本發(fā)明屬于除草劑結晶工藝
技術領域：
，具體涉及到一種無定形態(tài)苯唑氟草酮及其制備方法和用途。
背景技術：
：苯唑氟草酮的化學名稱：4-(2-氯-4-(甲磺酰基)-3-((2,2,2-三氟乙氧基)甲基)苯甲?；?-1-乙基-1h-吡唑-5-基-1,3-二甲基-1h-吡唑-4-甲酸酯結構式：苯唑氟草酮是新研發(fā)的玉米田苗后莖葉處理的hppd抑制劑類除草劑，具有優(yōu)異的生物活性，可以有效防除玉米田多種惡性雜草，化合物專利已被授權，授權公告號：cn105503728b。無定形態(tài)是物質存在多晶型現(xiàn)象的一種形式，也是一種特殊的晶型狀態(tài)。對于具有多晶型現(xiàn)象的固體藥物，無定形態(tài)是其多種晶型狀態(tài)中的一種，無定形態(tài)藥物的各種理化性質及藥效通常有別于一般的晶型藥物。因此，在固體藥物的多晶型研究中，對無定形態(tài)物質的深入探討有重要科學意義。但由于無定形態(tài)為熱力學不穩(wěn)定性體系，極容易發(fā)生晶型轉變，這也是困擾無定形態(tài)藥物的最主要障礙。由于苯唑氟草酮為最新研制的藥物，目前各種文獻及專利中均沒有其晶型的報道，且經研究發(fā)現(xiàn)大多數(shù)情況下，苯唑氟草酮都以a晶型存在。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種新型除草劑無定形態(tài)苯唑氟草酮及其制備方法和用途。所述無定形態(tài)苯唑氟草酮在x-射線粉末衍射圖譜上沒有尖銳的衍射峰，穩(wěn)定性好，水中溶解度高，對雜草防治效果好，可用于玉米田苗后防除雜草。本發(fā)明的技術方案，苯唑氟草酮參照cn105503728b中的方法制備。制備得到的苯唑氟草酮原藥為a晶型，同時將苯唑氟草酮原藥溶解在系列溶劑中：甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙腈、四氫呋喃、硝基甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、異戊醇、甲基叔丁醚、甲苯、甲基異丁基甲酮、正己烷、正庚烷、乙醚、氯仿、石油醚或水等等，加熱攪拌至完全溶解，降溫靜置結晶或緩慢揮發(fā)，干燥，均得到a晶型。在a晶型的基礎上，又研究了苯唑氟草酮的無定形態(tài)。一種無定形態(tài)苯唑氟草酮，經x-射線粉末衍射檢測是以無定型的形式存在的。其x-射線粉末衍射圖譜上沒有尖銳的衍射峰，優(yōu)選地，其x射線粉末衍射圖譜基本上如圖2所示。所述無定形態(tài)苯唑氟草酮的制備方法，包括以下步驟：將苯唑氟草酮攪拌溶解在二氯甲烷中，于40-60℃減壓旋轉蒸發(fā)溶劑，優(yōu)選溫度為45-50℃，之后經機械研磨，得到無定形態(tài)。一種除草復配組合物，包括所述的無定形態(tài)苯唑氟草酮有效成分和助劑。所述助劑選自溶劑、固體稀釋劑、乳化劑、潤濕劑、分散劑、防凍劑、消泡劑和增稠劑中的一種或多種。所選溶劑包括但不限于極性溶劑類：水、n,n-二甲基酰胺、二甲基亞砜、n-烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚等；芳烴溶劑油系列：甲苯、二甲苯、100號溶劑油、150號溶劑油、180號溶劑油、200號溶劑油等；植物油類：蓖麻油、亞麻籽油、芝麻油、玉米油、花生油、棉籽油、大豆油、菜籽油以及它們對應的甲酯化植物油等；酮類：環(huán)戊酮、環(huán)己酮、環(huán)辛酮、2-庚酮、異佛爾酮和4-羥基-4-甲基-2-戊酮等；乙酸酯類：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸仲丁酯、乙酸異戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯和乙酸辛酯等；其余類如：癸酰胺、環(huán)己醇、癸醇、苯甲醇和四氫糠醇等。