一種甲基異丁基酮的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種甲基異丁基酮的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] MIBK(甲基異丁基酮)通常也稱為異丙基丙酮、己酮或4-甲基-2-戊酮，是無色穩(wěn) 定易燃液體，有愉快氣味，其在空氣中爆炸范圍為1. 4%~7. 5%，必須嚴(yán)禁與火源接近，貯存時 必須使用密閉容器，低溫保存。避免長期與皮膚接觸。而其與水微溶，但與一般有機(jī)溶劑可 完全互溶，主要用作噴漆、硝基纖維、某些纖維醚、樟腦、油脂、天然和合成橡膠的溶劑，是一 級優(yōu)良的溶劑。再則其擁有揮發(fā)性不強(qiáng)，對溫度有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，在酸堿溶液中不易水解的 特征，所以，擁有較為廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，市場需求量巨大。
[0003] 目前，多數(shù)企業(yè)都是運(yùn)用一步法來進(jìn)行MIBK的生產(chǎn)，因此，一步法已經(jīng)成為MIBK 的主流合成技術(shù)，如申請?zhí)枮?01310151579. 7的中國專利《一種甲基異丁基酮生產(chǎn)工藝及 其設(shè)備》中提供了一種甲基異丁基酮生產(chǎn)工藝及其設(shè)備，包括以下步驟：a、將原料丙酮和 氫氣送入固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，采用B621催化劑；反應(yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物先經(jīng)過冷凝 分離得到氫氣；冷凝得到的溶液進(jìn)入后續(xù)分離系統(tǒng)；b、所述產(chǎn)物溶液送入輕組分塔進(jìn)行分 離，塔底釜液則進(jìn)入丙酮塔進(jìn)行分離；c、丙酮塔塔壓控制為微負(fù)壓，塔底得到的重組分送入 脫水塔進(jìn)行脫水；d、脫水塔塔頂?shù)玫降妮p組分送往廢水塔處理，得到有機(jī)輕組分；脫水塔 塔底得到的產(chǎn)物送入產(chǎn)品塔進(jìn)行提純，產(chǎn)品塔塔頂?shù)玫疆a(chǎn)物甲基異丁基酮。雖然相對傳統(tǒng) 一步法，丙酮的平均轉(zhuǎn)化率有所提升高，且流程簡單、副產(chǎn)物少，同時也提高了最大化的回 收利用原料和能耗，但是由于催化劑的選擇以及工藝工程中的各類參數(shù)還不夠完善，所以 還是會導(dǎo)致大量能源和物料的浪費(fèi)、副產(chǎn)物量產(chǎn)生仍處于較高值，操作溫度和壓力較高，所 以安全問題也還是存在著較大的風(fēng)險。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種節(jié)能、減少資源浪費(fèi)、副產(chǎn) 物少、安全性高的甲基異丁基酮的生產(chǎn)工藝。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種甲基異丁基酮的生產(chǎn)工藝，包 括以下步驟： a.將氫氣輸送進(jìn)入到水霧捕集器中除水后與丙酮混合。
[0006] b.混合后的氫氣和丙酮一起輸送至固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90~ 120°C，反應(yīng)壓力為2. 65~3. 1MPa，所用的催化劑為經(jīng)醋酸鈀處理過的"強(qiáng)酸性陽離子交 換樹脂";反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)冷凝分離得到未反應(yīng)的氫氣，未反應(yīng)的氫氣再進(jìn)入水霧捕集器除 水回用到固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。
[0007] c.冷凝后的產(chǎn)物溶液進(jìn)入加堿系統(tǒng)中進(jìn)行加堿，加堿后的液體進(jìn)入到下游工藝進(jìn) 行分離。
