本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種合成苯乙基間苯二酚的方法。
背景技術(shù)：
苯乙基間苯二酚即化合物ⅲ，由間苯二酚和苯乙烯通過(guò)付克烷基化反應(yīng)一步法合成，然后通過(guò)除雜精制得到產(chǎn)品。
付克烷基化反應(yīng)為親電取代反應(yīng)，由于間苯二酚苯環(huán)上兩個(gè)酚羥基的強(qiáng)推電子作用，苯環(huán)活化程度高，各個(gè)位置均可反生反應(yīng)，分別生成化合物ⅲ、ⅳ、ⅴ，其比例約為6:2:2。然后由于苯乙基也是推電子集團(tuán)，化合物ⅲ、ⅳ、ⅴ的反應(yīng)活性比間苯二酚更高，生成二取代甚至三取代產(chǎn)物，如化合物ⅵ、ⅶ。為了抑制多取代產(chǎn)物，必須增大間苯二酚/苯乙烯的摩爾比，但是效果有限，比如摩爾比為1的時(shí)候，化合物ⅲ在總反應(yīng)產(chǎn)物中的含量為30％，比如摩爾比為2的時(shí)候，含量為57％，摩爾比為3的時(shí)候，含量為60％。由于間苯二酚的價(jià)格遠(yuǎn)高于苯乙烯，因此造成成本升高。
總之，現(xiàn)有工藝由于反應(yīng)的特點(diǎn)造成了一系列的缺陷，首先是主要原料間苯二酚的利用率低(約50％)，造成成本升高。其次，反應(yīng)選擇性不高(約60％)，副產(chǎn)物多，并且副產(chǎn)物為產(chǎn)品的同分異構(gòu)體，難以分離，最終的收率約為30％左右。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述不足，本發(fā)明旨在提供一種提高間苯二酚利用率、高收率的合成苯乙基間苯二酚的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：一種合成苯乙基間苯二酚的方法，包括下述步驟：
步驟1：在催化劑的作用下，將苯與2,4-二乙酰氧基苯乙烯在50～100℃下反應(yīng)3～7h，得中間體；
步驟2：將中間體與甲醇在30～80℃下反應(yīng)1～3h，得苯乙基間苯二酚；
其中，所述的2,4-二乙酰氧基苯乙烯：苯：催化劑：甲醇的摩爾比為1:2～100:0.001～1:2.4～50。
優(yōu)選地，所述的2,4-二乙酰氧基苯乙烯：苯：催化劑：甲醇的摩爾比為1:10～20:0.005:10～20。
優(yōu)選地，步驟1的反應(yīng)溫度為70-90℃，最優(yōu)選80℃。
優(yōu)選地，步驟2的反應(yīng)溫度為60-70℃，最優(yōu)選64℃。
優(yōu)選地，步驟1的反應(yīng)時(shí)間為5～6h。
優(yōu)選地，步驟2的反應(yīng)時(shí)間為1～2h。
優(yōu)選地，所述的催化劑為磷酸、鹽酸、乙酸、硫酸、磷鎢酸、無(wú)水三氯化鋁、氨基磺酸、對(duì)甲基苯磺酸中的一種或幾種。
優(yōu)選地，所述的步驟2具體為：降溫至0～50℃，向中間體中加入甲醇，升溫至30～80℃，反應(yīng)1～3h，降溫15-25℃，結(jié)晶，得苯乙基間苯二酚。
本發(fā)明的反應(yīng)過(guò)程如圖1所示。
本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單高效，總收率可以達(dá)到80％，產(chǎn)品純度達(dá)到99.5％以上(液相色譜檢測(cè))。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的反應(yīng)過(guò)程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)所做的有限次修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
將0.2mol2,4-二乙酰氧基苯乙烯投入到帶攪拌的三口燒瓶中，投入4mol苯，投入0.001mol對(duì)甲基苯磺酸，升溫至80℃回流，保持溫度5小時(shí)。然后降溫至50℃，加入4mol甲醇，升溫至64℃回流，保持1小時(shí)。然后常壓蒸餾，蒸出溶劑。燒瓶?jī)?nèi)殘余物質(zhì)經(jīng)重結(jié)晶得到32g產(chǎn)品，經(jīng)液相色譜檢測(cè)，含量99.5％，收率80％。
實(shí)施例2
將1mol2,4-二乙酰氧基苯乙烯投入到帶攪拌的三口燒瓶中，投入2mol苯，投入1mol磷酸，升溫至50℃回流，保持溫度7h。然后降溫至50℃，加入2.4mol甲醇，升溫至80℃回流，保持1h。然后常壓蒸餾，蒸出溶劑。燒瓶?jī)?nèi)殘余物質(zhì)經(jīng)重結(jié)晶得到32g產(chǎn)品，經(jīng)液相色譜檢測(cè)，含量98％，收率83％。
實(shí)施例3
將1mol2,4-二乙酰氧基苯乙烯投入到帶攪拌的三口燒瓶中，投入100mol苯，投入0.001mol鹽酸，升溫至100℃回流，保持溫度3h。然后降溫至25℃，加入50mol甲醇，升溫至30℃回流，保持3h。然后常壓蒸餾，蒸出溶劑。燒瓶?jī)?nèi)殘余物質(zhì)經(jīng)重結(jié)晶得到32g產(chǎn)品，經(jīng)液相色譜檢測(cè)，含量98.7％，收率85％。
實(shí)施例4
將1mol2,4-二乙酰氧基苯乙烯投入到帶攪拌的三口燒瓶中，投入50mol苯，投入0.1mol無(wú)水三氯化鋁，升溫至75℃回流，保持溫度5h小時(shí)。然后降溫至45℃，加入25mol甲醇，升溫至60℃回流，保持2h小時(shí)。然后常壓蒸餾，蒸出溶劑。燒瓶?jī)?nèi)殘余物質(zhì)經(jīng)重結(jié)晶得到32g產(chǎn)品，經(jīng)液相色譜檢測(cè)，含量98.9％，收率81％。
以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。