所選固體稀釋劑可以是水溶性或非水溶性的。水溶性固體稀釋劑包括但不限于：鹽，例如堿金屬磷酸鹽(磷酸二氫鈉)、堿土金屬磷酸鹽、鈉、鉀、鎂和鋅的硫酸鹽、氯化鈉和氯化鉀、乙酸鈉、碳酸鈉和苯甲酸鈉、以及糖和糖衍生物，例如山梨糖醇、乳糖、蔗糖和甘露醇、玉米淀粉等。非水溶性固體稀釋劑的例子包括但不限于：粘土、碳酸鈣、硅藻土、白炭黑、硅酸鈣、膨潤土、硅酸鎂鋁和高嶺土等。潤濕劑包括但不限于：烷基磺基琥珀酸鹽、月桂酸鹽、烷基硫酸鹽、磷酸酯、乙氧基氟化醇、乙氧基化的硅酮、烷基苯酚乙氧基化物、苯磺酸鹽、烷基取代的苯磺酸鹽、烷基α-烯烴磺酸鹽、萘磺酸鹽、烷基取代的萘磺酸堿金屬鹽、萘磺酸堿金屬鹽和烷基取代的萘磺酸酯與甲醛的縮合物、醇的乙氧基化物。分散劑包括但不限于：木質素磺酸的鈉鹽、鈣鹽和銨鹽；馬來酸酐共聚物的鈉鹽和銨鹽；縮合的苯酚磺酸的鈉鹽；萘磺酸酯-甲醛縮合物；磷酸酯類分散劑、聚羧酸鹽類分散劑等。增稠劑包括但不限于：瓜爾膠、果膠、黃原膠、藻酸鹽、甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素和羧甲基纖維素。合成的增稠劑包括前述種類的衍生物，還包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、各種聚醚和它們的共聚物以及聚丙烯酸和它們的鹽。可在本發(fā)明中使用其它制劑成分，例如染料、消泡劑、干燥劑等。這些成分為本領域技術人員熟知。所述組合物還包括其他有效成分。可以和本發(fā)明的無定形態(tài)苯唑氟草酮混合的合適的有效成分為，例如《世界農藥新品種技術大全》，中國農業(yè)科學技術出版社，2010.9和這里引用的文獻中的已知物質。例如以下提到的各種物質(備注：化合物的名稱，或者為根據(jù)國際標準化組織(iso)的普通名稱，或者為化學名稱，適當?shù)臅r候有代號)：乙草胺、丁草胺、甲草胺、異丙草胺、異丙甲草胺、精異丙甲草胺、丙草胺、毒草胺、克草胺、萘丙酰草胺、r-左旋萘丙酰草胺、敵稗、苯噻酰草胺、雙苯酰草胺、吡氟酰草胺、殺草胺、氟丁酰草胺、溴丁酰草胺、二甲噻草胺、高效二甲噻草胺、乙氧苯草胺、氟噻草胺、甲氧噻草胺、吡草胺、異惡草胺、高效麥草伏甲酯、高效麥草伏丙酯、二丙烯草胺、烯草胺、丁酰草胺、環(huán)丙草胺、氟磺酰草胺、庚酰草胺、異丁草胺、丙炔草胺、特丁草胺、二甲苯草胺、二甲草胺、落草胺、三甲環(huán)草胺、氯甲酰草胺、炔苯酰草胺、戊酰苯草胺、卡草胺、新燕靈、三環(huán)賽草胺、丁烯草胺、牧草胺、芐草胺、醌萍胺、苯氟磺胺、萘丙胺、乙酰甲草胺、萘草胺、噻草胺、吡氰草胺、苯草多克死、草克樂、氯酞亞胺、丁脒胺、氟吡草胺、莠去津、西瑪津、撲草凈、氰草凈、西草凈、莠滅凈、撲滅津、異丙凈、氟草凈、特丁凈、特丁津、三嗪氟草胺、環(huán)丙津、甘撲津、草達津、撲滅通、西瑪通、疊氮凈、敵草凈、異戊乙凈、環(huán)丙青津、滅莠津、另丁津、仲丁通、特丁通、甲氧丙凈、氰草凈、抑草津、可樂津、莠去通、滅草通、甘草津、三聚氰酸、indaziflam、綠磺隆、甲磺隆、芐嘧磺隆、氯嘧黃隆、苯磺隆、噻磺隆、吡嘧黃隆、甲基二磺隆、甲基碘磺隆鈉鹽、甲酰氨基嘧磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、煙嘧磺隆、胺苯磺隆、酰嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、環(huán)丙嘧磺隆、砜嘧磺隆、四唑嘧磺隆、啶嘧黃隆、單嘧磺隆、單嘧磺酯、氟唑磺隆、氟啶嘧磺隆、氟吡嘧磺隆、環(huán)氧嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、氟嘧磺隆、丙苯磺隆、三氟丙磺隆、磺?