專利名稱：一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)不飽和酸、酯等輻射固化用單體(以下簡(jiǎn)稱不飽和單體)中的微量4-甲氧基苯酚進(jìn)行測(cè)定的方法，屬于有機(jī)化工產(chǎn)品分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4-甲氧基苯酚又稱對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)羥基苯甲醚，英文名稱是 4-methylhydroquinone，英文簡(jiǎn)稱是 MEHQ，CAS 號(hào)為 150-76-5。4-甲氧基苯酚是不飽和單體中常用的阻聚劑，可以起到防止或減緩不飽和單體在存放過程中聚合的作用。不飽和單體中存在少量(質(zhì)量比濃度< 0. 03%)該種阻聚劑，一般不會(huì)影響到不飽和單體的后續(xù)使用。不飽和單體中阻聚劑含量過高，不僅沒有必要，而且會(huì)增加生產(chǎn)成本。因此，準(zhǔn)確測(cè)定不飽和單體中4-甲氧基苯酚的含量也就顯得非常重要。業(yè)界對(duì)于不飽和單體中微量4-甲氧基苯酚的測(cè)定一般是利用它和亞硝酸反應(yīng)， 生成黃色的化合物，用分光光度計(jì)在420 nm波長處進(jìn)行測(cè)定。但是當(dāng)不飽和單體本身就因存在雜質(zhì)等因素略帶黃色時(shí)，該方法就有一定的局限性。而且由于亞硝酸在水溶液中極不穩(wěn)定，所以需用冰乙酸這樣的氧化性不強(qiáng)的酸先提供酸性環(huán)境，再加入亞硝酸鈉溶液來進(jìn)行顯色反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種穩(wěn)定性好、可以排除不飽和單體本身的黃色干擾的測(cè)定不飽和單體中微量4-甲氧基苯酚的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種測(cè)定不飽和單體中微量4-甲氧基苯酚的方法一一對(duì)于以酯的形式存在的不飽和單體先進(jìn)行皂化反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化成可溶于水的醇和有機(jī)酸的鹽，加適量鹽酸中和，對(duì)于以酸的形式存在的不飽和單體，則直接用適量氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；然后在預(yù)處理后的溶液中加入PH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，再加入適量的 1，10-菲啰啉(英文名稱1, 10-Phenanthroline monohydrate ；CAS 號(hào):5144-89-8 ；分子式=C12H8N2 · H2O)和硫酸鐵銨(分子式=NH4Fe(SO4)2 · 12H20)試劑，由試樣中的4-甲氧基苯酚還原狗3+后，與1，10-菲啰啉形成紅色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在510 nm測(cè)定其吸光度，根據(jù)事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯(模擬不飽和單體)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的工作曲線，換算得試樣中4-甲氧基苯酚的含量。所述1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線的方法包括
配置1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨的混合溶液，使得混合溶液中1，10-菲啰啉與!^3+的摩爾比為(3 3. 5) :1 ；
配置4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液，配成質(zhì)量-體積濃度為0、(50士5)、( 100士 10)、 (150士 15)、(200士20)、(250士25) μ g/mL 的 4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液；
將上述不同濃度的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液定量稀釋后，皂化，再中和；然后加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液，加熱反應(yīng)，使顯色完全；
將顯色后的溶液用水定容，制得質(zhì)量-體積濃度范圍分別為0、(1 士0. 1)、(2士0. 2)、 (3士0.3)、(4士0.4)和(5士0.5) μ g/mL的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；
以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
然后以吸光度為橫坐標(biāo)，4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量-體積濃度為縱坐標(biāo)，作圖，制得1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線。
本發(fā)明的優(yōu)選方案如下
對(duì)于不飽和單體是酯的情況，所述方法主要包括以下一些工藝步驟 步驟一、配制好pH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0. 5 mol/L的氫氧化鈉溶液、質(zhì)量比濃度為10 %的氫氧化鈉溶液和1 mol/L的鹽酸溶液；
