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一種氨基功能化雙酚A類環(huán)氧樹脂的制備的制作方法

文檔序號:12939049閱讀:350來源:國知局

本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂制備領域,具體涉及一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備。



背景技術(shù):

環(huán)氧樹脂具有附著力強、機械強度高,絕緣性、耐腐蝕性強等優(yōu)點被廣泛應用于涂料領域,現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂,該類環(huán)氧樹脂都具有環(huán)氧基,通過環(huán)氧基與固化劑發(fā)生反應,可以進一步對涂料進行改性,使涂料具有更優(yōu)良的性質(zhì),常用的環(huán)氧樹脂有雙酚a型環(huán)氧樹脂、雙酚f型環(huán)氧樹脂等,雙酚型環(huán)氧樹脂通過酚羥基與環(huán)氧氯丙烷反應制備,得到的樹脂具有環(huán)氧活性集團,可以與胺類固化劑發(fā)生反應,但是在使用過程中,由于功能集團比較單一,因此對于固化劑的種類要求比較嚴格。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備,該環(huán)氧樹脂不僅含有環(huán)氧基活性基團,同時含有氨基功能集團,可以和不同的固化劑進行固化反應,擴大了環(huán)氧樹脂的適用范圍。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):

一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備,具體步驟如下:

步驟1:稱取一定量的雙酚a,在氮氣保護下,加入溶劑,攪拌均勻后加入二氯亞砜,攪拌20-50min后,調(diào)節(jié)溫度至60-80℃,溫度恒定后再攪拌5-8h后過濾,得到的一步產(chǎn)物用去離子水洗至中性后烘干待用;

步驟2:將步驟1制備的一步產(chǎn)物與胺類化合物混合均勻后,在80-110℃下回流6-10h后過濾,得到二步產(chǎn)物洗滌至中性后烘干待用;

步驟3:將步驟2制備的二步產(chǎn)物加入反應容器中,然后向其中加入環(huán)氧氯丙烷,在50-70℃下反應5-8h后過濾洗滌,得到最終產(chǎn)物。

所述步驟1中,溶劑為吡啶或四氫呋喃。

所述步驟1中,每克雙酚a加入溶劑的量為80-150ml。

所述步驟1中,每克雙酚a加入二氯亞砜的量為150-250ml。

所述步驟2中,胺類化合物為氨水、乙二胺中的一種。

所述步驟2中,每摩爾一步產(chǎn)物加入胺類化合物2-2.5mol。

所述步驟3中,二步產(chǎn)物與環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量之比為1:2-2.7。

一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂在涂料制備方面的應用。

氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂制備的涂料,包括如下組分:

水:100份;

氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂:50-80份;

固化劑:5-10份;

功能助劑:1-5份。

所述固化劑為胺類固化劑、酸酐類固化劑、咪唑類固化劑;

所述功能助劑為消泡劑、流平劑、分散劑、偶聯(lián)劑、防沉劑。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明的氨基功能化雙酚a環(huán)氧樹脂通過雙酚a氯代后,進行氨基化反應,在雙酚a中引入氨基,然后通過氨基與環(huán)氧氯丙烷的取代反應,進一步制備的氨基功能化雙酚a環(huán)氧樹脂不僅具有環(huán)氧基活性基團,同時具有活性氨基,可以和不同的固化劑進行固化反應,擴大了環(huán)氧樹脂的適用范圍。

本身發(fā)明的環(huán)氧樹脂引入氨基功能基團,提高了雙酚a環(huán)氧樹脂的固化能力,在一般條件下可以不加入固化劑或者減少固化劑的使用量,制備的涂料干燥時間短,并且漆膜的強度高。

具體實施方式

實施例1:

一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備,具體步驟如下:

步驟1:稱取1kg的雙酚a,在氮氣保護下,加入100l四氫呋喃,攪拌均勻后加入200l二氯亞砜,攪拌40min后,調(diào)節(jié)溫度至70℃,溫度恒定后再攪拌6h后過濾,得到的一步產(chǎn)物用去離子水洗至中性后烘干待用;

步驟2:將步驟1制備的一步產(chǎn)物與氨水按照摩爾比為1:2.2混合均勻后,在90℃下回流7h后過濾,得到二步產(chǎn)物洗滌至中性后烘干待用;