；锹?、三氟啶磺隆、氟胺磺隆、三氟甲磺隆、甲磺隆鈉鹽、氟吡磺隆、甲硫嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、propyrisulfuron(丙嗪嘧磺隆)、嗪吡嘧磺隆、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乳氟禾草靈、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、草枯醚、苯草醚、氯氟草醚乙酯、甲羧除草醚、三氟甲草醚、甲氧除草醚、三氟硝草醚、氟化除草醚、氟呋草醚、除草醚、甲草醚、二甲草醚、氟酯肟草醚、氟草醚酯、halosafen、綠麥隆、異丙隆、利谷隆、敵草隆、莎撲隆、氟草隆、苯噻隆、甲基苯噻隆、芐草隆、磺噻隆、異惡隆、特丁噻草隆、炔草隆、氯溴隆、甲基殺草隆、酰草隆、甲氧殺草隆、溴谷隆、甲氧隆、綠谷隆、滅草隆、環(huán)草隆、非草隆、氟硫隆、草不隆、枯草隆、草完隆、異草完隆、環(huán)莠隆、噻氟隆、丁噻隆、枯莠隆、對氟隆、甲胺噻唑隆、隆草特、三甲異脲、惡唑隆、monisouron、anisuron、methiuron、chloreturon、四氟隆、甜菜寧、甜菜寧-乙酯、甜菜安、磺草靈、特草靈、燕麥靈、苯胺靈、氯苯胺靈、二氯芐草酯、滅草靈、氯炔靈、carboxazole、chlorprocarb、fenasulam、bcpc、cppc、carbasulam、丁草特、禾草丹、滅草猛、禾草特、野麥畏、哌草丹、禾草畏、稗草丹、環(huán)草敵、燕麥敵、菌達滅、乙硫草特、坪草丹、克草猛、芐草丹、仲草丹、硫烯草丹、草滅散、isopolinate、methiobencarb、2,4-滴丁酯、2甲4氯鈉、2,4-滴異辛酯、2甲4氯異辛酯、2,4-滴鈉鹽、2,4-滴二甲胺鹽、2甲4氯乙硫酯、2甲4氯、2,4-滴丙酸、高2,4-滴丙酸鹽、2,4-滴丁酸、2甲4氯丙酸、2甲4氯丙酸鹽、2甲4氯丁酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4,5-涕丁酸、2甲4氯胺鹽、麥草畏、抑草蓬、伐草克、賽松、三氯苯酸、氨二氯苯酸、甲氧三氯苯酸、禾草靈、吡氟禾草靈、精吡氟禾草靈、氟吡甲禾靈、高效吡氟氯禾靈、喹禾靈、精喹禾靈、惡唑禾草靈、精惡唑禾草靈、喔草酯、氰氟草酯、惡唑酰草胺、炔草酯、噻唑禾草靈、炔禾靈、羥戊禾靈、三氟禾草肟、異惡草醚、百草枯、敵草快、安磺靈、乙丁烯氟靈、異丙樂靈、甲磺樂靈、環(huán)丙氟靈、氨基丙氟靈、乙丁氟靈、氯乙氟靈、氨基乙氟靈、地樂靈、氯乙地樂靈、methalpropalin、丙硝酚、草甘膦、莎稗膦、草銨膦、固殺草磷、甲基胺草磷、草硫膦、哌草膦、雙丙氨膦、地散磷、抑草磷、蔓草磷、伐垅磷、雙甲胺草磷、草特磷、咪唑煙酸、咪唑乙煙酸、咪唑喹啉酸、甲氧咪草煙、甲氧咪草煙銨鹽、甲咪唑煙酸、咪草酯、氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸異辛酯、二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、氟硫草定、鹵草定、三氯吡啶酚、噻草啶、氟啶草酮、氯氨吡啶酸、氟吡草腙、三