一種制備梯度結(jié)構(gòu)C/C?MoSi₂?SiC復(fù)合材料的方法
【專利摘要】一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C?MoSi2?SiC復(fù)合材料的方法，將二硅化鉬粉體分散于水中得到懸浮液；將碳纖維立體織物切割成圓形薄片后置于蔗糖溶液中然后進(jìn)行水熱處理，再將試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；最后采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C?MoSi2?SiC復(fù)合材料。本發(fā)明通過先沉積碳，再沉積SiC兩步法即可完成制備過程，該方法簡單，制備出致密、有結(jié)構(gòu)致密的C/C?MoSi2?SiC復(fù)合材料，有望提高C/C復(fù)合材料在高溫條件下的力學(xué)性能，有望取得C/C復(fù)合材料高溫抗氧化、抗燒蝕性能的新突破。
【專利說明】
一種制備梯度結(jié)構(gòu)C/C-M〇S i 2-S i C復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于C/C復(fù)合材料材料領(lǐng)域，具體涉及一種制備梯度結(jié)構(gòu)C/C-M〇Si2-SiC復(fù)合材料的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著航空航天事業(yè)的發(fā)展，人類對于再入飛行器、航空推進(jìn)裝置提出了更高的要求，而且熱防護(hù)系統(tǒng)面臨越來越多的挑戰(zhàn)，熱防護(hù)材料的工作溫度一般是在1000-2000 °C范圍內(nèi)，碳/碳(C/C)復(fù)合材料，即碳纖維增強(qiáng)碳基體復(fù)合材料，完全能滿足這一需求，C/C復(fù)合材料雖然具有非常優(yōu)異的性能(比如熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等)，然而，在超過400°c的有氧環(huán)境就會被嚴(yán)重氧化，從而致使其強(qiáng)度下降，極大的限制了其在高溫有氧環(huán)境下的應(yīng)用。因此，提高C/C復(fù)合材料的高溫抗氧化性對于其應(yīng)用十分關(guān)鍵。
[0003]目前常見的提高C/C復(fù)合材料抗氧化，抗燒蝕性能的方法包括涂層法以及基體改性法。近年來，向C/C基體中引入具有高熔點(diǎn)、高溫穩(wěn)定性的物質(zhì)開始成為研究熱點(diǎn)。比如: C/C-SiC復(fù)合材料[Y.Y.Cui，A.J.Li，B.Li，X.Ma，R.C.Bai，Microstructure and ablat1n mechanism of C/C-SiC composites, J.Eur.Ceram.Soc.34(2014)171_177.]、C/C_ZrC復(fù)合材料[X.T? Shen，K.Z? Li，H.J.Li，Q.G.Fu，H.Y.Du，W.F.Cao，F(xiàn).T? Lan，Microstructure and ablat1n properties of zirconium carbide doped carbon/carbon composites, Carbon ? 48(2010) 344-351 ? ]、C/C-ZrC-SiC復(fù)合材料[L ? Zhuang，Q ? G ? Fu，J ? P ? Zhang， Y.A.Guo,H.J.Li,Y.C.Shan , Effect of pre-oxidat1n treatment on the bonding strength and thermal shock resistance of SiC coating for C/C-ZrC-SiC composites，Ceram.1nt?41(2015)6956-6964?]、C/C_ZrB2[C.L.Hu，S?Y.Pang，S?F.Tang， Y.C.Wang,H.M.Chen,An integrated composite with a porous Cf/C-ZrB2~SiC core between two compact outer layers of Cf/C_ZrB2_SiC and Cf/C-SiC, J.Eur.Ceram.Soc.35(2015)1113-1117.]等。
[0004]二硅化鉬也可以作為耐高溫材料引入C/C復(fù)合材料中，提高C/C在高溫下的抗氧化以及力學(xué)性能。M〇Si2作為一種金屬間化合物同樣具有十分優(yōu)異的性能，是目前最具發(fā)展?jié)摿Φ母邷亟Y(jié)構(gòu)材料。另外M〇Si2已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于涂層材料。更重要的是二硅化鉬在高溫有氧環(huán)境下有緩蝕性，與氧氣反應(yīng)生成Si02保護(hù)層，有效保護(hù)C/C防止氧化。
[0005]到目前止碳/碳-耐高溫陶瓷復(fù)合材料的制備方法多種多樣，主要有以下幾種:先驅(qū)體浸漬熱解法，化學(xué)氣相滲透法，熔融滲硅法，反應(yīng)熔融浸漬法，化學(xué)氣相沉積法等。前驅(qū)體浸漬裂解法多次浸漬工藝周期長，易產(chǎn)生收縮裂紋，成本高[B.Yn，Z.F.Chen，J.X.Zhu， J.Z.Zhng,Y.Jing,Effects of ablat1n t different reg1ns inthree-dimens1nal orthogonal C/SiC composites ablated by oxyacetylene t 1800°C ,J.Mter.Process Tech.209(2009)3438-3443.]，采用化學(xué)氣相滲透法制備的復(fù)合材料基體致密化速度低，生產(chǎn)周期長，復(fù)合材料穩(wěn)定性低[J ? Yin，H.B ? Zhang，X ? X1ng，J ? Zuo，H.J.To, ablat1nproperties of C/C-SiC composites tested on n rc hater,Solid Stte Sc1.13(2011) 2055-2059.]，采用熔融滲硅法制備的復(fù)合材料容易使纖維增強(qiáng)體強(qiáng)度下降，成本也過高 [Se Young Kim,etl.Wear-mechanical properties of filler-added liquid silicon infiltrat1n C/C-SiC composites Materials and Design[J],44(2013)107-113.]