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一種2?硝基聯(lián)苯的制備方法與流程

文檔序號:11645702閱讀:694來源:國知局

技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種2-硝基聯(lián)苯的制備方法。



背景技術(shù):

2-硝基聯(lián)苯作為官能團化的聯(lián)苯類化合物,在農(nóng)藥和醫(yī)藥合成領(lǐng)域,具有重要的價值。目前公開的2-硝基聯(lián)苯的類似物,通常采用硼酸作為底物,通過貴金屬鈀、鈷,或者通過高壓反應(yīng)來制備,比如:

1、專利cn201410692141,以二乙酸鈀為催化劑,采用對氯苯硼酸和2-硝基苯肼為原料,制備了2-硝基聯(lián)苯類化合物。

2、專利cn201410785170,以鈀為催化劑,采用3,4,5-三氟苯硼酸和鄰位取代的硝基苯為原料,制備了2-硝基聯(lián)苯類化合物。

3、文獻(xiàn)[catalysiscommunications,2016,vol.82,p24-28]、[journaloftheamericanchemicalsociety,2016,vol.138,p6392-5]、[advancedsynthesisandcatlysis,2010,vol.352,p3089-97],均發(fā)表了通過suzuki偶聯(lián),由2-氯硝基苯和取代的苯硼酸在貴金屬催化劑下,偶聯(lián)制備2-硝基聯(lián)苯類化合物的方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備成本低、分離純化操作簡單且產(chǎn)物純度高的2-硝基聯(lián)苯的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):

一種2-硝基聯(lián)苯的制備方法,以2-硝基苯氟硼酸重氮鹽和氯苯作為反應(yīng)原料,銅粉作為催化劑,在氮氣保護下回流發(fā)生烏爾曼反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物,并經(jīng)減壓蒸餾制得產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯。

所述2-硝基苯氟硼酸重氮鹽、氯苯和銅粉的摩爾比為1:5-10:0.03-0.05。

所述反應(yīng)時間為5-8h。

所述銅粉目數(shù)為100-200目。

本發(fā)明的有益效果是:

(1)以過量的氯苯同時作為反應(yīng)原料和反應(yīng)溶劑,無需加入其它反應(yīng)溶劑,減少了反應(yīng)溶劑的單獨回收操作,反應(yīng)結(jié)束后只需減壓蒸餾氯苯即可將未反應(yīng)的氯苯和作為反應(yīng)溶劑的氯苯一并回收,避免原料的浪費和直接排放對環(huán)境的污染;

(2)以銅粉作為催化劑,經(jīng)烏爾曼反應(yīng)制備2-硝基聯(lián)苯,不同于經(jīng)suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備2-硝基聯(lián)苯的方法,避免了鈀類貴金屬催化劑的使用,以價廉易得的銅粉作為反應(yīng)催化劑,顯著降低了催化劑的使用成本,從而適用于工業(yè)化生產(chǎn);

(3)通過

本技術(shù):
所述合成方法制得的2-硝基聯(lián)苯純度能達(dá)到98%以上,且收率達(dá)到75%以上,在低制備成本的基礎(chǔ)上簡化了后處理操作,保證產(chǎn)物純度。

具體實施方式:

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。

實施例1

反應(yīng)器中投入氯苯(10mol,1125.6g)作為溶劑,加入2-硝基氟硼酸重氮鹽(1mol,236.92g),一定量的100目銅粉(0.05mol,3.18g),體系進行氮氣置換后開始加熱,回流反應(yīng)8h,降溫,過濾除去不溶物,濾液進行減壓蒸餾,得到產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯,純度98.8%,收率75.8%。

實施例2

反應(yīng)器中投入氯苯(5mol,562.8g)作為溶劑,加入2-硝基氟硼酸重氮鹽(1mol,236.92g),一定量的200目銅粉(0.05mol,3.18g),體系進行氮氣置換后開始加熱,回流反應(yīng)5h,降溫,過濾除去不溶物,濾液進行減壓蒸餾,得到產(chǎn)物2-硝基聯(lián)苯,純度98.5%,收率76.1%。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種2?硝基聯(lián)苯的制備方法,涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域,以2?硝基苯氟硼酸重氮鹽和氯苯作為反應(yīng)原料,銅粉作為催化劑,在氮氣保護下回流發(fā)生烏爾曼反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾除去不溶物,并經(jīng)減壓蒸餾制得產(chǎn)物2?硝基聯(lián)苯。本發(fā)明所述合成方法制得的2?硝基聯(lián)苯純度能達(dá)到98%以上,且收率達(dá)到75%以上,在低制備成本的基礎(chǔ)上簡化了后處理操作,保證產(chǎn)物純度。

技術(shù)研發(fā)人員:楊青;趙士民;徐劍霄;張浩
受保護的技術(shù)使用者:蚌埠中實化學(xué)技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.05.11
技術(shù)公布日:2017.07.28
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