本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，抗菌性能成為新時(shí)代的主體。無(wú)論在航天航空領(lǐng)域、醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域還是食品行業(yè)，抗菌性金屬材料對(duì)延長(zhǎng)材料的使用壽命，提高材料的衛(wèi)生性和安全性能等方面均起到了重要的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，延長(zhǎng)金屬材料的使用壽命。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：金屬表面處理，將待鍍鋅的金屬依次用清潔劑和清水分別洗滌3～5次，然后將其置入100～150ml的氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，加熱至20～30℃浸泡15～20min，取出后用鹽酸中和金屬材料表面的堿液，并用清水沖洗干凈備用；

步驟2：將鈦酸酯用有機(jī)溶劑溶解，在20~30r/min的攪拌過(guò)程中依次加入酸、水、分散劑、硅化合物、銀鹽，攪拌均勻制得氧化鈦抗菌涂料；

步驟3：金屬表面鍍鋅處理，將步驟1中表面處理后的金屬材料作為工作電極，采用電沉積法對(duì)其進(jìn)行表面電沉積鍍鋅處理，所述電沉積溶液為濃度為10～20g/l的硫酸鋅溶液和濃度為5～15g/l的硫酸溶液的混合液；

步驟4：涂抹氧化鈦涂料，將步驟3經(jīng)過(guò)鍍鋅處理的金屬材料浸沒(méi)在氧化鈦抗菌涂料中30~90min，然后取出，晾干，將金屬材料放入馬弗爐中煅燒2~4小時(shí)，得到抗菌性復(fù)合金屬材料涂層。

進(jìn)一步地，所述步驟3中的電沉積鍍鋅處理工藝為：沉積電壓10～15v，溶液溫度20～30℃。

進(jìn)一步地，所述步驟3中的電沉積鍍鋅的層厚度為1~5μm。

進(jìn)一步地，所述步驟2中的酞酸脂為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸乙酯中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，所述步驟2中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或者它們的混合物。

進(jìn)一步地，所述的含硅化合物為硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，所述步驟4中馬弗爐中的溫度為200~500℃。

進(jìn)一步地，所述步驟2中的銀鹽為硝酸銀。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的提供一種合金材料醫(yī)療器械表面抗菌復(fù)合涂料的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低，所制得的金屬材料殺菌性能好，抗菌率大于90%，提高金屬材料的使用安全性。氧化鈦涂料中加入含硅化合物，可以增強(qiáng)涂膜對(duì)基層金屬材料的粘附性，并提供大比表面積，從而提高抗菌速度。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：金屬表面處理，將待鍍鋅的金屬依次用清潔劑和清水分別洗滌3次，然后將其置入100ml的氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，加熱至20℃浸泡15min，取出后用鹽酸中和金屬材料表面的堿液，并用清水沖洗干凈備用；

步驟2：將鈦酸酯用有機(jī)溶劑溶解，在20r/min的攪拌過(guò)程中依次加入酸、水、分散劑、硅化合物、銀鹽，攪拌均勻制得氧化鈦抗菌涂料；

步驟3：金屬表面鍍鋅處理，將步驟1中表面處理后的金屬材料作為工作電極，采用電沉積法對(duì)其進(jìn)行表面電沉積鍍鋅處理，所述電沉積溶液為濃度為10g/l的硫酸鋅溶液和濃度為5g/l的硫酸溶液的混合液；

步驟4：涂抹氧化鈦涂料，將步驟3經(jīng)過(guò)鍍鋅處理的金屬材料浸沒(méi)在氧化鈦抗菌涂料中30min，然后取出，晾干，將金屬材料放入馬弗爐中煅燒2小時(shí)，得到抗菌性復(fù)合金屬材料涂層。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅處理工藝為：沉積電壓10v，溶液溫度20℃。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅的層厚度為1μm。

所述步驟2中的酞酸脂為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸乙酯中的一種或幾種。

所述步驟2中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或者它們的混合物。

所述的含硅化合物為硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

所述步驟4中馬弗爐中的溫度為200℃。

所述步驟2中的銀鹽為硝酸銀。

實(shí)施例2

一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：金屬表面處理，將待鍍鋅的金屬依次用清潔劑和清水分別洗滌4次，然后將其置入120ml的氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，加熱至25℃浸泡17min，取出后用鹽酸中和金屬材料表面的堿液，并用清水沖洗干凈備用；

