進(jìn)行預(yù)混，然后采用微型注塑機(jī)將預(yù)混后的原料在180°C熔融共混并注塑成型，得到具有兩相連續(xù)結(jié)構(gòu)的PCL/PLA共混物坯體，該共混物坯體圓柱狀，其尺寸為:直徑 1cm，高 2cm。
[0070](2)制備共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體
[0071]對步驟(I)制備的共混物坯體的上表面和下表面用鋁箔進(jìn)行包覆，如圖1(b)所示，然后置于反應(yīng)釜中的支架上，使包覆后的上表面向上放置，向反應(yīng)釜中通入CO2并對以15°C /min的升溫速率將反應(yīng)釜的溫度升至140°C，控制反應(yīng)釜中的壓力為5MPa，并在前述壓力和溫度下保持60min，然后向反應(yīng)釜的夾套中通自來水將反應(yīng)釜的的溫度降至室溫，再將反應(yīng)釜中的壓力按照0.0IMPa/s的降壓速率降至常壓，將反應(yīng)釜中的試樣取出并去掉其上包覆的鋁箔，即得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PCL/PLA共混物坯體。
[0072](3)選擇性刻蝕形成梯度孔結(jié)構(gòu)
[0073]將步驟(2)所得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PCL/PLA共混物坯體浸泡于溫度為300C的冰醋酸中刻蝕4h，PCL完全溶解，將其取出，即得梯度多孔PLA材料，該P(yáng)LA多孔材料的孔徑沿圓柱體的徑向呈梯度變化，越接近圓心，材料的孔徑越小。
[0074]實(shí)施例6
[0075](I)制備具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物坯體
[0076]以PMMA和PS為原料，按照PMMA與PS的體積比=50:50進(jìn)行配料，將上述原料干燥后在常壓、室溫進(jìn)行預(yù)混，然后采用微型注塑機(jī)將預(yù)混后的原料在180°C熔融共混并注塑成型，得到具有兩相連續(xù)結(jié)構(gòu)的PMMA/PS共混物坯體，該共混物坯體呈塊狀，其尺寸為:長 X 寬 X 高=IcmX IcmX Icm0
[0077](2)制備共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體
[0078]對步驟(I)制備的共混物坯體的除上下表面以外的四個(gè)側(cè)面均用聚四氟乙烯薄膜進(jìn)行包覆，然后置于反應(yīng)釜中的支架上，使包覆后的四個(gè)側(cè)面之一向上放置，向反應(yīng)釜中通入CO2并對以15°C /min的升溫速率將反應(yīng)釜的溫度升至130°C，控制反應(yīng)釜中的壓力為25MPa，并在前述壓力和溫度下保持lOmin，然后向反應(yīng)釜的夾套中通自來水將反應(yīng)釜的的溫度降至室溫，再將反應(yīng)釜中的壓力按照0.0lMPa/s的降壓速率降至常壓，將反應(yīng)釜中的試樣取出并去掉其上包覆的聚四氟乙烯薄膜，即得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PMMA/PS共混物坯體。
[0079](3)選擇性刻蝕形成梯度孔結(jié)構(gòu)
[0080]將步驟(2)所得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PMMA/PS共混物坯體浸泡于溫度為40°C的環(huán)己烷中，以40r/min的攪拌速度對環(huán)己烷進(jìn)行攪拌，刻蝕2.5h，PS完全溶解，將其取出，即得梯度多孔PMMA材料。
[0081]實(shí)施例7
[0082](I)制備具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物坯體
[0083]以PCL和PLA為原料，按照PCL與PLA的體積比=50:50進(jìn)行配料，將上述原料干燥后在常壓、室溫進(jìn)行預(yù)混，然后采用微型注塑機(jī)將預(yù)混后的原料在180°C熔融共混并注塑成型，得到具有兩相連續(xù)結(jié)構(gòu)的PCL/PLA共混物坯體，該共混物坯體呈塊狀，其尺寸為:長 X 寬 X 高=2.5cmX2.5cmX2cm。
[0084](2)制備共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體
[0085]對步驟⑴制備的共混物坯體除上表面(長X寬=2.5cmX2.5cm)以外的面用聚四氟乙烯薄膜進(jìn)行包覆，然后置于反應(yīng)釜中的支架上，使未包覆的面向上放置，向反應(yīng)釜中通入氮?dú)獠σ?0°C /min的升溫速率將反應(yīng)釜的溫度升至130°C，控制反應(yīng)釜中的壓力為20MPa，并在前述壓力和溫度下保持30min，然后向反應(yīng)釜的夾套中通自來水將反應(yīng)釜的的溫度降至室溫，再將反應(yīng)釜中的壓力按照0.005MPa/s的降壓速率降至常壓，將反應(yīng)釜中的試樣取出并去掉其上包覆的鋁箔，即得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PCL/PLA共混物坯體。
[0086](3)選擇性刻蝕形成梯度孔結(jié)構(gòu)
