一種異丙醇、丙酮及水混合溶液的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，將丙酮、異丙醇和水的混合溶液以及乙二醇、環(huán)丁砜加入萃取精餾塔分離后，塔頂?shù)玫疆惐己捅旌弦海椎玫降暮漠惐己捅旌陷腿┘尤肴軇┰偕蛛x，塔底得到環(huán)丁砜，循環(huán)使用，塔頂分別得到水和乙二醇，乙二醇循環(huán)使用；將萃取精餾塔頂?shù)玫降漠惐己捅旌弦杭尤刖s塔分離，塔頂?shù)玫奖?，塔底得到異丙醇。所述方法工藝步驟簡(jiǎn)單，分離得到的丙酮含量≥99.0wt％、收率達(dá)到99.56％以上；分離得到的異丙醇含量≥99.0wt％、收率達(dá)到96.64％以上。
【專利說(shuō)明】
一種異丙醇、丙酮及水混合溶液的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種化工分離和循環(huán)利用的工藝，具體涉及一種丙酮、異丙醇及水混 合溶液的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠防老劑4010NA(N-異丙基-Y-對(duì)苯基苯二胺)是胺類防老劑中性能優(yōu)良的通 用型防老劑，具有優(yōu)良的抗氧、抗臭氧、抗曲撓龜裂、抗日曬龜裂和抑制銅錳等有害金屬離 子的作用，可用于輪胎等各類橡膠制品，但防老劑4010NA的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢溶 劑，主要含有丙酮、水和異丙醇，此類廢溶劑直接排放會(huì)污染環(huán)境，同時(shí)浪費(fèi)了丙酮和異丙 醇寶貴資源，丙酮和異丙醇均是重要的有機(jī)合成原料，廣泛用作合成甘油、乙酸乙丙酯等產(chǎn) 品的原料和工業(yè)溶劑，丙酮主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂、聚碳酸酯、有機(jī)玻璃、醫(yī)藥、農(nóng)藥等。
[0003] 目前，從丙酮、異丙醇和水的混合物中分別提取丙酮和異丙醇，主要采用兩種方 法，一是普通精餾與共沸精餾相結(jié)合的工藝，實(shí)現(xiàn)橡膠防老劑(4010NA)廢溶劑中丙酮、水和 異丙醇的分離，得到高純度的丙酮和異丙醇，但精餾過(guò)程中，精餾回流比高達(dá)12:1時(shí)，才能 保證丙酮含量達(dá)到97%以上，精餾能耗高;二是采用催化脫氫，將異丙醇脫氫制備丙酮，脫 氫轉(zhuǎn)化率僅為56%左右，反應(yīng)生成物仍為丙酮、水和異丙醇的混合溶液，需要進(jìn)一步精餾和 共沸精餾處理，才能得到高純度丙酮和異丙醇，整個(gè)過(guò)程工藝復(fù)雜、成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，所述方法僅 需一次萃取精餾和一次精餾，工藝步驟簡(jiǎn)單；分離得到的丙酮含量多99. Owt%、收率達(dá)到 99.56 %以上;分離得到的異丙醇含量彡99. Owt %、收率達(dá)到96.64 %以上。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所述方法包括如下步 驟：
[0007] (1)在萃取精餾塔的10~12塊和3~5塊板位置加入萃取劑乙二醇以及萃取劑環(huán)丁 砜，并將原料丙酮、異丙醇和水的混合溶液從下部加入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾分離之后， 萃取精餾塔塔頂?shù)玫疆惐己捅旌弦?萃取精餾塔底得到含水的異丙醇和丙酮混合萃 取劑；
[0008] (2)將萃取精餾塔底得到的含水的異丙醇和丙酮混合萃取劑加入溶劑再生塔，經(jīng) 溶劑再生分離，溶劑再生塔塔底得到環(huán)丁砜;溶劑再生塔塔頂分別得到水和乙二醇；
[0009] (3)將萃取精餾塔頂?shù)玫降漠惐己捅旌弦杭尤刖s塔，經(jīng)精餾分離，精餾塔 塔頂?shù)玫奖?，精餾塔塔底得到異丙醇。
[0010] 所述方法中，原料丙酮、異丙醇和水的混合溶液組成為，以質(zhì)量百分比計(jì)，異丙醇、 丙酮和水分別為30~50%、20~40%和10~50%。
[0011] 所述方法中，萃取劑乙二醇與原料的質(zhì)量流量比為0.5:1，萃取劑環(huán)丁砜與原料的 質(zhì)量流量比為0.5:1。
[0012]所述方法中，萃取精餾塔壓力為〇 · 1013MPa，塔頂溫度（°C)為58 · 9-61 · 4，塔底溫度 (°C)為 116.2-119.1，回流比為2-4。
[0013] 所述方法中，溶劑再生塔壓力為0 · 01-0 · 02MPa，塔頂溫度（°C )為52 · 8-53 · 9以及 105 · 7-108 · 7，塔底溫度（°C)為 142 · 7-146 · 6，回流比為0 · 5-1。
