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一種α-胺基-γ-硝基琥珀酸酯衍生物的合成方法_3

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= 9. 6Hz,lH),3. 87(s,3H),3. 63(d,J = 6. 4Hz,3H),l. 13(d,J = 5. 9Hz,3H),1.02(d,J = 6. 0Hz,3H)."C NMR(100MHz,CDCl3)5l69. 38,168. 00,166. 98, 146. 57,133. 28,132. 59,130. 93,130. 81,130. 68,128. 88,128. 75,122.00,115.98,113.91, 111. 30,71. 77,69. 68,65. 40,52. 12,51. 67,51. 00,20. 39,20. 04.
[00財(cái) 實(shí)施例7
[0057]稱?。?私4時(shí)-2,5-二苯基二環(huán)巧.2.2]辛-2,5-二帰(0.008111111〇1),(1,5-環(huán)辛 二帰)氯化姥(I) (0.0 (Mmmol),將它們放入小試管反應(yīng)器中,在室溫下加入重蒸的5. 6毫 升甲苯。然后稱取異丙基巧)-3-硝基丙帰酸醋化20mmol)加入上述反應(yīng)管中。稱取鄰氨 基苯甲酸醋(〇.24mmol),對(duì)甲氧基苯基重氮己酸甲醋(0.24mmol)溶于2.8ml重蒸的甲苯 中,并通過(guò)蠕動(dòng)泉2小時(shí)注入反應(yīng)體系中,注入完畢后繼續(xù)常溫?cái)埌?小時(shí)后,過(guò)濾,濾液于 4(TC旋蒸去除溶劑,再通過(guò)柱層析(洗脫劑;己酸己醋:石油離=1 : 10~1 : 5)分離出 得到具有高對(duì)映選擇性的a -胺基-Y -硝基玻巧酸醋衍生物純產(chǎn)品。收率60%,e. e.值 為 88%。
[0058]電 NMR(400MHz,CDCl3) 5 = 9. 07(s,lH),7. 87(dd,J =8. 0,1.甜z,lH),7. 42(d,J =8.9Hz,2H),6. 98-6. 93(m,lH),6. 78(d,J =9.0Hz,2H),6. 55(t,J = 7. 5Hz,lH),6. 00(d, J =8. 4Hz,lH),4. 97-4. 88(m,lH),4. 71(dd,J = 15. 2,10. 5Hz,lH),4. 53(dd,J = 15. 2, 3. OHz,IH),4. 06 (dd,J = 10. 5, 3. OHz,IH),3.86(s,3H),3. 72 (s,3H),3. 64 (s,3H),I. 15 (d, J =6. 2Hz,3H),I. 06 (d,J =6. 3Hz,3H)."C NMRQOOMHz,CDCI3) 5 169. 88,168. 00,167. 32, 158. 51,146. 97,132. 43,130. 46,128. 11,125. 98,115. 52,114. 20,112. 92,111. 07, 72. 16, 69. 45,65. 48,54. 23,52. 10,51. 92,50. 91,20. 41,20. 12.
[00則 實(shí)施例8
[0061]稱?。↖R, 4R)-2, 5-一苯基一環(huán)[2. 2.引羊 _2, 5-一帰(0.0 OSmmol),(1,5-環(huán)羊 二帰)氯化姥(I)(0.0 (Mmmol),將它們放入小試管反應(yīng)器中,在室溫下加入重蒸的5. 6毫升 甲苯。然后稱取異丙基巧)-3-硝基丙帰酸醋化20mmol)加入上述反應(yīng)管中。稱取鄰氨基 苯甲酸醋(0.24mmol),對(duì)甲基苯基重氮己酸甲醋(0.24mmol)溶于2.8ml重蒸的甲苯中,并 通過(guò)蠕動(dòng)泉2小時(shí)注入反應(yīng)體系中,注入完畢后繼續(xù)常溫?cái)埌?小時(shí)后,過(guò)濾,濾液于4(TC 旋蒸去除溶劑,再通過(guò)柱層析(洗脫劑;己酸己醋:石油離=1 : 10~1 : 5)分離出得 到具有高對(duì)映選擇性的a -胺基-Y -硝基玻巧酸醋衍生物純產(chǎn)品。收率68%,e. e.值為 94%。
[0062]咱 NMR(400MHz,CDCls) 5 = 9. 10(s,lH),7. 87(山J =8. 0Hz,lH),7. 37(山J = 7. 6Hz,2H) ,7.06 (d,J = 7.8Hz,2H), 6.95 (s,lH),6.55 (s,lH),5.99 (d,J = 8.4Hz,1H), 5. 00-4. 84(m,lH),4. 71(dd, J = 15. 0,10. 9Hz,lH),4. 51(d,J = 14. 9Hz,lH),4. 08(d,J =10. 5Hz,IH),3.86(s,3H),3. 65 (s,3H),2. 25 (s,3H),I. 15 (d,J =6. 2Hz,3H),I. 05 (d,J =6. lHz,3H). 口C NMR(100MHz,CDCl3) 5 170. 80,169. 00,168. :34,147. 98,138. 48,133. 39, 132. 24, 131. 45,129. 40,127. 62,116. 49, 115. 21, 112. 05,73. 21,70. 46,66. 76,52. 97, 52. 92,51. 91,21. 41,21. 08,20. 98.
