一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料學領域，涉及一種金屬切削工具的表面改性技術，具體來說是一 種具有超硬、耐高溫、抗氧化的TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002] 物理氣相沉積（Physical Vapor Deposition，PVD)是一種在真空條件下采用物 理方法，將固體或液體材料表面汽化成氣態(tài)原子、分子或部分電離成離子，并通過低壓氣體 (或等離子體）過程，在基體表面沉積具有某種特殊功能薄膜的技術，具體包括真空蒸鍍、濺 射鍍及離子鍍。陰極離子鍍具有蒸鍍與濺射鍍的優(yōu)點，因此越來越廣泛的被應用于高硬度 的涂層制備。傳統(tǒng)的二元涂層、三元涂層如CrN、TiC、（ Ti，Al) N、TiCN等對刀具壽命的提高 也具有很大的幫助作用，但隨著加工要求的進一步提高，新型涂層材料與制備工藝也相應 誕生，如 TiSiCN、TiSiCoN、TiAlSiCN 等復合涂層。
[0003] TiAlSiN涂層相比較TiAlN涂層而言，Si元素的加入使其具有更高的硬度、耐磨性 及高溫穩(wěn)定性。Si元素的加入具有細化晶粒的作用，因 Si不溶于TiAlN晶包，非晶Si3N4相 位于TiAlN相的晶界處，抑制晶粒的生長，提高涂層的硬度、耐磨性，形成Si 3N4相包覆TiAlN 的復合結構。TiAlSiN涂層被譽為新一代的超硬涂層，通過改變制備工藝，優(yōu)化涂層參數(shù)，改 變Si元素及其他元素的含量制備性能更加優(yōu)異的TiAlSiN涂層是目前學界研宄的熱點。

【發(fā)明內容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制 備方法，所述的這種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法解決了現(xiàn)有技術中的金屬加工刀具 由于硬度、高溫穩(wěn)定性差而致使刀具的使用壽命達不到要求的技術問題。
[0005] 本發(fā)明一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，包括以下步驟： 1) 一個對工件表面進行噴砂的步驟，將工件放于噴砂設備中，開啟設備對工件表面進 行噴砂處理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蝕物及其雜質； 2) -個對工件進行清洗的步驟，將經(jīng)過噴砂處理的先利用酒精進行工件表面的清洗， 再利用超聲波對工件表面進行清洗，最后再通過等離子工藝對工件表面進行處理； 3) -個采用陰極離子鍍工藝對工件鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層的步驟，其中，真空室 溫度控制在400-500°C之間，保持真空度為0. 005-0. 06mbar，氮氣流量為150-220sccm，通 過六個階段對工件鍍制TiAlSiN超硬梯度涂層，第一階段為Ti制備打底涂層，向真空爐腔 中通入氬氣（Ar)，Ar流量為180-230sccm，使Ti靶通電進行沉積，通電電流為120-150A， 偏壓電壓為400-500V，真空度為0. 008mbar，沉積時間為30s-120s ;第二階段為制備TiN梯 度涂層，停止通入Ar，開啟N2流量閥向真空爐腔內通入N2, N2流量為150-200SCCm，并使 Ti靶繼續(xù)保持第一階段中的通電狀態(tài)，通電電流為120-150A，偏置電壓為100-130V，真空 度為0. 007mbar，沉積時間為6-8min，得到Ti含量遞增的TiN涂層；第三階段為制備TiAl 梯度涂層，停止向真空爐腔中通入N2，同時向爐腔中通入Ar，Ar流量為18〇-23〇SCCm，使 Am靶和Ti靶通電，Am靶通電電流為120-160A，Ti靶通電電流為120-150A，偏置電壓 為100-120V，真空度為0. 01-0. 02mbar，沉積時間為20-30min，得到含Al的梯度涂層；第四 階段為制備TiAlN梯度涂層，停止向真空爐腔中通入Ar，繼續(xù)向爐腔中通入N 2, N2流量為 180-200sccm，繼續(xù)使AlTi靶和Ti靶處于通電狀態(tài)，AlTi靶通電電流為150-180A，Ti靶通 電電流為120-150A，偏置電壓為40-60V，真空度為0. 01-0. 02mbar，沉積時間為I. 5h，得到 Al含量遞增的TiAlN涂層；第五階段為制備TiAlSiN梯度涂層，Ti靶斷電，繼續(xù)向爐腔中通 入隊，N2流量為180-250sccm，并繼續(xù)使AlTi靶處于通電狀態(tài)，通電電流為150-180A，同時 使SiTi靶通電，通電電流為120-160A，偏置電壓為60-80V，真空度為0. 04-0. 06mbar，沉積 時間為42min ;第六階段為TiSiN制備梯度涂層，SiTi靶繼續(xù)保持通電狀態(tài)，Ti靶和AlTi 靶斷電，通電電流為140-160A，繼續(xù)向爐腔中通入N2, N2流量為180-200sccm，偏置電壓為 60-80V，真空度為0. 04-0. 05mbar，沉積時間為20min ; 4) 一個對TiAlSiN梯度涂層進行拋光處理的步驟，將已制備有TiAlSiN梯度涂層的工 件裝夾與拋光機上，啟動拋光機，并設置好拋光時間與拋光速度，啟動拋光程序進行拋光。
