體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合實(shí)施例和描述本發(fā)明一種機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，這些描述并不是對(duì)本
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步的限定。
[0026]實(shí)施例1
本實(shí)施例中脂肪酸淀粉酯的制備方法包括以下步驟:
(O機(jī)械活化酯化:將木薯淀粉和棕櫚酸按10:1.2的重量比混勻，加入球磨機(jī)中，在60°C, 300 r/min下球磨60min,球磨過(guò)程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol.L-1的鹽酸，使初級(jí)淀粉酯活化的同時(shí)同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯；
(2)微波加熱酯化:將初級(jí)淀粉酯從球磨機(jī)中取出，調(diào)節(jié)含水量為24%，置于微波爐中，在800W功率下微波加熱2min，使初級(jí)淀粉酯進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯；
(3)洗滌:將高取代度淀粉酯冷卻后用75%的乙醇洗滌3次，得到濕產(chǎn)物；
(4)干燥:濕產(chǎn)物在50°C下烘干，得到棕櫚酸淀粉酯。
[0027]本實(shí)施例制備得到的棕櫚酸淀粉酯其取代度為0.0496。
[0028]實(shí)施例2
本實(shí)施例中脂肪酸淀粉酯的制備方法包括以下步驟:
(O機(jī)械活化酯化:將馬鈴薯淀粉和月桂酸按10:3的重量比混勻，加入球磨機(jī)中，在30°C, 400 r/min下球磨90min,球磨過(guò)程中滴加木薯淀粉重量1.5%的3.0 mol.L4的硫酸，使初級(jí)淀粉酯活化的同時(shí)同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯；
(2)微波加熱酯化:將初級(jí)淀粉酯從球磨機(jī)中取出，調(diào)節(jié)含水量為20%，置于微波爐中，在400W功率下微波加熱3min，使初級(jí)淀粉酯進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯；
(3)洗滌:將高取代度淀粉酯冷卻后用90%的甲醇洗滌2次，得到濕產(chǎn)物；
(4)干燥:濕產(chǎn)物在55°C下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
[0029]本實(shí)施例制備得到的月桂酸淀粉酯其取代度為0.0385。
[0030]實(shí)施例3
本實(shí)施例中脂肪酸淀粉酯的制備方法包括以下步驟:
(O機(jī)械活化酯化:將玉米淀粉和硬脂酸按10:1.5的重量比混勻，加入球磨機(jī)中，在70°C, 200 r/min下球磨30min,球磨過(guò)程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol.L-1的鹽酸，使初級(jí)淀粉酯活化的同時(shí)同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯；
(2)微波加熱酯化:將初級(jí)淀粉酯從球磨機(jī)中取出，調(diào)節(jié)含水量為30%，置于微波爐中，在80W功率下微波加熱3min，使初級(jí)淀粉酯進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯；
(3)洗滌:將高取代度淀粉酯冷卻后用80%的乙醇洗滌2次，得到濕產(chǎn)物；
(4)干燥:濕產(chǎn)物在52°C下烘干，得到硬脂酸淀粉酯。
[0031]本實(shí)施例制備得到的硬脂酸淀粉酯其取代度為0.0335。
[0032]實(shí)施例4
本實(shí)施例中脂肪酸淀粉酯的制備方法包括以下步驟:
(O機(jī)械活化酯化:將木薯淀粉和肉豆蘧酸按10:2的重量比混勻，加入球磨機(jī)中，在60°C, 200 r/min下球磨70min,球磨過(guò)程中滴加木薯淀粉重量1.2%的2.5 mol.L-1的硝酸，使初級(jí)淀粉酯活化的同時(shí)同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯；
(2)微波加熱酯化:將初級(jí)淀粉酯從球磨機(jī)中取出，調(diào)節(jié)含水量為28%，置于微波爐中，在200W功率下微波加熱3min，使初級(jí)淀粉酯進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯；
(3)洗滌:將高取代度淀粉酯冷卻后用80%的乙醇洗滌3次，得到濕產(chǎn)物；
(4)干燥:濕產(chǎn)物在50°C下烘干，得到肉豆蘧酸淀粉酯。
[0033]本實(shí)施例制備得到的肉豆蘧酸淀粉酯其取代度為0.0316。
[0034]對(duì)比實(shí)施例1
作為對(duì)比，單獨(dú)采用機(jī)械活化酯化方法制備棕櫚酸淀粉酯，制備方法包括以下步驟:
(I)機(jī)械活化酯化:將馬鈴薯淀粉和棕櫚酸按10:1.2的重量比混勻，加入球磨機(jī)中，在60°C, 300 r/min下球磨60min,球磨過(guò)程中滴加木薯淀粉重量1.0%的2.0 mol.L-1的鹽酸，使物料活化的同時(shí)同步進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到淀粉酯； (2)洗滌:將淀粉酯冷卻后用75%的乙醇洗滌3次，得到濕產(chǎn)物；