[0008] d.加堿后的產(chǎn)物溶液進(jìn)入到丙酮輕組分塔中進(jìn)行分離，操作溫度為78~92 °C， 操作壓力為0. 14~0. 17MPa，塔頂產(chǎn)出的副產(chǎn)物為2-甲基戊烷，副產(chǎn)物進(jìn)入到丙酮抽提塔 中進(jìn)行抽提，塔底產(chǎn)出的溶液進(jìn)入到丙酮回收塔中進(jìn)行精餾；丙酮回收塔內(nèi)為負(fù)壓操作，壓 力為-26. 3~-45KPa，塔頂產(chǎn)出丙酮，丙酮回用到固定床反應(yīng)器中，塔底產(chǎn)出的粗MIBK，粗 MIBK進(jìn)入相分離器粗MIBK和水相的分離，分離后的粗MIBK進(jìn)入下游工藝進(jìn)行再次分離， 水相則進(jìn)入丙酮脫水塔中進(jìn)行脫水。
[0009] e?粗MIBK進(jìn)入到MIBK輕組分塔中進(jìn)行精餾，塔頂操作壓力為11~15KPa，塔底 操作壓力為60~70MPa，精餾溫度為74~134°C，塔頂產(chǎn)出水和異丙醇，塔側(cè)線產(chǎn)出富水 物，塔底產(chǎn)出重組分，重組分進(jìn)入到成品MIBK塔中進(jìn)行提純；成品MIBK塔的塔頂溫度為 30~32KPa，塔底溫度為80~84KPa，操作壓力為120~180°C，塔側(cè)線產(chǎn)出成品MIBK，塔 釜液送至DIBK輕組份塔。
[0010] 作為優(yōu)選，加堿后的產(chǎn)物溶液進(jìn)入到低壓閃蒸系統(tǒng)中進(jìn)行閃蒸，之后再進(jìn)入到丙 酮輕組分塔內(nèi)。
[0011] 作為優(yōu)選，丙酮抽提塔內(nèi)的操作壓力為50~60KPa，溫度為30~40°C，丙酮抽提 塔塔頂采出輕油，塔底溶液進(jìn)入丙酮脫水塔。
[0012] 作為優(yōu)選，丙酮脫水塔的塔頂溫度為65~85 °C，塔釜溫度為105~108 °C，塔頂 壓力為29~31KPa，塔釜壓力為45~55KPa，塔頂采出的丙酮回入丙酮回收塔，塔頂采出水 回去丙酮抽提塔，塔底殘留物排至生產(chǎn)廢水管。
[0013] 作為優(yōu)選，DIBK輕組份塔的塔頂溫度為155~163°C，側(cè)線溫度為160~170 °C， 塔釜溫度為165~175°C，塔頂采出富含MIBK的產(chǎn)品回流至成品MIBK塔中，側(cè)線采出DIBK 產(chǎn)品進(jìn)入DIBK儲罐，塔底采出的重質(zhì)燃料油被送至燃料油儲罐。
[0014] 本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)：在降低反應(yīng)溫度和壓力的情況下，保證了丙酮轉(zhuǎn)化率為 30%，MIBK的選擇性達(dá)到94%以上，而反應(yīng)的速率大大提升，反應(yīng)和分離后的未反應(yīng)物質(zhì)又 重新回到系統(tǒng)中，進(jìn)而節(jié)省了大量的資源和能源，也降低危險系數(shù)，而最后產(chǎn)出的MIBK的 純度達(dá)到了 99. 7%，超出了美國的標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說明】
[0015] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明所述甲基異丁基酮生產(chǎn)工藝設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 參照圖1至圖2對本發(fā)明實(shí)施例做進(jìn)一步說明。
[0017] 本發(fā)明一種甲基異丁基酮的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟，純度大于等于98. 5%的丙 酮首先將溫度預(yù)熱到90°C，氫氣經(jīng)過氫氣水霧捕集器除水后再與純預(yù)熱后的丙酮連接進(jìn)入 到固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，這樣能夠可以提高固定床反應(yīng)器中氫氣的濃度，從而提升反 應(yīng)速率。