[0006] 進一步的，用于沉積TiAlSiN梯度涂層所用的靶材中Ti靶的純度為99. 999%、AlTi 靶中Al和Ti的質量比為70:30, SiTi靶中Si和Ti的質量比為20:80。
[0007] 進一步的，設置拋光時間為10~20min，拋光速度為為8~15m/s。
[0008] 進一步的，所述的TiAlSiN梯度涂層的厚度為單面2. 5-3. 5 μ m。
[0009] 進一步的，在一個通過等離子工藝對工件表面進行處理的步驟中，將工件裝夾并 送入已預熱的涂層爐腔，啟動程序，待爐腔抽真空后且工件溫度達到400-500°C時，通入氬 氣（Ar)，流量為180-230sccm，設置偏壓為700-950V，真空度為0. 005-0. 008mbar，對工件進 行等離子清洗，清洗時間為10~30min。
[0010] 本發(fā)明采用梯度涂層技術，可以有效的緩解涂層材料與基體間因材料性質不同而 引起的較大殘余應力，使得涂層與基體以及梯度涂層間具有較好的結合力。對涂層后的基 體進行拋光處理，設置拋光時間為l〇~20min，拋光速度為為8~15m/s，不僅僅可以去除涂層 后基體表面的液滴，還可以對表面起到強化的作用。本發(fā)明制備的TiAlSiN梯度涂層的厚 度為單面2. 5-3. 5 μ m，彈性模量可達340GPa，耐高溫氧化溫度可達1200°C以上，可實現(xiàn)對 硬度為HRC60以上的淬火鋼等工件進行高速切削加工，大幅度提高了刀具的使用壽命。 [0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有工藝技術相比較，具有以下優(yōu)點： (1)本發(fā)明制備的TiAlSiN梯度涂層具有優(yōu)異的抗高溫氧化性，經(jīng)耐高溫試驗發(fā)現(xiàn)其 高溫穩(wěn)定定可達1200°C以上。
[0012] (2)本發(fā)明制備的TiAlSiN梯度涂層由于Al元素在高溫條件下可以與O2反應生 成致密的氧化膜，可以有效的緩解內部材料進一步被氧化以及外部反應元素的侵蝕；涂層 中Si和Al元素對于表面被氧化而形成的TiO 2從銳鈦礦相向金紅石的轉變有抑制作用，阻 礙氧化的進行。
[0013] (3)本發(fā)明制備的TiAlSiN梯度涂層具有優(yōu)異的力學性能，可實現(xiàn)對對硬度為 HRC60以上的淬火鋼等工件進行高速切削加工；Si元素的添加，具有細化晶粒的作用，使涂 層硬度增加，耐磨性也相應提高。
[0014] (4)本發(fā)明制備的TiAlSiN梯度涂層因采用梯度涂層形式，有助于緩解涂層間的 機械應力以及熱應力，使得涂層具有良好的韌性及抗熱震動性能，同時涂層與基體間具有 良好的結合力。
[0015] (5)本發(fā)明對制備的TiAlSiN梯度涂層進行拋光處理，可以去除表面的液滴，還可 以起到涂層表面強化的作用。
[0016] (6)采用陰極離子鍍技術在較低的沉積溫度下制備TiAlSiN梯度涂層，不會對被 涂層基體造成傷害；通過控制靶電流、偏置電壓以及氮氣流量可以實現(xiàn)對涂層成分的精確 控制。
[0017] (7)本發(fā)明對制備的TiAlSiN梯度涂層經(jīng)切削試驗證明，可以大幅度提高切削刀 具的使用壽命，節(jié)約生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟效益。
[0018] 本發(fā)明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發(fā)明采用陰極離子鍍技術進行 沉積，陰極離子鍍綜合了真空蒸鍍和濺射鍍的優(yōu)點，粒子繞鍍性好，能量高，離子化率高，使 得制備的涂層致密均勻，硬度高。該梯度涂層能大幅度提高刀具的表面硬度、抗高溫氧化性 和使用壽命，比未涂層刀具有更好的韌性、抗磨損性和耐高溫氧化性，提高了生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0019] 圖1是兩種涂層切削高硬材料壽命比較。
【具體實施方式】
[0020] 實施例1 本發(fā)明一種TiAlSiN超硬梯度涂層的制備方法，包括以下步驟： (1)工件表面噴砂與清洗 將基體放于噴砂設備中，開啟設備對工件表面進行噴砂處理，去除表面的氧化皮、污 垢、腐蝕物及其雜質。噴砂結束后，取出工件，再利用酒精人工進行工件表面清洗，去除表面 的油污等殘留物質。待人工清洗完畢后，將工件進行裝夾并送入超聲波清洗機中利用超聲 波進行自動清洗。超聲波清洗完成并烘干工件后，將工件裝夾并送入已預熱的涂層爐腔，啟 動程序，待爐腔抽真空后且基體溫度達到400-500°C，通入氬氣（Ar)，流量為180-230sccm， 設置偏壓為700-950V，真空度為0. 005-0. 008mbar，對工件進行等離子清洗，清洗時間為 15min〇
[0021] (2) TiAlSiN超硬梯度涂層的制備 采用陰極離子鍍技術在超高真