(3)干燥:濕產(chǎn)物在50°C下烘干，得到棕櫚酸淀粉酯。
[0035]上述方法制備的棕櫚酸淀粉酯其取代度為0.0108，明顯低于實(shí)施例1制備的棕櫚酸淀粉酯的取代度0.0496。
[0036]對(duì)比實(shí)施例2
作為對(duì)比，單獨(dú)采用微波加熱酯化方法制備月桂酸淀粉酯，制備方法包括以下步驟:(O微波加熱酯化:將玉米淀粉和月桂酸按10:3的重量比混勻，調(diào)節(jié)物料含水量為20%，置于微波爐中，在400W功率下微波加熱3min，使物料進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到淀粉酯；
(2)洗滌:將淀粉酯冷卻后用90%的乙醇洗滌2次，得到濕產(chǎn)物；
(3)干燥:濕產(chǎn)物在55°C下烘干，得到月桂酸淀粉酯。
[0037]上述方法制備的月桂酸淀粉酯其取代度為0.0185，明顯低于實(shí)施例2制備的月桂酸淀粉酯的取代度0.0385。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)機(jī)械活化酯化:將淀粉和脂肪酸按10:1-3.5的重量比混勻，加入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨的溫度為30-70°C，轉(zhuǎn)速為200-400 r/min，時(shí)間為30_90min，球磨過(guò)程中滴加淀粉重量1.0-1.5%的2.0-3.0 mol.Ι^的強(qiáng)酸作為催化劑，使初級(jí)淀粉酯活化的同時(shí)同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯； (2)微波加熱酯化:將初級(jí)淀粉酯從球磨機(jī)中取出，調(diào)節(jié)含水量至20-30%，置于微波爐中微波加熱，微波加熱的功率為80-800W，時(shí)間為l_3min，使初級(jí)淀粉酯進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯； (3)洗滌:高取代度淀粉酯冷卻后用75-90%的有機(jī)醇溶劑洗滌2-3次，得到濕產(chǎn)物； (4)干燥:濕產(chǎn)物在50-55°C下烘干，得到脂肪酸淀粉酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉和脂肪酸的重量比為10:1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的淀粉為木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的脂肪酸為碳原子數(shù)> 12的長(zhǎng)鏈脂肪酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的長(zhǎng)鏈脂肪酸為月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的球磨的溫度為60°C,轉(zhuǎn)速為300 r/min,時(shí)間為60 min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的強(qiáng)酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的強(qiáng)酸其濃度為2.0mol.L—1，用量為淀粉重量的1.0%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，步驟(2)中，調(diào)節(jié)初級(jí)淀粉酯含水量至24%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法，其特征在于，所述的微波加熱的功率為800W，時(shí)間為2.0min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及變性淀粉技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種機(jī)械活化-微波固相法制備脂肪酸淀粉酯的方法。該方法是將淀粉與脂肪酸按一定比例混勻，加入球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械活化并滴加催化劑同步進(jìn)行第一次酯化反應(yīng)，得到初級(jí)淀粉酯，取出，調(diào)節(jié)含水量后進(jìn)行微波加熱進(jìn)行第二次酯化反應(yīng)，得到高取代度淀粉酯，最后用乙醇洗滌、烘干得到脂肪酸淀粉酯。本發(fā)明制備方法使淀粉和脂肪酸發(fā)生兩次酯化反應(yīng)，產(chǎn)物淀粉酯的取代度較高，性能更加優(yōu)良，且本方法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，操作容易，不污染環(huán)境，成本低，適于工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C08B31-04
【公開號(hào)】CN104672337
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510069073
【發(fā)明人】胡華宇, 冼學(xué)權(quán), 沈芳, 黃愛(ài)民, 楊梅, 覃杏珍, 黃祖強(qiáng), 馮振飛, 張燕娟, 覃宇奔, 劉萬(wàn)東
【申請(qǐng)人】廣西大學(xué)
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日