劑及致孔劑混合均勻制備成分散相；③ 配制與分散相不相容的連續(xù)相；④將上述分散相加入到連續(xù)相中，攬拌使其分散成合適粒 度的球珠，并在一定條件下使其固化成球形顆粒；⑥用溶劑除去球形顆粒中的分散劑、致孔 劑等物質(zhì)，經(jīng)活化處理后獲得可實(shí)現(xiàn)從高儀低裡的面水中提取裡的裡吸附劑樹脂。
[0004] US4221767中介紹了一種復(fù)合型吸附劑，是將LiCl. 2AL(OH)3.址2〇植入樹脂的孔 道中，對(duì)裡離子具有較好的選擇性，并延長了使用壽命，在使用140周期后，樹脂吸附性能 變化仍然較小。
[0005]目前文獻(xiàn)中所報(bào)道的吸附樹脂的制備方法，Li+離子引入到樹脂骨架中，但裡離子 隨著使用周期的延長易從骨架中流失，吸附能力收到限制，所W需要發(fā)明一種新型的吸附 樹脂，提高對(duì)裡的吸附能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)從中低裡含量鹽湖面水中提取裡對(duì)吸附分離材料的要求，提供一種裡分離材 料的制備方法，通過W下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0007] 步驟1.水相的配制
[0008] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)蓋中內(nèi)加入100份純水0. 5-2份有機(jī)化學(xué)分散劑，攬拌均勻；
[0009] 所述化學(xué)分散劑選自聚乙締醇、明膠或徑甲基纖維素；
[0010] 步驟2.油相的配制
[0011]按重量份計(jì)，將100份甲基丙締酸甲醋、50-90份S締丙基異氯尿酸醋（TAIC)、1-5 份丙締酸裡，0. 1-0. 5份1-乙氧基-3-=氣甲基-1，3-下二締混合，再加入0. 5-3份過氧化 物引發(fā)劑、20-40份致孔劑，攬拌均勻；
[0012] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0013] 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，在80-110°C反應(yīng) 10-24h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干后將致孔劑抽提干凈，得到產(chǎn)品。
[0014] 步驟2所述的丙締酸裡的馨合結(jié)構(gòu)見式（1)，為市售產(chǎn)品，如浙江衛(wèi)星石化股份有 限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0015]
[0016] 步驟2所述的1-乙氧基-3-S氣甲基-1，3-下二締，結(jié)構(gòu)式見式（2)，為市售產(chǎn) 品，如上海御略化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
[0017]
[0018] 步驟2所述的過氧化物引發(fā)劑優(yōu)選過氧化苯甲酯。
[0019] 步驟2所述的致孔劑是良溶劑或非良溶劑或混合溶劑，如白油，溶劑油，甲苯等， 優(yōu)選甲苯。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：
[0021] 本發(fā)明在聚合中引入少量丙締酸裡作為共聚單體，裡離子W化學(xué)鍵的型式結(jié)合在 樹脂的骨架中，不易流失，可提高裡離子的吸附能力；1-乙氧基-3-=氣甲基-1，3-下二締 的二締基團(tuán)加入也賦予樹脂更高吸附能力。
【具體實(shí)施方式】
[0022] W下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 步驟1.水相的配制
[0025] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)蓋內(nèi)加入100份純水，0. 5份明膠，攬拌均勻。
[002引步驟2.油相的配制
[0027] 將W下比例的油相組分混合攬拌均勻；
[0028] 組分 重量份 甲基丙締酸甲醋 100 H帰丙基異氛尿酸醋（TAIC) 65 丙帰酸裡 3 1-立氧基-3-H氣甲基-1，3-下二帰 0. 3 甲苯 30
[0029] 過氧化苯甲醜 2
[0030] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0031] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，在90°C反 應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干后將致孔劑抽提干凈，得到產(chǎn)品。編號(hào)為W-I。
[00礎(chǔ)實(shí)施例2
[003引步驟1.水相的配制
[0034] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)蓋內(nèi)加入100份純水，1. 5份聚乙締醇，攬拌均勻。
[003引步驟2.油相的配制
[0036] 將W下比例的油相組分混合攬拌均勻；
[0037] 組分 重量份 甲基丙婦酸甲醋 100 H締丙基異氨尿酸醋（TAIC) 50 丙婦酸裡 1 1-乙氧基-3-H氣甲基-1，3-T二稀 0.1 白油 40 過氧化苯甲醜 0.5
[0038] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0039] 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，在80°C反應(yīng)2地，反 應(yīng)結(jié)束后放料，烘干后將致孔劑抽提干凈，得到產(chǎn)品，編號(hào)為W-2。
[0040] 實(shí)施例3
[00川步驟1.水相的配制
[0042] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)蓋內(nèi)加入100份純水，2份徑甲基纖維素，攬拌均勻。
[004引步驟2.油相的配制
[0044] 將W下比例的油相組分混合攬拌均勻；
[0045] 組分 重量份 甲基丙締酸甲醋 100 H婦丙基異氛尿酸醋（TAIC) 90 丙婦酸裡 5 1-豈氧基-3-H氣甲基-1, 3-了二締 0.5 溶劑油 20 過氧化苯甲駒 3
[0046] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0047] 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，在Iior反應(yīng)lOh， 反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干后將致孔劑抽提干凈，得到產(chǎn)品，編號(hào)為W-3。
[004引對(duì)比例1
[0049] 步驟2中丙締酸裡重量份為0,其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為W-4
[0050] 對(duì)比例2
[0051] 步驟2中1-乙氧基-3-S氣甲基-1，3-下二締重量份為0,其它同實(shí)施例1。所 得產(chǎn)品編號(hào)為W-5
[00閲實(shí)施例4
[0053] 準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-2制得的吸附劑各5g，置于250mL具 塞磨口S角瓶中，精密加人IOOmL質(zhì)量百分比為15%的氯化裡溶液，將S角瓶在室溫下振 蕩化，充分吸附后，過濾，檢測(cè)計(jì)算吸附前后面水中的裡離子濃度的差值，可計(jì)算裡吸附劑 對(duì)裡的飽和吸附量，見表1 :
[0054] 表1 :本專利制得的分離材料收率一覽表
[00巧]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋰分離材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入100份純水0. 5-2份有機(jī)化學(xué)分散劑，攪拌均勻； 所述化學(xué)分散劑選自聚乙烯醇、明膠或羥甲基纖維素； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份甲基丙烯酸甲酯、50-90份三烯丙基異氰尿酸酯（TAIC)、1-5份丙 烯酸鋰，0. 1-0. 5份1-乙氧基-3-三氟甲基-1，3- 丁二烯混合，再加入0. 5-3份過氧化物引 發(fā)劑、20-40份致孔劑，攪拌均勻； 步驟3.懸浮聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在80-1KTC反應(yīng) 10-24h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干后將致孔劑抽提干凈，得到產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明在聚合中引入少量丙烯酸鋰，1-乙氧基-3-三氟甲基-1，3-丁二烯作為共聚單體，鋰離子以化學(xué)鍵的型式結(jié)合在丙烯酸系樹脂的骨架中，和二烯及三烯基團(tuán)結(jié)合，不易流失，可提高鋰分離材料的吸附能力。
【IPC分類】C08F220/14, C08J9/28, C08F226/06, B01J20/30, B01J20/26, C08F236/16, C08F220/06
【公開號(hào)】CN105294922
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510846261
【發(fā)明人】馬駿, 王琪宇
【申請(qǐng)人】王金明
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日