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、cliodinate、稀禾啶、烯草酮、噻草酮、禾草滅、環(huán)苯草酮、丁苯草酮、肟草酮、吡喃草酮、buthidazole、嗪草酮、環(huán)嗪酮、苯嗪草酮、乙嗪草酮、ametridione、amibuzin、溴苯腈、辛酰溴苯腈、辛酰碘苯腈、碘苯腈、敵草腈、二苯乙腈、雙唑草腈、羥敵草腈、iodobonil、除草溴、唑嘧磺草胺、雙氟磺草胺、五氟磺草胺、磺草唑胺、氯酯磺草胺、雙氯磺草胺、啶磺草胺、氟草黃、雙草醚、嘧啶肟草醚、環(huán)酯草醚、嘧草醚、嘧硫草醚、雙環(huán)磺草酮、硝磺草酮、磺草酮、tembotrione、tefuryltrione、bicyclopyrone、ketodpiradox、異惡唑草酮、異惡氯草酮、fenoxasulfone、methiozolin、異丙吡草酯、吡草醚、吡唑特、野燕枯、芐草唑、吡草酮、吡氯草胺、pyrasulfotole、苯唑草酮、pyroxasulfone、唑草胺、氟胺草唑、殺草強、胺唑草酮、唑啶草酮、氟唑草酮、甲磺草胺、bencarbazone、雙苯嘧草酮、氟丙嘧草酯、除草定、異草定、環(huán)草啶、特草定、flupropacil、吲哚酮草酯、氟烯草酸、丙炔氟草胺、炔草胺、酞芐醚、flumezin、五氯酚(鈉)、地樂酚、特樂酚、特樂酯、戊硝酚、二硝酚、氯硝酚、地樂施、地樂特、丙炔惡草酮、惡草酮、環(huán)戊惡草酮、氟唑草胺、嗪草酸甲酯、四唑酰草胺、氟噠嗪草酯、殺草敏、溴莠敏、二甲達草伏、噠草醚、草噠酮、草噠松、噠草伏、pyridafol、二氯喹啉酸、氯甲喹啉酸、苯達松、噠草特、惡嗪草酮、草除靈、異惡草酮、環(huán)庚草醚、異丙酯草醚、丙酯草醚、茚草酮、氯酸鈉、茅草枯、三氯醋酸、一氯醋酸、六氯丙酮、四氟丙酸、嗎草快、牧草快、溴酚肟、三唑磺、滅殺唑、呋草酮、呋草磺、乙呋草磺、嘧草胺、氯酞酸、氟咯草酮、稗草稀、丙烯醛、苯草滅、滅草環(huán)、燕麥酯、噻二唑草胺、棉胺寧、羥草酮、氨氯苯醌、甲氧苯酮、苯嘧磺草胺、氯酰草膦、三氯丙酸、alorac、diethamquat、etnipromid、iprymidam、ipfencarbazone、thiencarbazone-methyl、pyrimisulfan、chlorflurazole、tripropindan、sulglycapin、甲硫磺樂靈、cambendichlor、環(huán)丙嘧啶酸、硫氰苯胺、解草酮、解草啶、解草安、解草唑、解草喹、解草腈、解草烷、解草胺腈、解草烯、吡唑解草酯、呋喃解草唑、肟草安、雙苯噁唑酸、二氯丙烯胺、氟氯吡啶酯、dow848、ubh-509、d489，ls82-556、kpp-300、nc-324、nc-330、kh-218、dpx-n8189、sc-0744、dowco535、dk-8910、v-53482、pp-600、mbh-001、kih-9201、et-751、kih-6127和kih-2023。且經實驗驗證本無定形態(tài)苯唑氟草酮與上述列舉的除草劑中的一種或多種復配施藥具有明顯的協(xié)同和增效作用。優(yōu)選地，所述其他有效成分包括但不限于：莠去津、特丁津、辛酰溴苯腈、煙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸、麥草畏、乙草胺、丁草胺、滅草松、吡氟酰草胺、胺唑草酮、嗪草酸甲酯、2甲4氯和嗪草酮中的一種或多種。所述組合物中有效成分的總質量含量為75％以內，優(yōu)選50％以內。所述組合物的劑型為懸浮劑(sc)、可分散油懸浮劑(od)、乳油(ec)、微乳劑(me)、顆粒劑(gr)、懸乳劑(se)或水分散粒劑(wdg)。