[006引 實(shí)施例9
[0065]稱?。?私4時(shí)-2,5-二苯基二環(huán)巧.2.2]辛-2,5-二帰(0.008111111〇1),(1,5-環(huán)辛 二帰)氯化姥(I)(0.0 (Mmmol),將它們放入小試管反應(yīng)器中,在室溫下加入重蒸的5.6毫升 甲苯。然后稱取己基巧)-3-硝基丙帰酸醋化20mmol)加入上述反應(yīng)管中。稱取鄰氨基苯 甲酸醋(0. 24mmol),苯基重氮己酸甲醋(0. 24mmol)溶于2.8ml重蒸的甲苯中,并通過(guò)蠕動(dòng) 泉2小時(shí)注入反應(yīng)體系中,注入完畢后繼續(xù)常溫?cái)埌?小時(shí)后,過(guò)濾,濾液于4(TC旋蒸去除 溶劑,再通過(guò)柱層析(洗脫劑;己酸己醋:石油離=1 : 10~1 : 5)分離出得到具有高對(duì) 映選擇性的a-胺基-Y-硝基玻巧酸醋衍生物純產(chǎn)品。收率53%,e. e.值為50%。
[0066] 咱NMR(400MHz,CDCls) 5 = 9. 12(s,lH),7. 88(山J= 7. 9Hz,lH),7. 51(山J= 6. 5Hz,2H),7.27 (d,J = 5.3Hz,3H),6.95 (t,J = 7.8Hz,1H),6.56 (t,J = 7.5Hz,1H), 5. 97(d,J =8.甜z,lH),4. 71(d,J = 10.甜z,lH),4. 54(d,J = 15. 2Hz,lH),4. 14(d,J = 10. 5Hz,lH),4. 11-4. 00(m,2H),3. 87(s,3H),3. 64(d,J= 13. 9Hz,3H),l. ll(t,J = 7. IHz, 4巧.1化 NMRdOOMHz,CDCI3) 5 169. 69,168. 05,167. 81,146. 86,134. 32,132. 42,130. 51, 127. 73, 127. 67, 126. 68,115. 66,114. 19,111. 20,72. 01,65. 97,61. 35,52. 02,51. 84, 50. 93,12. 64.
[0067] 實(shí)施例10
[0069]稱?。?私4時(shí)-2,5-二苯基二環(huán)巧.2.2]辛-2,5-二帰(0.008111111〇1),(1,5-環(huán)辛 二帰)氯化姥(I) (0.0 (Mmmol),將它們放入小試管反應(yīng)器中,在室溫下加入重蒸的5. 6毫升 甲苯。然后稱取予基巧0-3-硝基丙帰酸醋化20mmol)加入上述反應(yīng)管中。稱取鄰氨基苯 甲酸醋(0. 24mmol),苯基重氮己酸甲醋(0. 24mmol)溶于2. 8ml重蒸的甲苯中,并通過(guò)蠕動(dòng) 泉2小時(shí)注入反應(yīng)體系中,注入完畢后繼續(xù)常溫?cái)埌?小時(shí)后,過(guò)濾,濾液于4(TC旋蒸去除 溶劑,再通過(guò)柱層析(洗脫劑;己酸己醋:石油離=1 : 10~1 : 5)分離出得到具有高對(duì) 映選擇性的a -胺基-Y -硝基玻巧酸醋衍生物純產(chǎn)品。收率67 %,e. e.值為40 %。
[0070] 咱 NMR (400MHz,CDCy 5 = 9. 11 (S,1H),7.88(t,J =8.甜Z,1H),7. 44 (S,2H), 7. 24(d,J= 7.lHz,7H),6. 94(t,J= 7.lHz,lH),6. 55(t,J= 7. 4Hz,lH),5. 97(d,J= 8. 2Hz,IH),5. 08 (d,J = 11. 9Hz,IH),4. 98 (d,J = 12. OHz,IH),4. 71 (dd,J = 14.8,10.甜z, 1H),4. 56(d,J = 14. 7Hz,lH),4. 23(d,J = 9. 5Hz,lH),4. 05(d,J = 7. 0Hz,lH),3. 84(s, 3H),3. 53(s,3H). 1化匪RdOOMHz,CDCI3) 5 169. 59, 168. 05,167. 70, 146. 83, 134. 11, 133. 42,132. 42,130. 53,127. 76,127. 69,127. 56,127. 48,126. 64,115. 75,114. 23, 111. 29, 71. 97,67. 15,67. 09,66. 04,51. 95,51. 80,50. 92.
[00川 實(shí)施例11
[0072]
[0073] 稱?。?私4時(shí)-2,5-二苯基二環(huán)巧.2.2]辛-2,5-二帰(0.008111111〇1),(1,5-環(huán)辛 二帰)氯化姥(I) (0.0 (Mmmol),將它們放入小試管反應(yīng)器中,在室溫下加入重蒸的5. 6毫升 甲苯。然后稱取甲基巧)-3-硝基丙帰酸醋化20mmol)加入上述反應(yīng)管中。稱取鄰氨基苯 甲酸醋(0. 24mmol),苯基重氮己酸甲醋(0. 24mmol)溶于2. 8ml重蒸的甲苯中,并通過(guò)蠕動(dòng) 泉2小時(shí)注入反應(yīng)體系中,注入完畢后繼續(xù)常溫?cái)埌?小時(shí)后,過(guò)濾,濾液于4(TC旋蒸去除 溶劑,再通過(guò)柱層析(洗脫劑;己酸己醋:石油離=
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