，而采用反應(yīng)熔融浸漬法制備的復(fù)合材料對碳纖維損傷很大，造成復(fù)合材料力學(xué)性能偏低，斷裂韌性差[Z.Q.Li，H.J.Li，S.Y.Zhang，J.Wang，W.Li，F(xiàn).J.Sun，Effectofreact1nmelt infiltrat1n temperature on the ablat1n properties of 2D C/C-SiC-ZrC composites，Corros.Sc1.58(2012) 12-19.]。而采用真空抽濾滲透結(jié)合等溫化學(xué)氣相滲透的制備C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料的方法還未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種制備梯度結(jié)構(gòu)C/ C-M〇Si2-SiC復(fù)合材料的方法，該方法反應(yīng)溫度較低，不會對碳纖維造成損傷，且操作簡單， 重復(fù)性高，由該方法制的C/C-M〇Si2-SiC復(fù)合材料具有良好的高溫穩(wěn)定性能及高溫抗燒蝕性能。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
[0008]—種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoS i 2-Si C復(fù)合材料的方法，包括以下步驟:
[0009]1)將二硅化鉬粉體分散于去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻，得到懸浮液；
[0010]2)將碳纖維立體織物切割成圓形薄片；
[0011]3)將圓形薄片置于蔗糖溶液中然后在180?220°C下進(jìn)行水熱處理12?24h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣；
[0012]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，向碳纖維立體織物中引入M〇Si2顆粒；
[0013]5)將抽濾后的試樣干燥；[〇〇14]6)將干燥后的試樣采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料;其中，等溫化學(xué)氣相滲透的溫度為1000?1200°C，時間為80?150h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，壓力小于0.lkPa。[〇〇15]步驟1)中混合物中二硅化鉬粉體濃度為35?55g/L。[〇〇16] 步驟1)中攪拌的時間為12?24h。
[0017]步驟1)中二硅化鉬粉體的平均粒徑為1?3M1。
[0018]步驟2)中圓形薄片的直徑為35mm，厚度為10_。[〇〇19 ]步驟3)中的鹿糖溶液的濃度均為1?1.5mo 1 /L。
[0020] 步驟3)中水熱處理時水熱釜填充比為40?50%。[0021 ]步驟4)中抽濾是采用真空栗進(jìn)行的，真空栗抽氣壓到-0.09?-0.1MP，抽氣量為8 ?10L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V。[〇〇22] 步驟5)中干燥是在60?100°C下烘干4?6h;步驟5)中干燥是在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行的。
[0023]步驟6)中采用等溫化學(xué)氣相滲透是在均熱爐中進(jìn)行的。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0025]本發(fā)明利用真空抽濾-化學(xué)氣相滲透方法的特點(diǎn)，首先通過真空抽濾設(shè)備這一簡單的實(shí)驗(yàn)裝置使得M〇Si2顆粒滲入到低密度碳/碳復(fù)合材料中，避免了前驅(qū)體浸漬裂解等方法較長的制備工藝以及高溫對碳纖維的損傷，同時，由于抽濾的特點(diǎn)可以得到具有梯度結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料，梯度復(fù)合材料能提高粘結(jié)強(qiáng)度，減少不同材料之間的殘余應(yīng)力和裂紋驅(qū)動力，并且消除界面交叉點(diǎn)，大大降低了工藝難度和成本。本發(fā)明中采用甲基三氯硅烷 (CH3SiCl3)作為SiC的液態(tài)前驅(qū)體原料，其分子內(nèi)S1:C的摩爾比為1:1，很容易得到化學(xué)計量的碳化硅，并且價格便宜，操作安全。本發(fā)明通過先沉積碳，再沉積SiC兩步法即可完成制備過程，該方法簡單。本發(fā)明制備出致密、有結(jié)構(gòu)致密的C/C-M〇Si2-SiC復(fù)合材料，有望提高C/ C復(fù)合材料在高溫條件下的力學(xué)性能，有望取得C/C復(fù)合材料高溫抗氧化、抗燒蝕性能的新突破，對拓展C/C復(fù)合材料在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明制備的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料的XRD圖譜；
[0027]圖2為本發(fā)明制備的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料不同區(qū)域的孔隙率、密度折線圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0029]實(shí)施例1
[0030]一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoS i 2-Si C復(fù)合材料，包括以下步驟:[〇〇31]1)將3.5g尺寸為1?3wii左右二硅化鉬粉(生產(chǎn)廠家:山東煙臺火炬特種陶瓷有限公司)體分散于lOOmL去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻24h，得到懸浮液A;
[0032]2)將碳纖維立體織物(生產(chǎn)廠家:江蘇天鳥高新技術(shù)股份有限公司)切割成直徑為35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇33]3)將圓形薄片置于lmol/L的蔗糖溶液中在200°C下進(jìn)行水熱處理24h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為40 %。