固定床反應(yīng)器內(nèi)裝有經(jīng)醋酸鈀處理過的"強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂"的催化劑，反應(yīng) 溫度為90°(：至120°(：(不包括120°(：)，反應(yīng)壓力為2.65~3.110^，反應(yīng)過程中通過冷凝 水對固定床反應(yīng)器進(jìn)行降溫，丙酮的轉(zhuǎn)化率大于30%，MIBK的選擇性大于94%，同時節(jié)省了 大量的能源，反應(yīng)也更加安全。反應(yīng)后的氫氣從反應(yīng)產(chǎn)物中分離出來，冷卻后回流通過氫氣 壓縮機(jī)至氫氣水霧捕集器中除水進(jìn)行再利用。
[0018] 固定床反應(yīng)器產(chǎn)出的溶液經(jīng)過冷凝器冷凝至60~75 °C后進(jìn)入到加堿系統(tǒng)，此處 優(yōu)選冷凝溫度為70°C。加堿系統(tǒng)向溶液中加入10. 6%的氫氧化|丐溶液從而來調(diào)節(jié)溶液的 pH值。由于此時的溶液在固定床反應(yīng)器內(nèi)由于使用了經(jīng)醋酸鈀處理過的"強(qiáng)酸性陽離子交 換樹脂"的催化劑，從而會會使部分原料形成容易反應(yīng)的自由基，這樣殘留的原料會進(jìn)行副 反應(yīng)，這樣進(jìn)入到加堿系統(tǒng)中時，溫度壓力會下降，自由基就會反應(yīng)得到副產(chǎn)物，此時在降 溫減壓過程中加入堿性物質(zhì)，首先能夠抑制副反應(yīng)的進(jìn)行。另外，在固定床反應(yīng)器反應(yīng)過程 中，必然會產(chǎn)生水，在堿條件下，使得MIBK在水中的溶解度大大降低，因此更有利于提高分 離度。同時鈣離子也可以沉降部分雜質(zhì)，從而降低了進(jìn)入到下流精餾塔的雜質(zhì)，因此也減少 了雜質(zhì)依附在精餾塔壁或精餾板等處，從而避免了熱阻的增大，使得能源利用率更高。
[0019] 加堿后的溶液進(jìn)入到丙酮輕組分塔，塔頂?shù)膲毫?? 14~0? 16MPa，溫度為78~ 81 °C，塔釜的壓力為0.15~0.17MPa，溫度為90~92 °C。塔頂產(chǎn)出主要為副產(chǎn)物2-甲 基戊烷，將副產(chǎn)物通入到丙酮抽提塔中進(jìn)行抽提，丙酮輕組分塔塔釜采出的溶液進(jìn)入到丙 酮回收塔中進(jìn)行精餾。丙酮回收塔內(nèi)為負(fù)壓操作，塔頂?shù)膲毫?26.3~-45KPa，溫度為 44~46 °C，塔釜的壓力為45~55KPa，溫度為81~87 °C，塔頂采出主要為丙酮，其含水 量< 0. 4%，丙酮冷凝至90°C后通過輸送栗到固定床反應(yīng)器中。塔釜采出粗MIBK，粗MIBK進(jìn) 入到相分離器，進(jìn)行粗MIBK和水相的分離，分離后的粗MIBK去MIBK精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾，分 離出的水相被送至丙酮回收系統(tǒng)的脫水塔進(jìn)行脫水處理。
[0020] 粗MIBK去MIBK輕組分塔進(jìn)行精餾，塔頂溫度74~79 °C，塔頂壓力11~15KPa， 塔釜溫度127~134 °C，塔釜壓力60~70KPa，MIBK輕組分塔塔頂采出水和異丙醇循環(huán)， MIBK輕組分塔側(cè)線采出富水物經(jīng)冷卻后通入相分離器分離出富含MIBK的溶液，然后再返 回到MIBK輕組分塔里，MIBK輕組分塔塔底采出重組分，重組分進(jìn)入到成品MIBK塔中進(jìn)行提 純。成品MIBK塔的塔頂壓力為30~32KPa，塔底壓力為80~84KPa，塔頂溫度為120~ 125°C，塔釜溫度170~180 °C，塔側(cè)溫度125~128 °C，塔側(cè)線采出成品MIBK，成品純度達(dá) 到99. 7%，塔釜液送至DIBK輕組份塔進(jìn)行分離。
[0021] 進(jìn)一步的方案為，加堿后的溶液在進(jìn)入低壓閃蒸系統(tǒng)中進(jìn)行閃蒸，在此除去溶解 的氫氣及惰性氣體，剩下的溶液被送至丙酮輕組分塔中，此方式降低了氫氣的浪費(fèi)，也為下 須操作減少了不必要的麻煩。
[0022] 再進(jìn)一步的方案為，丙酮抽提塔內(nèi)的操作壓力為50~60KPa，溫度為30~40°C，