[0014]所述方法中，步驟(2)中溶劑再生塔塔頂溫度（°C )為52.8-53.9時(shí)，溶劑再生塔塔 頂?shù)玫剿?溶劑再生塔塔頂溫度（°C)為105.7-108.7時(shí)，溶劑再生塔塔頂?shù)玫揭叶肌?br>[0015] 所述方法中，精餾塔壓力為〇 · 1013MPa，塔頂溫度（°C)為55 · 3-56 · 1，塔底溫度（°C) 為80.7-81.9,回流比為3-4。
[0016]所述方法中，溶劑再生塔塔頂?shù)玫降乃疂舛榷?7.30wt%，精餾塔塔頂?shù)玫降谋?濃度彡99. Owt %，精餾塔塔底得到的異丙醇濃度彡99. Owt %。
[0017] 所述方法中，溶劑再生塔塔頂?shù)玫降囊叶紳舛榷?9.80wt%，循環(huán)至萃取精餾塔 使用;溶劑再生塔塔底得到濃度多99. SOwt %的環(huán)丁砜，循環(huán)至萃取精餾塔使用。
[0018] 推薦地，所述的方法中，
[0019] 萃取精餾塔的理論板數(shù)為35,原料進(jìn)料位置為第30板，萃取劑乙二醇的進(jìn)料位置 為第11板，萃取劑環(huán)丁砜的進(jìn)料位置為第4板；
[0020] 溶劑再生塔壓力的理論板數(shù)為27,原料進(jìn)料位置為第14板；
[0021] 精餾塔的理論板數(shù)為21板，原料進(jìn)料位置為第10板。
[0022] 有益效果:本發(fā)明的一種丙酮、異丙醇和水的分離方法，所述分離方法僅需一次萃 取精餾和一次精餾，工藝簡(jiǎn)單;經(jīng)萃取精餾塔和精餾塔處理后，即可得到收率在99.56 %以 上、含量彡99.Owt%的丙酮以及收率在96.64%以上、含量彡99.Owt%的異丙醇。分離過(guò)程 中產(chǎn)生的含有萃取劑的混合溶液經(jīng)過(guò)溶劑回收塔回收后，回收得到高純度的萃取劑乙二醇 以及萃取劑環(huán)丁砜，并分別循環(huán)至萃取精餾塔使用。
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不以具體實(shí)施 方式為限，而是由權(quán)利要求加以限定。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但有必要 指出以下實(shí)施例只用于對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0026] 本發(fā)明的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法的工藝流程如圖1所示，其中 1為萃取精餾塔，2為溶劑再生塔，3為精餾塔，4、5、6為冷凝器，7、8、9為再沸器。工藝流程中 涉及的主要物流包括①為原料丙酮、異丙醇和水混合溶液，②為萃取劑環(huán)丁砜，③為萃取精 餾塔塔頂出料，④為萃取精餾塔塔底出料，⑤為水，⑥為萃取劑乙二醇，⑦為精餾塔塔頂出 料，⑧為精餾塔塔底出料。
[0027] 本實(shí)施例中萃取精餾塔塔內(nèi)徑為22mm，內(nèi)裝φ，3θ型不銹鋼填料，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)體系 測(cè)定，該填料等板高度HETP = 27mm。塔釜用電熱套加熱，塔頂產(chǎn)品出料及原料、萃取劑進(jìn)料 均用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量，塔頂回流用電磁棒調(diào)節(jié)，塔釜用真空栗抽出。
[0028]采用某化工公司提供的丙酮、異丙醇和水的混合溶液為原料，經(jīng)HP色譜儀分析，其 組成見(jiàn)表2所示，如非特別說(shuō)明，以下描述中涉及物料組成及表2中組成均為質(zhì)量含量。將原 料丙酮、異丙醇和水的混合液加入萃取精餾塔，并分別在萃取精餾塔的不同位置加入兩種 萃取劑乙二醇和環(huán)丁砜，經(jīng)過(guò)萃取精餾分離后，萃取精餾塔塔頂可得到異丙醇和丙酮混合 液，塔底出料為含水的乙二醇和環(huán)丁砜混合萃取劑。將萃取精餾塔塔底得到的含水的乙二 醇和環(huán)丁砜混合萃取劑經(jīng)溶劑再生塔處理，溶劑再生塔塔底得到萃取劑環(huán)丁砜，循環(huán)至萃 取精餾塔上部循環(huán)使用，溶劑再生塔塔頂溫度（°C )為52.8-53.9時(shí)，塔頂出料為水，溶劑再 生塔塔頂溫度（°C)為105.7-108.7時(shí)，塔頂出料為萃取劑乙二醇，循環(huán)至萃取精餾塔1中上 部循環(huán)使用。將萃取精餾塔塔頂?shù)玫降漠惐己捅旌弦杭尤刖s塔，經(jīng)精餾分離，精餾 塔塔頂?shù)玫胶慷?9.8wt %的丙酮，收率可達(dá)到99.56%，精餾塔塔底得到含量多 99.20wt %的異丙醇，收率可達(dá)到96.64 %。
[0029]具體地說(shuō)，本發(fā)明方法步驟如下：
[0030] 1)原料異丙醇、丙酮和水的混合溶液①加入萃取精餾塔1中同時(shí)分別加入萃取劑 環(huán)丁砜②和萃取劑乙二醇⑥，經(jīng)萃取精餾分離后，萃取精餾塔1塔頂可一次得到異丙醇和丙 酮混合液③，萃取精餾塔1塔底為含水的乙二醇和環(huán)丁砜混合萃取劑④；