[0034]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，真空栗抽氣壓到-〇.1MP，抽氣量為8L/min，功率為180W，頻率為 50Hz，電壓為220V。向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；[〇〇35]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100°C下干燥4h;
[0036]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，等溫化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為1200°C，沉積時間為120h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，爐內(nèi)沉積壓力小于0.lkPa;甲基三氯硅烷在高溫下熱解形成SiC，并最終得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料。[〇〇37] 實(shí)施例2[〇〇38]一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇S i 2_Si C復(fù)合材料，包括以下步驟:
[0039]1)將4g尺寸為1?3wii左右二硅化鉬粉(生產(chǎn)廠家:山東煙臺火炬特種陶瓷有限公司)體分散于80mL去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻24h，得到懸浮液A;
[0040]2)將碳纖維立體織物(生產(chǎn)廠家:江蘇天鳥高新技術(shù)股份有限公司)切割成直徑為 35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[0041 ]3)將圓形薄片置于1.5mo 1/L的蔗糖溶液中在180 °C下進(jìn)行水熱處理18h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為50%。
[0042]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，真空栗抽氣壓到-〇.09MP，抽氣量為9L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V。向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；[〇〇43]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于60°C下干燥6h;
[0044]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，等溫化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為1100 °C，沉積時間為100h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，爐內(nèi)沉積壓力小于0.lkPa;甲基三氯硅烷在高溫下熱解形成SiC，并最終得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料。
[0045]實(shí)施例3
[0046]—種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇S i 2_Si C復(fù)合材料，包括以下步驟:[〇〇47]1)將3.5g尺寸為1?3wii左右二硅化鉬粉(生產(chǎn)廠家:山東煙臺火炬特種陶瓷有限公司)體分散于80mL去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻12h，得到懸浮液A;[〇〇48]2)將碳纖維立體織物(生產(chǎn)廠家:江蘇天鳥高新技術(shù)股份有限公司)切割成直徑為35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇49]3)將圓形薄片置于lmol/L的蔗糖溶液中在220°C下進(jìn)行水熱處理12h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為45 %。
[0050]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，真空栗抽氣壓到-〇.1MP，抽氣量為8L/min，功率為180W，頻率 50Hz，電壓為220V。向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；
[0051]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100°C下干燥4h;
[0052]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，等溫化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為1000 °C，沉積時間為150h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，爐內(nèi)沉積壓力小于0.lkPa;甲基三氯硅烷在高溫下熱解形成SiC，并最終得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料。
[0053]實(shí)施例4[〇〇54]一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料，包括以下步驟:
[0055]1)將4g尺寸為1?3wii左右二硅化鉬粉(生產(chǎn)廠家:山東煙臺火炬特種陶瓷有限公司)體分散于l〇〇mL去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻18h，得到懸浮液A;[〇〇56]2)將碳纖維立體織物(生產(chǎn)廠家:江蘇天鳥高新技術(shù)股份有限公司)切割成直徑為35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇57]3)將圓形薄片置于1.5mo 1/L的蔗糖溶液中在180 °C下進(jìn)行水熱處理12h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為40 %。[〇〇58]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，真空栗抽氣壓到-〇.1MP，抽氣量為8L/min，功率為180W，頻率為 50Hz，電壓為220V。向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；