所述的無定形態(tài)苯唑氟草酮或所述的除草復配組合物在防除玉米田中禾本科雜草及部分闊葉雜草上的應用。本發(fā)明的無定形態(tài)苯唑氟草酮相比a晶型，物理化學穩(wěn)定性好，在55℃高溫下儲存兩個月以內未發(fā)生晶型轉變，純度也基本未降低，同時水中溶解度增加一倍，苯唑氟草酮的無定形態(tài)以及與其它有效成分的復配組合物，對玉米田禾本科雜草及部分闊葉雜草均有非常好的防除效果，具有很好的應用前景。附圖說明圖1是本發(fā)明中的實施例1苯唑氟草酮a晶型的xrpd圖譜。圖2是本發(fā)明中的實施例2無定形態(tài)苯唑氟草酮晶型的xrpd圖譜。具體實施方式以下通過實施例對本發(fā)明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內容實現(xiàn)的技術均屬于本發(fā)明的范圍。xrpd測定方法儀器型號：brukerd8advance，靶：cukα(40kv，40ma)，樣品到檢測器距離：30cm，掃描范圍：3°-40°(2θ值)，掃描步徑：0.05s。實施例1參照cn105503728b方法制備得到苯唑氟草酮原藥。再將3000克苯唑氟草酮原藥置于10l的燒瓶中，加入乙酸乙酯5l，加熱至50℃，攪拌至原料完全溶解，降溫至0℃，靜置2小時，過濾，30℃常壓鼓風干燥5小時，得到苯唑氟草酮a晶型的粉末。或將溶劑揮發(fā)，至溶劑完全揮發(fā)完畢，也可得到苯唑氟草酮a晶型的粉末。實施例2將3000克苯唑氟草酮a晶型原藥置于10l的燒瓶中，加入二氯甲烷7l，攪拌至原料完全溶解，加熱至50℃，旋蒸溶劑，蒸發(fā)完畢后進行機械研磨，即可得到無定形態(tài)苯唑氟草酮的粉末。物理化學穩(wěn)定性實驗將實施例1得到的苯唑氟草酮a晶型和實施例2得到的無定形態(tài)苯唑氟草酮兩種粉末，經過hplc實測a晶型和無定形態(tài)含量均為95.0％，之后，將這兩種粉末分別置于25℃、35℃、45℃和55℃烘箱里面，放置2個月進行熱儲實驗，之后測試晶型類型和純度，結果見下表1：表1苯唑氟草酮不同晶型的穩(wěn)定性考察由表1可知，苯唑氟草酮a晶型和無定形態(tài)在不同的溫度條件下均有良好的穩(wěn)定性，尤其在55℃較高溫度下，無定形態(tài)依然保持良好的物理化學穩(wěn)定性，晶型未發(fā)生轉變，純度檢測甚至略優(yōu)于a晶型，具有重要意義。水中溶解度測定將實施例1得到的苯唑氟草酮a晶型和實施例2得到的無定形態(tài)苯唑氟草酮兩種粉末，均溶解在純水中，在25℃下震蕩24h，使之充分溶解，之后用濾紙過濾，濾液再過0.22μm濾膜，流動相溶解后用hplc測定水中溶解度，結果見下表2：由表2結果可見，苯唑氟草酮的無定形態(tài)相對比a晶型，溶解度有明顯的增加。表2苯唑氟草酮不同晶型的水中溶解度測試結果樣品純水中溶解度(mg/l)實施例2無定形態(tài)苯唑氟草酮6.6實施例1苯唑氟草酮a晶型3.2制劑加工和大田藥效實驗將實施例1得到的苯唑氟草酮a晶型和實施例2得到的無定形態(tài)苯唑氟草酮，將按照如下配方，加工成相應的制劑，具體配方如下：6％苯唑氟草酮od6％苯唑氟草酮+5％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+8％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚+4％乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％增稠劑有機膨潤土+2％增稠劑氣相法二氧化硅+20％分散介質大豆油+分散介質油酸