一種分離丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的方法及裝置。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]丁酮、乙酸乙酯與異丙醇是重要的有機(jī)溶劑與化工基礎(chǔ)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、涂料、電子等工業(yè)部門，還可用作萃取劑。在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過程中往往需要幾種溶劑混合使用，因此，往往形成大量的含有丁酮、乙酸乙酯與異丙醇的有機(jī)廢水，其中有機(jī)物含量一般在5_20%wt之間，這種有機(jī)廢水若直接排放，不僅會污染環(huán)境，還會造成丁酮、乙酸乙酯與異丙醇這些寶貴資源的浪費(fèi)。若將上述這些有機(jī)物回收并精制成高純度產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，將會實(shí)現(xiàn)有機(jī)廢水資源化與環(huán)境保護(hù)的雙重效果。但是該廢水中有機(jī)物濃度低，且存在多種二元與三元共沸物，分離難度較大。
[0004]【現(xiàn)代化工】1996年第11期發(fā)表的《一步法合成乙酸乙酯的分離工藝研究(I)一脫醛塔》與《一步法合成乙酸乙酯的分離工藝研究(II ) 一萃取精餾塔、水洗塔》中，江莉等人分別對第一分離裝置脫醛塔，以及關(guān)鍵設(shè)備萃取精餾塔和水洗塔的工藝進(jìn)行研究，其中，萃取精餾塔以水作萃取劑。實(shí)驗(yàn)表明，該工藝可以100%脫除乙醛，丙酮脫除率達(dá)93%，乙酸乙酯回收率達(dá)99.6%ο但是，該工藝復(fù)雜，能耗較高，尤其脫醛塔的回流比達(dá)到50左右，且僅僅實(shí)現(xiàn)了乙酸乙酯的回收，并未涉及到丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的分離。
[0005]【山東化工】2015年第10期發(fā)表的《萃取精餾分離制藥廢液中乙酸乙酯-異丙醇的模擬與優(yōu)化》中，馬春蕾等人以二甲基亞砜為萃取劑，采用Aspen Plus化工流程模擬軟件對萃取精餾過程進(jìn)行模擬計(jì)算，在最佳操作條件下可分別得到含量為99.8%的乙酸乙酯與99.4%的異丙醇。但是，該工藝以二甲基亞砜為萃取劑，其毒性較大，不利于工人的長期操作，且該方法僅限于乙酸乙酯-異丙醇二元體系，適用范圍有限。
[0006]中國專利201110058579.3公開了一種一種乙酸乙酯和丁酮混合溶劑的除水方法，以固體氧化鈣為干燥劑，處理后混合溶劑水分含量降至0.05%以下。但是，此方法并未涉及乙酸乙酯和丁酮的分離過程，且存在后續(xù)的氫氧化鈣的回收處理問題，工業(yè)化生產(chǎn)困難。
[0007]中國專利97107722.3提供了一種能從含乙酸乙酯和丁酮混合溶液(其中，乙酸乙酯34.4%，乙醇52.23%，丁酮11.6%，水1.77%，均為摩爾分?jǐn)?shù))中精制乙酸乙酯和丁酮的工藝。以乙腈、乙二醇、丙二醇為萃取劑，萃取分離后可分別得到摩爾分?jǐn)?shù)為99%的乙酸乙酯與95-99%的丁酮。但是，該工藝是否能適用于處理含水量在80%以上的有機(jī)廢水，并未進(jìn)行說明；精制后得到的乙酸乙酯與丁酮含量較低，且過程采用乙腈為萃取劑，其毒性較大，不利于工人的長期操作。此外，該工藝也未涉及丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的分離。
[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足與局限性，通過對含(丁酮5-7%、乙酸乙酯1_5%、異丙醇3_8%，均為質(zhì)量含量)低濃度有機(jī)廢水進(jìn)行深入的研究，提出了采用閃蒸一萃取精餾一減壓精餾等集成分離技術(shù)對丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液進(jìn)行分離的方法及裝置，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益與環(huán)境效益。
[0009]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明采用閃蒸一萃取精餾一減壓精餾等集成技術(shù)分離丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的裝置及方法。
[0011]具體的技術(shù)方案如下:
一種分離丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的裝置，其特征在于:所述裝置包括第一閃蒸塔(BI)與第二閃蒸塔(B2 )，第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3 )，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)，以及第一混合器(M1)、第二混合器(M2)與第三混合器(M3);
所述第一混合器(Ml)通過管線連接至第一閃蒸塔(BI)，第一閃蒸塔(BI)底部通過管線連接至第二閃蒸塔(B2)，第一閃蒸塔(BI)頂部通過管線連接至第一萃取精餾塔(Cl);第二閃蒸塔(B2)頂部通過管線連接至第一混合器(Ml)，底部連接有直接排放管線；
所述第二混合器(M2)通過管線連接第一萃取精餾塔(Cl )，第一萃取精餾塔(Cl)塔頂通過管線連接至第二萃取精餾塔(C3 );第一萃取精餾塔(Cl)塔釜通過管線連接第一減壓精餾塔(C2)，第一減壓精餾塔(C2)塔釜通過管線連接至第二混合器(M2)，塔頂連接有采出管線；
所述第三混合器(M3)通過管線連接第二萃取精餾塔(C2)，第二萃取精餾塔(C3)塔頂連接有采出管線；塔釜通過管線連接第二減壓精餾塔(C4);第二減壓精餾塔(C4)塔釜通過管線連接至第三混合器(M3)，塔頂連接有采出管線。