步驟二、在潔凈的燒杯中稱入0. 05 0. 125gl, 10-菲啰啉，加10 mL水，移取1 mol/L 的鹽酸溶液1 3mL，再稱入0. 03 0. IOg硫酸鐵銨粉末，攪拌溶解上述藥品，然后將該溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用水定容，制得1，10-菲啰啉與!^3+的摩爾比為(3 3. 5) 1 的混合溶液；
步驟三、用電子天平準(zhǔn)確稱取0. 1 g(精確到0.000 1 g)分析純的4-甲氧基苯酚于燒杯中，加入20 mL乙酸正丁酯，攪拌溶解4-甲氧基苯酚，然后將該溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯洗滌燒杯三次，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為1 000士 100 μ g/mL的4-甲氧基苯酚濃溶液；
步驟四、取六個(gè)100 mL的容量瓶，各移取上述4-甲氧基苯酚濃溶液0、5、10、15、20、 25 mL，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為0、(50士5)、(100士 10)、(150士 15)、 (200士20)、(250士25) μ g/mL的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液；
步驟五、取六個(gè)50 mL的燒杯，各移入0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液1 mL，再各移入10 mL水，各移取上述濃度的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液1 mL，用攪拌棒攪勻后，在(80士2) ！的水浴中加熱15 min，使乙酸正丁酯皂化，酯中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將這些燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，各加入1 10滴1 mol/L的鹽酸溶液，對(duì)皂化液進(jìn)行中和；
步驟六、在上述各個(gè)中和后的溶液中，各移入pH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL, 再各移入1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液3 5mL，然后將這些燒杯轉(zhuǎn)移到80士2°C的水浴中加熱攪拌5 min，使顯色完全，在冷水浴中冷卻十分鐘；
步驟七、將上述六個(gè)燒杯中的溶液分別轉(zhuǎn)移到六個(gè)50mL的容量瓶中，用適量水分別洗滌這些燒杯三次后，一并轉(zhuǎn)移到各自對(duì)應(yīng)的容量瓶中，然后用水定容，制得質(zhì)量-體積濃度范圍分別為 0、(1 士0. 1)、(2士0.2)、(3士0.3)、(4士0.4)和(5士0.5) μ g/mL 的 4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟八、以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定其他各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
步驟九、以吸光度為橫坐標(biāo)，4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量-體積濃度為縱坐標(biāo)，作圖，制得1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線；
步驟十、取50 mL的燒杯，移入0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液1 mL，再移入10 mL水，從待測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品中移取0. 5 5mL不飽和單體試樣，對(duì)于以酯的形式存在的不飽和單體，用攪拌棒攪勻后，在(80 士 2) °C的水浴中加熱15 min，使不飽和酯皂化，試樣中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，對(duì)酯的皂化液加入1 10滴1 mol/L的鹽酸溶液，進(jìn)行中和；
步驟十一、重復(fù)步驟六到步驟八，只是將標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為含有試樣的溶液； 步驟十二、根據(jù)試樣的吸光度，從工作曲線上查得，或根據(jù)工作曲線擬合出的回歸方程計(jì)算出含該試樣的比色液中4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度，乘以稀釋倍數(shù)即為實(shí)驗(yàn)室樣品中4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度。對(duì)于不飽和單體是酸的情況，其他步驟不變，只需在步驟十中，移入不飽和單體試樣后，不用進(jìn)行皂化反應(yīng)，而是直接用質(zhì)量比濃度為10 %的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點(diǎn)
1)由于1，10-菲啰啉可以和!^2+選擇性地形成紅色的絡(luò)合物，且在PH2.5 pH9的范圍內(nèi)都很穩(wěn)定，絡(luò)合物的發(fā)色強(qiáng)度與狗2+的量成正比，F(xiàn)e3+對(duì)其沒有干擾。所以如果某物質(zhì)可以定量地將狗3+還原為狗2+的話，就可以利用1，10-菲啰啉和Fe3+來間接地測(cè)定該物質(zhì)的量；本發(fā)明充分利用了 !^2+與1，10-菲啰啉在反應(yīng)后的6小時(shí)內(nèi)發(fā)色絡(luò)合物較穩(wěn)定的特點(diǎn)，使該分光光度法測(cè)得的結(jié)果較可靠；
