單斜晶系，空間群為C2/C，晶胞參數(shù)是a=巧.990A，b二18.350A，C= 8.98；23A，V=巧24.0.,\'\Z= 4。 陽03引巧光光譜：如圖5所示，在晶體在387nm左右能夠產生比較強的巧光。
[0036] 實施例3 陽037] 將氧化銅、氧化姉、氧化錯、氧化鐵、氧化館、氧化巧、氧化錯代替氧化欽，其它步驟 同實施例1，得到相應的稀±氨基酸咪挫單晶配合物。其晶體為單斜晶系，空間群為C2/。，Z=4。 陽0測 實施例3
[0039] 首先將氧化欽與高氯酸反應配制成IM的高氯酸欽溶液，在80°C反應Ih加入谷氨 酸，摩爾比欽：谷氨酸=1:8,用堿溶液調劑抑=8值后在80°C反應比，再加入咪挫，摩爾 比欽：咪挫=1:4,在80°C反應比后，放置一段時間得到晶體。其它步驟同實施例1。 W40] 實施例4
[0041] 首先將氧化欽與高氯酸反應配制成0. 2M的高氯酸欽溶液，在50°C反應化加入谷 氨酸，摩爾比欽：谷氨酸=1:7,用堿溶液調劑抑=5值后在70°C反應化，再加入咪挫，摩 爾比欽：咪挫=1:0. 5,在60°C反應4h后，放置一段時間得到晶體。其它步驟同實施例1。 柳42] 實施例5
[0043] 首先將氧化欽與高氯酸反應配制成0. 5M的高氯酸欽溶液，在70°C反應化加入谷 氨酸，摩爾比欽：谷氨酸=1:2,用堿溶液調劑抑=8值后在50°C反應化，再加入咪挫，摩 爾比欽：咪挫=1:1，在50°C反應化后，放置一段時間得到晶體。其它步驟同實施例1。
[0044] 實施例6
[0045] 首先將氧化欽與高氯酸反應配制成0. 8M的高氯酸欽溶液，在60°C反應化加入谷 氨酸，摩爾比欽：谷氨酸=1: 1，用堿溶液調劑抑=6值后在60°C反應化，再加入咪挫，摩 爾比欽：咪挫=1:2,在70°C反應化后，放置一段時間得到晶體。
[0046] 實施例7
[0047] 首先將稀±氧化物與高氯酸反應配制成0.IM的高氯酸稀±溶液，在40°C反應IOh 后加入谷氨酸，摩爾比稀上衫：谷氨酸=1:1，用堿溶液調劑抑=4值后再在40°C反應lOh， 再加入咪挫，摩爾比稀±衫：咪挫=1:0. 2,在40°C反應1化后，放置一段時間得到晶體。其 它步驟同實施例1。 引實施例8
[0049] 所述的高氯酸稀±溶液的配制方法包括下述步驟，稱取稀±氧化物10.OOg，加入 體積比1:1的高氯酸水溶液40mU過濾掉不溶物，定容至250mU再用滴定法標定高氯酸稀 ±溶液的濃度0. 4M。
[0050] 所述的稀±、谷氨酸、咪挫制備過程中的投料摩爾比為，稀± :谷氨酸：咪挫= 1:2:0. 5。其它步驟同實施例1。 陽0川實施例8
[0052] 所述的高氯酸稀±溶液的配制方法包括下述步驟，稱取稀±氧化物10.OOg,加入 體積比1:1的高氯酸水溶液50mU過濾掉不溶物，定容至250mU再用滴定法標定高氯酸稀 ±溶液的濃度為0. 6M。
[0053] 所述的稀±、谷氨酸、咪挫制備過程中的投料摩爾比為，稀± :谷氨酸：咪挫= 1:6:2。其它步驟同實施例1。
[0054] W上關于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實施例所描 述的技術方案。本領域的普通技術人員應當理解，仍然可W對本發(fā)明進行修改或等同替換， W達到相同的技術效果。只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護范圍內。
[0055] 表1配合物的晶胞及測量參數(shù)
[0057] 表2配合物的選擇性鍵長鍵角
[0058]
【主權項】
1. 含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物，其特征在于由稀土元素，谷氨酸，咪 P坐和高氯酸組成；其分子式為Ln(Gly)4Im· (C104)4 (Ln:Nd,Sm,La,Ce,Pr,Ho,Eu, Er，Lu)，其晶體為單斜晶系，空間群為C2/。，Z= 4。2. 根據(jù)權利要求1所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物，其特征在于 所述的稀土元素包括釹、釤、鑭、鈰、鐠、鈥、銪、鉺、镥。3. 根據(jù)權利要求1所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于包括如下步驟： 首先將稀土氧化物與高氯酸反應配制成0. 1~1Μ的高氯酸稀土溶液，在40~80 °C反 應1~10h后加入谷氨酸，摩爾比稀土 ：谷氨酸=1:1~1:8,用堿溶液調劑pH=4~8值后再在 40~80 °C反應1~10h，再加入咪唑，摩爾比稀土 ：咪唑=1:0. 2~1:4,在40~80°C反應1~10h 后，放置一段時間得到晶體。4. 根據(jù)權利要求3所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的高氯酸稀土溶液的配制方法包括下述步驟，稱取稀土氧化物10.00g，加 入體積比1:1的高氯酸水溶液40~50mL，過濾掉不溶物，定容至250mL，再用滴定法標定高 氯酸稀土溶液的濃度為0. 1~1M。5. 根據(jù)權利要求3所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的高氯酸稀土溶液的濃度優(yōu)選為0. 4~0. 6M。6. 根據(jù)權利要求2所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的稀土、谷氨酸、咪唑制備過程中的投料摩爾比優(yōu)選為，稀土 ：谷氨酸：咪 P坐=1:2~6:0. 5~2〇7. 根據(jù)權利要求2所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的反應溫度為50~70 °C。8. 根據(jù)權利要求2所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的配合物反應時間為3~7h。9. 根據(jù)權利要求2所述的含能熒光材料稀土 -谷氨酸-咪唑單晶配合物的制備方法， 其特征在于所述的配合物的制備過程中調節(jié)pH值為5~7。
【專利摘要】一種含能熒光材料稀土-谷氨酸-咪唑單晶配合物及其制備方法，配合物是由稀土金屬，谷氨酸，咪唑和高氯酸組成，分子式為Ln(Gly)4Im·(ClO4)4(Ln:Nd,Sm,La,Ce,Pr,Ho,Eu,Er,Lu)。其制備過程如下：將稀土氧化物與高氯酸反應配制成高氯酸稀土的溶液，加入谷氨酸進行反應，用堿溶液調劑pH值后再發(fā)生，再加入咪唑反應后，放置一段時間后得到晶體。本發(fā)明工藝簡便，配體選擇科學，合成的稀土氨基酸單晶配合物結構明確、新穎，其單晶結構也同時為晶體數(shù)據(jù)庫提供了新的基礎科學依據(jù)。該配合物在分解過程能夠釋放出大量的能量，是一種潛在的含能材料。配合物具有較強的熒光性質。
【IPC分類】C09K11/06, C07F5/00
【公開號】CN105294744
【申請?zhí)枴緾N201510684993
【發(fā)明人】呂雪川, 高肖漢, 曹慧, 潘璐, 王凱, 羅冠華
【申請人】遼寧石油化工大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月20日