[0031] 2)萃取精餾塔1塔底得到的含水的乙二醇和環(huán)丁砜混合萃取劑④經(jīng)溶劑再生塔2 處理后，溶劑再生塔2塔頂分別得到含量多99. Swt %的萃取劑乙二醇⑥和含量多 97.30wt %的水⑤，含量多99.8wt %的乙二醇⑥循環(huán)至萃取精餾塔1的中上部，溶劑再生塔2 塔頂?shù)玫降乃菟椭廖鬯?溶劑再生塔2塔底得到99.86wt %的萃取劑環(huán)丁砜②循環(huán)至萃 取精餾塔1的中上部使用；
[0032] 3)將萃取精餾塔1塔頂?shù)玫降谋彤惐蓟旌弦孩鬯椭辆s塔3分離，精餾塔3 塔頂可得到含量多99. Swt %的丙酮⑦，精餾塔3塔底得到含量多99.2wt %的異丙醇⑧。
[0033] 上述分離過(guò)程的工藝條件:分離過(guò)程中各塔溫度控制、回流比、進(jìn)料位置及塔板數(shù) 見(jiàn)表1所示，分離結(jié)果見(jiàn)表2所示。
[0034]表1萃取精餾分離過(guò)程工藝條件

[0040]分離結(jié)果如表2所示，本發(fā)明所述分離方法僅需一次萃取精餾和一次精餾，分離工 藝簡(jiǎn)單，經(jīng)分離丙酮和異丙醇質(zhì)量含量可分別達(dá)到99.8wt %和99.2wt %，一次收率分別均 達(dá)99.56%和96.64% ;且萃取精餾過(guò)程中使用的兩種萃取劑均可循環(huán)使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (1) 在萃取精餾塔的10~12塊和3~5塊板位置加入萃取劑乙二醇以及萃取劑環(huán)丁砜， 并將原料丙酮、異丙醇和水的混合溶液從下部加入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾分離之后，萃取 精餾塔塔頂?shù)玫疆惐己捅旌弦?萃取精餾塔底得到含水的異丙醇和丙酮混合萃取 劑； (2) 將萃取精餾塔底得到的含水的異丙醇和丙酮混合萃取劑加入溶劑再生塔，經(jīng)溶劑 再生分離，溶劑再生塔塔底得到環(huán)丁砜，溶劑再生塔塔頂分別得到水和乙二醇； (3) 將萃取精餾塔頂?shù)玫降漠惐己捅旌弦杭尤刖s塔，經(jīng)精餾分離，精餾塔塔頂 得到丙酮，精餾塔塔底得到異丙醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，原料丙酮、異丙醇和水的混合溶液組成為，以質(zhì)量百分比計(jì)，異丙醇、丙酮和水分 別為30~50%、20~40%和10~50%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，萃取劑乙二醇與原料的質(zhì)量流量比為0.5:1，萃取劑環(huán)丁砜與原料的質(zhì)量流量比 為0.5:1 〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，萃取精餾塔壓力為0.1013MPa，塔頂溫度（°C )為58.9-61.4，塔底溫度（°C )為 116.2-119.1，回流比為 2-4。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，溶劑再生塔壓力為0.01~0 . 〇2MPa，塔頂溫度（°C )為52.8-53.9以及105.7-108 · 7，塔底溫度（°C)為 142 · 7-146 · 6，回流比為0 · 5-1。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，步驟(2)中溶劑再生塔塔頂溫度（°C)為52.8-53.9時(shí)，溶劑再生塔塔頂?shù)玫剿?溶 劑再生塔塔頂溫度（°C)為105.7-108.7時(shí)，溶劑再生塔塔頂?shù)玫揭叶肌?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，精餾塔壓力為0 . l〇13MPa，塔頂溫度（°C )為55.3-56.1，塔底溫度（°C )為80.7-81.9,回流比為3-4。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙酮、異丙醇和水混合溶液的分離方法，其特征在于，所 述方法中，溶劑再生塔塔頂?shù)玫降乃疂舛榷?7.30wt %，送至污水處理裝置;溶劑再生塔塔 頂?shù)玫降囊叶紳舛榷?9.80wt%，循環(huán)至萃取精餾塔使用；溶劑再生塔塔底得到濃度彡 99.80wt%的環(huán)丁砜，循環(huán)至萃取精餾塔使用；精餾塔塔頂?shù)玫降谋獫舛柔?9.Owt%，精 餾塔塔底得到的異丙醇濃度多99. Owt %。
【文檔編號(hào)】C07C49/08GK106008186SQ201610384086
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月2日
【發(fā)明人】顧正桂, 余加保, 王春梅
【申請(qǐng)人】南京師范大學(xué)