2)對(duì)不飽和酯進(jìn)行皂化、不飽和酸進(jìn)行中和后，可以很好地將不飽和單體中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)移到水相中，試樣中的4-甲氧基苯酚等也轉(zhuǎn)移到水相，成為可以和!^3+與 1，10-菲啰啉定量反應(yīng)的物質(zhì)，也就可以用分光光度法來測(cè)定微量的4-甲氧基苯酚，解決了阻聚劑易溶于不飽和單體的油相、僅微溶于水而給準(zhǔn)確測(cè)定不飽和單體中的阻聚劑含量帶來的困難；
3)由于發(fā)色絡(luò)合物成紅色，可以排除不飽和單體經(jīng)常帶有一些黃色而對(duì)亞硝酸法弓I起的干擾。


圖1為1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例步驟一、配制好pH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0. 5 mol/L的氫氧化鈉溶液和 1 mol/L的鹽酸溶液各100 mL ；
步驟二、在潔凈的燒杯中稱入0. 113 5 gl，10-菲啰啉，加10 mL水，移取1 mol/L的鹽酸溶液2 mL，再稱入0.087 6 g硫酸鐵銨粉末，攪拌溶解上述藥品，然后將該溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用水定容，制得1，10-菲啰啉與!^3+的摩爾比為3:1的混合溶液；
步驟三、用電子天平準(zhǔn)確稱取0. 1070g分析純的4-甲氧基苯酚于燒杯中，加入20 mL乙酸正丁酯，攪拌溶解4-甲氧基苯酚，然后將上述溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯洗滌燒杯三次，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為1070 μ g/mL的4-甲氧基苯酚濃溶液；步驟四、取6個(gè)100 mL的容量瓶，各移取上述4-甲氧基苯酚濃溶液0、5、10、15、20、25 mL，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為0,53. 5、107. 0,160. 5,214. 0,267. 5 μ g/mL 的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液；
步驟五、取六個(gè)50 mL的燒杯，各移入0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液1 mL，再各移入10 mL 水，各移取上述濃度的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液lmL，用攪拌棒攪勻后，在80士2°C的水浴中加熱15 min，使乙酸正丁酯皂化，酯中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將這些燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，各加入6滴1 mol/L的鹽酸溶液，對(duì)皂化液進(jìn)行中和；
步驟六、在上述各個(gè)中和后的溶液中，各移入pH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL, 再各移入1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液3 mL，然后將這些燒杯轉(zhuǎn)移到80士2°C的水浴中加熱攪拌5 min，使顯色完全，在冷水浴中冷卻十分鐘；
步驟七、將上述六個(gè)燒杯中的溶液分別轉(zhuǎn)移到六個(gè)50 mL的容量瓶中，用適量水分別洗滌這些燒杯三次后，一并轉(zhuǎn)移到各自對(duì)應(yīng)的容量瓶中，然后用水定容，制得質(zhì)量-體積濃度范圍分別為0,1. 070,2. 140,3. 210,4. 280和5. 350 μ g/mL的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟八、以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定其他各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
步驟九、以吸光度為橫坐標(biāo)，4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量-體積濃度為縱坐標(biāo)， 作圖，制得1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線，見圖1，根據(jù)工作曲線擬合出的回歸方程為y=5. 2308x-0. 1419，該回歸方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)為 0. 9983 ；
步驟十、取50 mL的燒杯，移入0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液1 mL，再移入10 mL水，從待測(cè)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯實(shí)驗(yàn)室樣品中移取1 mL試樣，用攪拌棒攪勻后，在(80士2)。C 的水浴中加熱15 min，使該不飽和酯皂化，使試樣中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將該燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，對(duì)該不飽和酯的皂化液加入6滴1 mol/L的鹽酸溶液，進(jìn)行中和；
步驟十一、重復(fù)步驟六到步驟八，只是將標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為含有該三羥甲基丙烷三丙烯酸酯試樣的溶液，測(cè)得含該試樣的比色液的吸光度為0. 539 ；