[0059]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100°C下干燥4h;
[0060]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，等溫化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為1200°C，沉積時間為80h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，爐內(nèi)沉積壓力小于0.lkPa;甲基三氯硅烷在高溫下熱解形成SiC，并最終得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料。[0061 ]實(shí)施例5[〇〇62]一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇S i 2_Si C復(fù)合材料，包括以下步驟:[〇〇63]1)將3.5g尺寸為1?3wii左右二硅化鉬粉(生產(chǎn)廠家:山東煙臺火炬特種陶瓷有限公司)體分散于lOOmL去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻24h，得到懸浮液A;
[0064]2)將碳纖維立體織物(生產(chǎn)廠家:江蘇天鳥高新技術(shù)股份有限公司)切割成直徑為35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇65]3)將圓形薄片置于1.5mol/L的蔗糖溶液中在200°C下進(jìn)行水熱處理18h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為50%。
[0066]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，真空栗抽氣壓到-〇.09MP，抽氣量為8L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V。向碳纖維立體織物中引入MoSi2顆粒；[〇〇67]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于80°C下干燥4h;
[0068]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，等溫化學(xué)氣相滲透的沉積溫度為1100 °C，沉積時間為130h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，爐內(nèi)沉積壓力小于0.lkPa;甲基三氯硅烷在高溫下熱解形成SiC，并最終得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料。
[0069]本實(shí)施例得到的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料是具有梯度結(jié)構(gòu)的。
[0070]實(shí)施例6[0071 ]—種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2_SiC復(fù)合材料的方法，包括以下步驟:
[0072]1)將平均粒徑為1?3mi的二硅化鉬粉體分散于去離子水中得混合物，將混合物攪拌16h，得到懸浮液A;其中，混合物中二硅化鉬粉體濃度為35g/L。
[0073]2)將碳纖維立體織物切割成直徑為35mm，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇74]3)將圓形薄片置于濃度均為lmol/L的蔗糖溶液中然后在190°C下進(jìn)行水熱處理20h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為40% ;
[0075]4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，向碳纖維立體織物中引入M〇Si2顆粒;其中，抽濾是采用真空栗進(jìn)行的，真空栗抽氣壓到-0.09?-0.1MP，抽氣量為10L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V;[〇〇76]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于90°C下干燥5h;
[0077]6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料;其中，等溫化學(xué)氣相滲透的溫度為1050 °C，時間為140h，采用甲基三氯硅烷作為硅源，壓力小于0 ? lkPa。
[0078]實(shí)施例7
[0079]—種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料的方法，包括以下步驟:
[0080]1)將平均粒徑為1?3M1的二硅化鉬粉體分散于去離子水中得混合物，將混合物攪拌20h，得到懸浮液A;其中，混合物中二硅化鉬粉體濃度為55g/L。
[0081]2)將碳纖維立體織物切割成直徑為35_，厚度為10mm的圓形薄片；[〇〇82]3)將圓形薄片置于濃度均為1.2mol/L的蔗糖溶液中然后在210°C下進(jìn)行水熱處理16h，在碳纖維上沉積碳層，得到C/C試樣;其中，水熱處理時水熱釜填充比為40% ;[〇〇83] 4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液A倒入真空抽濾平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，向碳纖維立體織物中引入M〇Si2顆粒;其中，抽濾是采用真空栗進(jìn)行的，真空栗抽氣壓到-0.09?-0.1MP，抽氣量為8L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V;[〇〇84]5)將抽濾后的試樣在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100 °C下干燥4h;