[0012]進(jìn)一步的，所述第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3)，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)的塔頂均設(shè)置冷凝器，利用冷卻水冷凝；四塔塔釜均設(shè)置再沸器，塔釜均采用蒸汽加熱。
[0013]進(jìn)一步的，所述第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3)，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)，為填料塔或板式塔，或是填料塔與板式塔組合的復(fù)合塔，材質(zhì)主要為不銹鋼或陶瓷或聚四氟乙烯。
[0014]進(jìn)一步的，所述第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3)，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)采用填料塔，各段填料之間加裝汽液再分布器進(jìn)行汽體與液體的再分布。
[0015]進(jìn)一步的，所述第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3)，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)采用板式塔，塔板采用浮閥或篩孔塔板，并設(shè)置降液管與溢流堰。
[0016]進(jìn)一步的，所述第一萃取精餾塔(Cl)與第二萃取精餾塔(C3)，第一減壓精餾塔(C2)與第二減壓精餾塔(C4)采用填料塔與板式塔組合的復(fù)合塔，各段填料之間加裝汽液再分布器進(jìn)行汽體與液體的再分布；塔板采用浮閥或篩孔塔板，并設(shè)置降液管與溢流堰，且填料與塔板之間加裝汽液再分布器。
[0017]—種分離丁酮、乙酸乙酯與異丙醇水溶液的方法，其特征在于:
所述有機(jī)廢水包括質(zhì)量百分比丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、異丙醇3-8%，通過管線送入第一閃蒸塔(BI)，第一閃蒸塔(BI)底部采出含少量有機(jī)物的水溶液LI，通過管線送入第二閃蒸塔(B2)進(jìn)一步回收其中的有機(jī)物，第二閃蒸塔(B2)頂部采出有機(jī)混合物V2，通過管線經(jīng)第一混合器(Ml)混合后再次進(jìn)入第一閃蒸塔(BI)循環(huán)處理，底部采出水溶液L2送生化處理后直接排放；將第一閃蒸塔(BI)頂部采出富集后的有機(jī)混合物Vl通過管線從第一萃取精餾塔(Cl)中下部送入塔內(nèi)，萃取劑SI從第一萃取精餾塔(Cl)的上部進(jìn)入塔內(nèi)，完成萃取精餾后，第一萃取精餾塔(Cl)塔釜得到含萃取劑-異丙醇-水的混合物W1，通過管線將該混合物Wl送第一減壓精餾塔(C2)處理，塔釜采出萃取劑S2通過管線經(jīng)第二混合器(M2)混合后送至第一萃取精餾塔(Cl)循環(huán)使用，塔頂采出異丙醇-水的混合物D2，進(jìn)一步處理得到高純度的異丙醇；第一萃取精餾塔(Cl)塔頂采出丁酮與乙酸乙酯的混合物D1，通過管線并將其從第二萃取精餾塔(C3)的中下部送入塔內(nèi)，萃取劑S3從第二萃取精餾塔(C3)的上部進(jìn)入塔內(nèi)，完成萃取精餾后，塔頂采出質(zhì)量含量多99.8% 丁酮D3，塔釜采出含萃取劑與乙酸乙酯的混合物W3，通過管線送入第二減壓精餾塔(C4)處理，分離后塔頂采出質(zhì)量含量彡99.5%乙酸乙酯D4，塔釜采出的萃取劑S4通過管線經(jīng)第三混合器(M3)混合后送至第二萃取精餾塔(C3)循環(huán)使用。
[0018]進(jìn)一步的，所述第一閃蒸塔(BI)的操作壓力為80?150mmHg ;操作溫度為30?40。。。
[0019]進(jìn)一步的，所述的第二閃蒸塔(B2)的操作壓力為80?150mmHg ;操作溫度為40 ?60。。。
[0020]進(jìn)一步的，所述的第一萃取精餾塔(Cl)常壓操作，塔板數(shù)為30?60塊，優(yōu)選40?50塊；原料進(jìn)料位置為第15?40塊塔板之間，優(yōu)選第25?35塊塔板之間；萃取劑進(jìn)料位置為第3?10塊塔板之間，優(yōu)選第4?6塊塔板之間；溶劑比為0.5?4，優(yōu)選I?3 ;回流比為0.5?5，優(yōu)選I?2。
[0021]進(jìn)一步的，所述的第一減壓精餾塔(C2)的塔板數(shù)為10?40塊，優(yōu)選20?30塊；進(jìn)料位置為塔的中部進(jìn)料；塔頂操作壓力為20?150 mmHg，優(yōu)選60?10mmHg ;回流比為0.5?5，優(yōu)選I?2。
[0022]進(jìn)一步的，所述第二萃取精餾塔(C3)常壓操作，塔板數(shù)為40?80塊，優(yōu)選50?70塊；原料進(jìn)料位置為第20?40塊塔板之間，優(yōu)選第30?40塊塔板之間；萃取劑進(jìn)料位置為第3?10塊塔板之間，優(yōu)選第4?6塊塔板之間；溶劑比為I?10，優(yōu)選2?5 ;回流比為0.5?4，優(yōu)選I?2。
[0023]
進(jìn)一步的，所述第二減壓精餾塔(C4)的塔板數(shù)為10?30塊，優(yōu)選15?25塊；進(jìn)料位置為塔的中部進(jìn)料；塔頂操作壓力為20?150 mmHg，優(yōu)選60?10mmHg ;回流比為0.5?3，優(yōu)選I?2 ;
進(jìn)一步的，所述的萃取劑S1、S2、S3、S4均為聚乙二醇或甘油，或是聚乙二醇與甘油的混合物，其中聚乙二醇分子量在200?600之間。
[0024]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明具有分離效果高，能耗低，生產(chǎn)成本低廉等特點(diǎn)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益與環(huán)境效益。
[0025]
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明的工藝流程不意圖；
圖中標(biāo)號:F原料液；Vl富集后的有機(jī)混合物；LI含少