步驟十二、根據(jù)試樣的吸光度，從工作曲線上查得含該試樣的比色液中4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度為2. 678 μ g/mL (也可根據(jù)回歸方程計(jì)算出)，乘以稀釋倍數(shù)50，即可知該批三羥甲基丙烷三丙烯酸酯實(shí)驗(yàn)室樣品中4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度為133. 9 μ g/
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權(quán)利要求
1.一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于所述方法，首先將待測(cè)不飽和單體試樣進(jìn)行預(yù)處理對(duì)于以酯的形式存在的不飽和單體先進(jìn)行皂化反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化成可溶于水的醇和有機(jī)酸的鹽，加適量鹽酸中和，對(duì)于以酸的形式存在的不飽和單體，則直接用適量氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；然后在預(yù)處理后的溶液中加入PH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，再加入適量的1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨試劑，由試樣中的4-甲氧基苯酚還原!^3+后， 與1，10-菲啰啉形成紅色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在510 nm測(cè)定其吸光度，根據(jù)事先用 4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中，用1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線，換算得試樣中4-甲氧基苯酚的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于所述 1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線的方法包括配置1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨的混合溶液，使得混合溶液中1，10-菲啰啉與!^3+的摩爾比為(3 3. 5) :1 ；配置4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液，配成質(zhì)量-體積濃度為0、(50士5)、( 100士 10)、 (150士 15)、(200士20)、(250士25) μ g/mL 的 4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液；將上述不同濃度的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液定量稀釋后，皂化，再中和；然后加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液，加熱反應(yīng)，使顯色完全；將顯色后的溶液用水定容，制得質(zhì)量-體積濃度范圍分別為0、(1 士0. 1)、(2士0. 2)、 (3士0.3)、(4士0.4)和(5士0.5) μ g/mL的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；然后以吸光度為橫坐標(biāo)，4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量-體積濃度為縱坐標(biāo)，作圖，制得1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于所述 1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線的具體方法包括步驟一、配制好PH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0. 5 mol/L的氫氧化鈉溶液、質(zhì)量比濃度為10 %的氫氧化鈉溶液和1 mol/L的鹽酸溶液；步驟二、在潔凈的燒杯中稱入0. 05 0. 125gl, 10-菲啰啉，加10 mL水，移取1 mol/L 的鹽酸溶液1 3mL，再稱入0. 03 0. IOg硫酸鐵銨粉末，攪拌溶解上述藥品，然后將該溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用水定容，制得1，10-菲啰啉與!^3+的摩爾比為(3 3. 5) 1 的混合溶液；步驟三、用電子天平準(zhǔn)確稱取0. 1 g分析純的4-甲氧基苯酚于燒杯中，加入20 mL乙酸正丁酯，攪拌溶解4-甲氧基苯酚，然后將該溶液轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯洗滌燒杯三次，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為1 000 士 100 μ g/mL的4-甲氧基苯酚濃溶液；步驟四、取六個(gè)100 mL的容量瓶，各移取上述4-甲氧基苯酚濃溶液0、5、10、15、20、 25 mL，用乙酸正丁酯定容，配成質(zhì)量-體積濃度為0、(50士5)、(100士 10)、(150士 15)、 (200士20)、(250士25) μ g/mL的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液；步驟五、取六個(gè)50 mL的燒杯，各移入0. 