[0085] 6)將干燥后的試樣在均熱爐中采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2-SiC復(fù)合材料;其中，等溫化學(xué)氣相滲透的溫度為1150 °C，時間為11 Oh，采用甲基三氯硅烷作為硅源，壓力小于0 ? lkPa。
[0086]參見圖1，是由本發(fā)明制備的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料的XRD照片。由圖可以看出: 本發(fā)明制備的復(fù)合材料含有MoSi2、SiC外，還含有M〇4.8Si3C〇.6以及Mo5Si3相，這可能是由于化學(xué)氣相滲透過程中由于操作致使M〇Si2發(fā)生少量氧化所致，但不會影響材料性能。
[0087]參見圖2,圖2為本發(fā)明制備的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料不同區(qū)域的孔隙率、密度折線圖。從圖中可以清晰地看出:本發(fā)明得到的C/C-M〇Si2-SiC復(fù)合材料在不同區(qū)域的孔隙率以及密度不同，并且由復(fù)合材料抽濾下表面到上表面密度逐漸降低，孔隙率逐漸增加，說明本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有梯度結(jié)構(gòu)。
[0088]本發(fā)明制備出致密、有結(jié)構(gòu)致密的C/C-M〇Si2_SiC復(fù)合材料，有望取得C/C復(fù)合材料高溫抗氧化、抗燒蝕性能的新突破，對拓展C/C復(fù)合材料在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。這種梯度復(fù)合材料不僅具有良好的抗燒蝕性能，而且由于材料另一側(cè)的高孔隙率還是得其具有熱絕緣性能，可以應(yīng)用于熱防護(hù)材料領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo Si 2-S i C復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將二硅化鉬粉體分散于去離子水中得混合物，將混合物攪拌均勻，得到懸浮液；2)將碳纖維立體織物切割成圓形薄片；3)將圓形薄片置于蔗糖溶液中然后在180?220°C下進(jìn)行水熱處理12?24h，在碳纖維 上沉積碳層，得到C/C試樣；4)將步驟3)制備的C/C試樣平放于玻璃砂芯抽濾裝置內(nèi)，然后將懸浮液倒入真空抽濾 平底漏斗中，進(jìn)行抽濾，向碳纖維立體織物中引入M〇Si2顆粒；5)將抽濾后的試樣干燥；6)將干燥后的試樣采用等溫化學(xué)氣相滲透引入SiC相，得到梯度結(jié)構(gòu)的C/C-M〇Si2-SiC 復(fù)合材料;其中，等溫化學(xué)氣相滲透的溫度為1 〇〇〇?1200 °C，時間為80?150h，采用甲基三 氯娃燒作為娃源，壓力小于〇? lkPa。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 _S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟1)中混合物中二硅化鉬粉體濃度為35?55g/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 _S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟1)中攪拌的時間為12?2 4 h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 -S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟1)中二硅化鉬粉體的平均粒徑為1?3mi。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 -S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟2)中圓形薄片的直徑為35mm，厚度為10_。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 _S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟3)中的蔗糖溶液的濃度均為1?1.5mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 _S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟3)中水熱處理時水熱釜填充比為40?50 %。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 -S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟4)中抽濾是采用真空栗進(jìn)行的，真空栗抽氣壓到-0.09?-0.1MP，抽氣量為8? 10L/min，功率為180W，頻率為50Hz，電壓為220V。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-Mo S i 2 -S i C復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟5)中干燥是在60?100°C下烘干4?6h;步驟5)中干燥是在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn) 行的。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備梯度結(jié)構(gòu)的C/C-MoSi2_SiC復(fù)合材料的方法，其特征 在于，步驟6)中采用等溫化學(xué)氣相滲透是在均熱爐中進(jìn)行的。
【文檔編號】C04B35/83GK106083120SQ201610392444
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610392444.3, CN 106083120 A, CN 106083120A, CN 201610392444, CN-A-106083120, CN106083120 A, CN106083120A, CN201610392444, CN201610392444.3
【發(fā)明人】曹麗云, 白喆, 黃劍鋒, 歐陽海波, 李翠艷, 費(fèi)杰, 劉錦濤, 趙肖肖, 羅藝佳
【申請人】陜西科技大學(xué)