本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及常用化工品的合成，具體涉及2，6-二甲氧基苯酚的工業(yè)化合成。

背景技術(shù)：

2,6-二甲氧基苯酚是重要的化工和醫(yī)藥中間體，傳統(tǒng)工藝是以焦性沒食子酸為原料經(jīng)硫酸二甲酯甲基化，選擇性脫甲基化二步合成。劣勢(shì)：1、步驟繁瑣收率不高；2、產(chǎn)生大量的廢酸，廢水；3、使用到甲基化試劑硫酸二甲酯毒性大。

碳酸二甲酯活性較硫酸二甲酯低，目前還沒有文獻(xiàn)披露使用碳酸二甲酯甲基化焦性沒食子酸來合成2,6-二甲氧基苯酚。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微型化成為一個(gè)重要的趨勢(shì)。相對(duì)于常規(guī)反應(yīng)器，微化工技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)快速混合、連續(xù)化制備、強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱性能，而且可以提高過程的安全性。因此，采用微反應(yīng)裝置進(jìn)行反應(yīng)，為解決現(xiàn)有工藝中的問題提供了一個(gè)有效的途徑，有利于實(shí)現(xiàn)綠色、安全和高效生產(chǎn)。微化工技術(shù)其核心部件為完全或部分采用微加工技術(shù)制造出的微型化工系統(tǒng)，通道特征尺度在數(shù)微米至數(shù)百微米范圍，包括混合器、換熱器、反應(yīng)器、控制器等。相對(duì)于常規(guī)反應(yīng)器，微反應(yīng)器具有混合性能好，停留時(shí)間控制精確和安全性高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種微反應(yīng)器合成2,6-二甲氧基苯酚的系統(tǒng)和方法，具體技術(shù)方案如下：

本技術(shù)方案以微反應(yīng)器為反應(yīng)設(shè)備，催化劑為四丁基溴化銨，焦性沒食子酸與甲基化試劑碳酸二甲酯反應(yīng)生成2,6-二甲氧基苯酚。本發(fā)明收率高，純度高，后處理簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

本發(fā)明人在催化劑、反應(yīng)原料摩爾比固定的試驗(yàn)條件下，研究了溫度對(duì)于該反應(yīng)的影響，結(jié)果如下：

綜合產(chǎn)率和含量，本發(fā)明優(yōu)選的反應(yīng)溫度為110-170℃，溫度過高會(huì)影響純度，也不利于工業(yè)化生產(chǎn)，因此本發(fā)明最優(yōu)選的反應(yīng)溫度為120～140℃。

本發(fā)明具體的反應(yīng)如下：

將焦性沒食子酸、碳酸二甲酯，四丁基溴化銨用甲醇溶解后用泵打入微反應(yīng)器中，加熱反應(yīng)，反應(yīng)出來的料液回收部分甲醇后，蒸餾得到2，6-二甲氧基苯酚。

本發(fā)明人也對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到以下最優(yōu)工藝：

其中，焦性沒食子酸和碳酸二甲酯的摩爾比優(yōu)選1:2.1。焦性沒食子酸與催化劑四丁基溴化銨的摩爾比優(yōu)選1:0.005。反應(yīng)溫度優(yōu)選110-170℃，最優(yōu)選120-140℃。反應(yīng)流速為2mL/min，反應(yīng)壓力為5MPa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)勢(shì)：

1、使用無毒的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯；

2、反應(yīng)副產(chǎn)物為甲醇和二氧化碳，比較清潔；

3、催化劑四丁基溴化銨易購得，成本低；

3、微反應(yīng)器可耐受較高溫度和壓力，安全性好，并且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；

4、產(chǎn)物收率高，含量高。

具體實(shí)施例

本發(fā)明使用的化學(xué)試劑均為市售。所使用的微反應(yīng)器購自北京世紀(jì)森朗實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，型號(hào)為SLM250，容積為250ml。

實(shí)施例1

將焦性沒食子酸12.6g及碳酸二甲酯18.9g，四丁基溴化銨0.16g，溶于150ml甲醇，溶解后用泵打入微反應(yīng)器，流速2mL/min，反應(yīng)壓力5MPa，加熱至120℃，停留時(shí)間30min，約2小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)出來的料液回收部分甲醇后，蒸餾得到2,6-二甲氧基苯酚13.3g，收率86%，純度97%。

實(shí)施例2

將焦性沒食子酸12.6g及碳酸二甲酯18.9g，四丁基溴化銨0.16g，溶于150ml甲醇，溶解后用泵打入微反應(yīng)器，流速2mL/min，反應(yīng)壓力5MPa，加熱至130℃，停留時(shí)間30min，約2小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)出來的料液回收部分甲醇后，蒸餾得到2,6-二甲氧基苯酚14.1，收率92%，純度99%。

實(shí)施例3

將焦性沒食子酸12.6g及碳酸二甲酯18.9g，四丁基溴化銨0.16g，溶于150ml甲醇，溶解后用泵打入微反應(yīng)器，流速2mL/min，反應(yīng)壓力5MPa，加熱至135℃，停留時(shí)間30min，約2小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)出來的料液回收部分甲醇后，蒸餾得到2,6-二甲氧基苯酚14.0g，收率91%，純度99%。

實(shí)施例4

將焦性沒食子酸12.6g及碳酸二甲酯18.9g，四丁基溴化銨0.16g，溶于150ml甲醇，溶解后用泵打入微反應(yīng)器，流速2mL/min，反應(yīng)壓力5MPa，加熱至140℃，停留時(shí)間30min，約2小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)出來的料液回收部分甲醇后，蒸餾得到2,6-二甲氧基苯酚13.4g，收率87%，純度97%。