5 mol/L的氫氧化鈉溶液lmL，再各移入10 mL 水，各移取上述濃度的4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)母液lmL，用攪拌棒攪勻后，在80 士 2°C的水浴中加熱15 min，使乙酸正丁酯皂化，酯中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將這些燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，各加入1 10滴1 mol/L的鹽酸溶液，對(duì)皂化液進(jìn)行中和；步驟六、在上述各個(gè)中和后的溶液中，各移入pH為4. 5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL, 再各移入1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液3 5 mL，然后將這些燒杯轉(zhuǎn)移到80士2°C的水浴中加熱攪拌5 min，使顯色完全，在冷水浴中冷卻十分鐘；步驟七、將上述六個(gè)燒杯中的溶液分別轉(zhuǎn)移到六個(gè)50mL的容量瓶中，用適量水分別洗滌這些燒杯三次后，一并轉(zhuǎn)移到各自對(duì)應(yīng)的容量瓶中，然后用水定容，制得質(zhì)量-體積濃度范圍分別為 0、(1 士0. 1)、(2士0.2)、(3士0.3)、(4士0.4)和(5士0.5) μ g/mL 的 4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟八、以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定其他各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；步驟九、以吸光度為橫坐標(biāo)，4-甲氧基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量-體積濃度為縱坐標(biāo)，作圖，制得1，10-菲啰啉和硫酸鐵銨法測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于對(duì)于不飽和單體是酯的情況，所述方法主要包括以下工藝步驟A、取50mL的燒杯，移入0. 5 mol/L的氫氧化鈉溶液1 mL，再移入10 mL水，從待測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品中移取0. 5 5 mL不飽和單體試樣，對(duì)于以酯的形式存在的不飽和單體，用攪拌棒攪勻后，在80士2°C的水浴中加熱15 min，使不飽和酯皂化，試樣中的4-甲氧基苯酚轉(zhuǎn)入到水相中，然后將燒杯取出，在冷水浴中冷卻十分鐘，對(duì)酯的皂化液加入1 10滴1 mol/L 的鹽酸溶液，進(jìn)行中和；B、在上述含有試樣的溶液中，移入pH為4.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL，再移入 1，10-菲啰啉與!^3+的混合溶液3 5 mL，然后將燒杯轉(zhuǎn)移到80士2°C的水浴中加熱攪拌5 min，使顯色完全，在冷水浴中冷卻十分鐘；C、將上述燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的容量瓶中，用適量水分別洗滌燒杯三次后，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后用水定容，制得試樣待測(cè)溶液；D、以質(zhì)量-體積濃度為0的空白溶液為參比，用分光光度計(jì)在510nm處測(cè)定試樣待測(cè)溶液的吸光度；E、根據(jù)試樣的吸光度，從工作曲線上查得，或根據(jù)工作曲線擬合出的回歸方程計(jì)算出含該試樣的比色液中4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度，乘以稀釋倍數(shù)即為實(shí)驗(yàn)室樣品中 4-甲氧基苯酚的質(zhì)量-體積濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于對(duì)于不飽和單體是酸的情況，直接用質(zhì)量比濃度為10 %的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，然后按權(quán)利要求3中的步驟B-E操作。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定微量4-甲氧基苯酚的方法，主要用于對(duì)不飽和單體中的微量4-甲氧基苯酚的測(cè)定。所述方法，首先將待測(cè)不飽和單體試樣進(jìn)行預(yù)處理，再加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，然后加入適量的1,10-菲啰啉和硫酸鐵銨試劑，由試樣中的4-甲氧基苯酚還原Fe3+后，與1,10-菲啰啉形成紅色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在510nm測(cè)定其吸光度，根據(jù)事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中，用1,10-菲啰啉和硫酸鐵銨測(cè)定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲線，換算得試樣中4-甲氧基苯酚的含量。本方法穩(wěn)定性好、可以排除不飽和單體本身的黃色干擾，測(cè)量更準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102297859SQ201110130579
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者薛建軍, 鄭鐵江, 馬俊華 申請(qǐng)人:無錫百川化工股份有限公司, 百川化工(如皋)有限公司