[0087]將步驟(2)所得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的PCL/PLA共混物坯體浸泡于溫度為300C的冰醋酸中，以30r/min的攪拌速度對冰醋酸進(jìn)行攪拌，刻蝕8h，PCL完全溶解，將其取出，即得梯度多孔PLA材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)制備具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物坯體 以兩種熱塑性聚合物為原料，在室溫進(jìn)行預(yù)混，然后在兩種原料的共同擠出溫度以上對預(yù)混后的原料進(jìn)行熔融共混并成型，得到具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物坯體；所述兩種熱塑性聚合物原料的種類及其體積比應(yīng)使兩種原料在熔融共混后形成具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物； (2)制備共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體 將步驟(I)制備的共混物坯體的一部分用包覆材料進(jìn)行包覆，然后置于反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中通入氣體并對反應(yīng)釜升溫，控制反應(yīng)釜中的壓力為5?25MPa、控制反應(yīng)釜的溫度使所述共混物坯體處于熔融狀態(tài)，在前述壓力和溫度下保持至少5min，然后將反應(yīng)釜的溫度降至室溫，再將反應(yīng)釜中的壓力降至常壓，控制降壓速率以避免所述共混物坯體發(fā)泡，將經(jīng)過前述處理的共混物坯體取出并去掉其上的包覆材料，即得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體； (3)選擇性刻蝕形成梯度孔結(jié)構(gòu) 將步驟(2)所得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體浸泡于僅溶解所述聚合物共混物坯體中兩種聚合物之一的刻蝕液中進(jìn)行刻蝕，當(dāng)共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的聚合物共混物坯體中的兩種聚合物之一完全溶解后，將其從刻蝕液中取出，即得梯度多孔聚合物材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于所述包覆材料為鋁箔或者聚四氟乙烯薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于所述氣體為二氧化碳、氮?dú)饣蛘呖諝狻?br>4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述控制反應(yīng)釜的溫度使所述共混物坯體處于熔融狀態(tài)是指將反應(yīng)釜的溫度控制在120 ?140 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述控制反應(yīng)釜的溫度使所述共混物坯體處于熔融狀態(tài)是指將反應(yīng)釜的溫度控制在120?140。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于步驟(2)對反應(yīng)釜降壓時(shí)的降壓速率為0.005?0.0IMPa/sο
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中通過攪拌或者通過鼓泡器鼓泡的方式對刻蝕液進(jìn)行擾動(dòng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于所述熱塑性聚合物為聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯或者聚苯乙烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于所述熱塑性聚合物為聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯或者聚苯乙烯。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述梯度多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于所述熱塑性聚合物為聚己內(nèi)酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯或者聚苯乙烯。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種梯度多孔聚合物材料的制備方法，步驟如下：(1)以兩種熱塑性聚合物為原料，在室溫預(yù)混，然后進(jìn)行熔融共混并成型；(2)用包覆材料對步驟(1)所得具有共連續(xù)相結(jié)構(gòu)的聚合物共混物坯體的一部分包覆，置于反應(yīng)釜中，通入氣體并對反應(yīng)釜升溫，控制反應(yīng)釜中的壓力為5～25MPa、控制反應(yīng)釜的溫度使所述共混物坯體處于熔融狀態(tài)，并在前述壓力和溫度下保持至少5min，然后將反應(yīng)釜的溫度降至室溫，再將反應(yīng)釜中的壓力降至常壓，將經(jīng)過前述處理的共混物坯體取出并去掉其上的包覆材料；(3)將步驟(2)所得共連續(xù)相尺寸呈梯度分布的共混物坯體浸泡于刻蝕液中進(jìn)行刻蝕，刻蝕完畢將其取出，即得。
【IPC分類】C08L25-06, C08J9-30, C08L33-12, C08J9-26, C08L67-04
【公開號】CN104629078
【申請?zhí)枴緾N201510053345
【發(fā)明人】廖霞, 何云川, 戢菁, 李光憲
【申請人】四川大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月2日