步驟3:取步驟2制備的二步產(chǎn)物100mol加入反應容器中,然后向其中加入240mol的環(huán)氧氯丙烷,在60℃下反應7h后過濾洗滌,得到最終產(chǎn)物。

將制備的氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂應用于涂料制備領域,制備的涂料包括如下組分:

水:100份;

氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂:60份;

胺類固化劑:8份;

功能助劑:3份。

實施例2:

一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備,具體步驟如下:

步驟1:稱取1kg的雙酚a,在氮氣保護下,加入80l吡啶,攪拌均勻后加入150l二氯亞砜,攪拌20min后,調(diào)節(jié)溫度至60℃,溫度恒定后再攪拌5h后過濾,得到的一步產(chǎn)物用去離子水洗至中性后烘干待用;

步驟2:將步驟1制備的一步產(chǎn)物與乙二胺按照摩爾比為1:2混合均勻后,在80℃下回流6h后過濾,得到二步產(chǎn)物洗滌至中性后烘干待用;

步驟3:取步驟2制備的二步產(chǎn)物100mol加入反應容器中,然后向其中加入200mol的環(huán)氧氯丙烷,在50℃下反應8h后過濾洗滌,得到最終產(chǎn)物。

將制備的氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂應用于涂料制備領域,制備的涂料包括如下組分:

水:100份;

氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂:50份;

胺類固化劑:5份;

功能助劑:1份。

實施例3:

一種氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂的制備,具體步驟如下:

步驟1:稱取1kg的雙酚a,在氮氣保護下,加入150l吡啶,攪拌均勻后加入250l二氯亞砜,攪拌50min后,調(diào)節(jié)溫度至80℃,溫度恒定后再攪拌8h后過濾,得到的一步產(chǎn)物用去離子水洗至中性后烘干待用;

步驟2:將步驟1制備的一步產(chǎn)物與乙二胺按照摩爾比為1:2.5混合均勻后,在110℃下回流10h后過濾,得到二步產(chǎn)物洗滌至中性后烘干待用;

步驟3:取步驟2制備的二步產(chǎn)物100mol加入反應容器中,然后向其中加入270mol的環(huán)氧氯丙烷,在70℃下反應8h后過濾洗滌,得到最終產(chǎn)物。

將制備的氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂應用于涂料制備領域,制備的涂料包括如下組分:

水:100份;

氨基功能化雙酚a類環(huán)氧樹脂:80份;

胺類固化劑:10份;

功能助劑:5份。

以上公開的本發(fā)明優(yōu)選實施例只是用于幫助闡述本發(fā)明。優(yōu)選實施例并沒有詳盡敘述所有的細節(jié),也不限制該發(fā)明僅為所述的具體實施方式。顯然,根據(jù)本說明書的內(nèi)容,可作很多的修改和變化。本說明書選取并具體描述這些實施例,是為了更好地解釋本發(fā)明的原理和實際應用,從而使所屬技術(shù)領域技術(shù)人員能很好地理解和利用本發(fā)明。本發(fā)明僅受權(quán)利要求書及其全部范圍和等效物的限制。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種氨基功能化雙酚A類環(huán)氧樹脂的制備,具體步驟如下:稱取一定量的雙酚A,在氮氣保護下,加入溶劑,攪拌均勻后加入二氯亞砜,攪拌均勻后,調(diào)節(jié)溫度至60?80℃攪拌5?8h后過濾,得到的一步產(chǎn)物用去離子水洗至中性后烘干待用;步驟2:將步驟1制備的一步產(chǎn)物與胺類化合物混合均勻后,在80?110℃下回流6?10h后過濾,得到二步產(chǎn)物洗滌至中性后烘干待用;步驟3:將步驟2制備的二步產(chǎn)物加入反應容器中,然后向其中加入環(huán)氧氯丙烷,在50?70℃下反應5?8h后過濾洗滌,得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明制備的環(huán)氧樹脂不僅含有環(huán)氧基活性基團,同時含有氨基功能集團,可以和不同的固化劑進行固化反應,擴大了環(huán)氧樹脂的適用范圍。

技術(shù)研發(fā)人員:余華;陳遠界;姚洪;鄭樂;王華英
受保護的技術(shù)使用者:黃山市恒泰化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.07.19
技術(shù)公布日:2017.11.17
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