技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-硝基聯(lián)苯的制備方法。
背景技術(shù)：
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2-硝基聯(lián)苯作為官能團化的聯(lián)苯類化合物，在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成領(lǐng)域，具有重要的價值。目前公開的2-硝基聯(lián)苯的類似物，通常采用硼酸作為底物，通過貴金屬鈀、鈷，或者通過高壓反應(yīng)來制備，比如：
1、專利cn201410692141，以二乙酸鈀為催化劑，采用對氯苯硼酸和2-硝基苯肼為原料，制備了2-硝基聯(lián)苯類化合物。
2、專利cn201410785170，以鈀為催化劑，采用3,4,5-三氟苯硼酸和鄰位取代的硝基苯為原料，制備了2-硝基聯(lián)苯類化合物。
3、文獻(xiàn)[catalysiscommunications,2016,vol.82,p24-28]、[journaloftheamericanchemicalsociety,2016,vol.138,p6392-5]、[advancedsynthesisandcatlysis,2010,vol.352,p3089-97]，均發(fā)表了通過suzuki偶聯(lián)，由2-氯硝基苯和取代的苯硼酸在貴金屬催化劑下，偶聯(lián)制備2-硝基聯(lián)苯類化合物的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備成本低、分離純化操作簡單且產(chǎn)物純度高的2-硝基聯(lián)苯的制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種2-硝基聯(lián)苯的制備方法，以2-硝基苯氟硼酸重氮鹽和氯苯作為反應(yīng)原料，銅粉作為催化劑，在氮氣保護下回流發(fā)生烏爾曼反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物，并經(jīng)減壓蒸餾制得產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯。
所述2-硝基苯氟硼酸重氮鹽、氯苯和銅粉的摩爾比為1:5-10:0.03-0.05。
所述反應(yīng)時間為5-8h。
所述銅粉目數(shù)為100-200目。
本發(fā)明的有益效果是：
(1)以過量的氯苯同時作為反應(yīng)原料和反應(yīng)溶劑，無需加入其它反應(yīng)溶劑，減少了反應(yīng)溶劑的單獨回收操作，反應(yīng)結(jié)束后只需減壓蒸餾氯苯即可將未反應(yīng)的氯苯和作為反應(yīng)溶劑的氯苯一并回收，避免原料的浪費和直接排放對環(huán)境的污染；
(2)以銅粉作為催化劑，經(jīng)烏爾曼反應(yīng)制備2-硝基聯(lián)苯，不同于經(jīng)suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備2-硝基聯(lián)苯的方法，避免了鈀類貴金屬催化劑的使用，以價廉易得的銅粉作為反應(yīng)催化劑，顯著降低了催化劑的使用成本，從而適用于工業(yè)化生產(chǎn)；
(3)通過
本技術(shù)：
所述合成方法制得的2-硝基聯(lián)苯純度能達(dá)到98％以上，且收率達(dá)到75％以上，在低制備成本的基礎(chǔ)上簡化了后處理操作，保證產(chǎn)物純度。
具體實施方式：
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
實施例1
反應(yīng)器中投入氯苯(10mol，1125.6g)作為溶劑，加入2-硝基氟硼酸重氮鹽(1mol，236.92g)，一定量的100目銅粉(0.05mol，3.18g)，體系進行氮氣置換后開始加熱，回流反應(yīng)8h，降溫，過濾除去不溶物，濾液進行減壓蒸餾，得到產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯，純度98.8％，收率75.8％。
實施例2
反應(yīng)器中投入氯苯(5mol，562.8g)作為溶劑，加入2-硝基氟硼酸重氮鹽(1mol，236.92g)，一定量的200目銅粉(0.05mol，3.18g)，體系進行氮氣置換后開始加熱，回流反應(yīng)5h，降溫，過濾除去不溶物，濾液進行減壓蒸餾，得到產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯，純度98.5％，收率76.1％。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。