步驟2：將鈦酸酯用有機(jī)溶劑溶解，在25r/min的攪拌過(guò)程中依次加入酸、水、分散劑、硅化合物、銀鹽，攪拌均勻制得氧化鈦抗菌涂料；

步驟3：金屬表面鍍鋅處理，將步驟1中表面處理后的金屬材料作為工作電極，采用電沉積法對(duì)其進(jìn)行表面電沉積鍍鋅處理，所述電沉積溶液為濃度為15g/l的硫酸鋅溶液和濃度為10g/l的硫酸溶液的混合液；

步驟4：涂抹氧化鈦涂料，將步驟3經(jīng)過(guò)鍍鋅處理的金屬材料浸沒(méi)在氧化鈦抗菌涂料中60min，然后取出，晾干，將金屬材料放入馬弗爐中煅燒3小時(shí)，得到抗菌性復(fù)合金屬材料涂層。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅處理工藝為：沉積電壓12v，溶液溫度25℃。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅的層厚度為3μm。

所述步驟2中的酞酸脂為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸乙酯中的一種或幾種。

所述步驟2中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或者它們的混合物。

所述的含硅化合物為硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

所述步驟4中馬弗爐中的溫度為400℃。

所述步驟2中的銀鹽為硝酸銀。

實(shí)施例3

一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：金屬表面處理，將待鍍鋅的金屬依次用清潔劑和清水分別洗滌5次，然后將其置入150ml的氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，加熱至30℃浸泡20min，取出后用鹽酸中和金屬材料表面的堿液，并用清水沖洗干凈備用；

步驟2：將鈦酸酯用有機(jī)溶劑溶解，在30r/min的攪拌過(guò)程中依次加入酸、水、分散劑、硅化合物、銀鹽，攪拌均勻制得氧化鈦抗菌涂料；

步驟3：金屬表面鍍鋅處理，將步驟1中表面處理后的金屬材料作為工作電極，采用電沉積法對(duì)其進(jìn)行表面電沉積鍍鋅處理，所述電沉積溶液為濃度為20g/l的硫酸鋅溶液和濃度為15g/l的硫酸溶液的混合液；

步驟4：涂抹氧化鈦涂料，將步驟3經(jīng)過(guò)鍍鋅處理的金屬材料浸沒(méi)在氧化鈦抗菌涂料中90min，然后取出，晾干，將金屬材料放入馬弗爐中煅燒4小時(shí)，得到抗菌性復(fù)合金屬材料涂層。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅處理工藝為：沉積電壓15v，溶液溫度30℃。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅的層厚度為5μm。

所述步驟2中的酞酸脂為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸乙酯中的一種或幾種。

所述步驟2中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或者它們的混合物。

所述的含硅化合物為硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

所述步驟4中馬弗爐中的溫度為500℃。

所述步驟2中的銀鹽為硝酸銀。

實(shí)施例4

一種抗菌性復(fù)合金屬材料涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：金屬表面處理，將待鍍鋅的金屬依次用清潔劑和清水分別洗滌3次，然后將其置入100ml的氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液中，加熱至20℃浸泡15min，取出后用鹽酸中和金屬材料表面的堿液，并用清水沖洗干凈備用；

步驟2：將鈦酸酯用有機(jī)溶劑溶解，在20r/min的攪拌過(guò)程中依次加入酸、水、分散劑、硅化合物、銀鹽，攪拌均勻制得氧化鈦抗菌涂料；

步驟3：金屬表面鍍鋅處理，將步驟1中表面處理后的金屬材料作為工作電極，采用電沉積法對(duì)其進(jìn)行表面電沉積鍍鋅處理，所述電沉積溶液為濃度為10g/l的硫酸鋅溶液和濃度為5g/l的硫酸溶液的混合液；

步驟4：涂抹氧化鈦涂料，將步驟3經(jīng)過(guò)鍍鋅處理的金屬材料浸沒(méi)在氧化鈦抗菌涂料中30min，然后取出，晾干，將金屬材料放入馬弗爐中煅燒2小時(shí)，得到抗菌性復(fù)合金屬材料涂層。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅處理工藝為：沉積電壓15v，溶液溫度30℃。

所述步驟3中的電沉積鍍鋅的層厚度為5μm。

所述步驟2中的酞酸脂為鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸乙酯中的一種或幾種。

所述步驟2中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或者它們的混合物。

所述的含硅化合物為硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

所述步驟4中馬弗爐中的溫度為200℃。

所述步驟2中的銀鹽為硝酸銀。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。