甲酯補足10％苯唑氟草酮sc10％苯唑氟草酮+4％分散劑聚羧酸鹽+2％潤濕劑脂肪醇聚氧乙烯醚+0.25％增稠劑黃原膠+0.5％增稠劑羧甲基纖維素+5％防凍劑丙三醇+0.1％消泡劑有機硅油+水補足25％苯唑氟草酮·莠去津od3％苯唑氟草酮+22％莠去津+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+7％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚+5％乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％增稠劑有機膨潤土+2％增稠劑氣相法二氧化硅+20％200#溶劑油+分散介質油酸甲酯補足8％苯唑氟草酮·煙嘧磺隆od6％苯唑氟草酮+2％煙嘧磺隆+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+7％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚+5％乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚+3％增稠劑有機膨潤土+2％增稠劑氣相法二氧化硅+20％溶劑癸酰胺+分散介質油酸甲酯補足3.5％苯唑氟草酮·氯氟吡氧乙酸od1.5％苯唑氟草酮+2％氯氟吡氧乙酸+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+7％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚+5％乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚+3％增稠劑有機膨潤土+2％增稠劑氣相法二氧化硅+10％分散介質菜籽油+分散介質油酸甲酯補足28％苯唑氟草酮·特丁津wp3％苯唑氟草酮+25％特丁津+10％分散劑木質素磺酸鈉+3％潤濕劑十二烷基硫酸鈉+10％填料白炭黑+填料高嶺土補足30％苯唑氟草酮·丁草胺ec3％苯唑氟草酮+27％丁草胺+20％環(huán)己酮+10％n-甲基吡咯烷酮+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+12％乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚+5％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹脂縮合物+溶劑100#溶劑油補足32％苯唑氟草酮·吡氟酰草胺sc12％苯唑氟草酮+20％吡氟酰草胺+4％分散劑苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+2％潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉+0.25％增稠劑黃原膠+0.5％增稠劑羧甲基纖維素+5％防凍劑丙三醇+0.1％消泡劑有機硅油+水補足10％苯唑氟草酮·辛酰溴苯腈me3％苯唑氟草酮+7％辛酰溴苯腈+20％環(huán)己酮+5％乙醇+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+12％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚+5％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹脂縮合物+水補足16％苯唑氟草酮·麥草畏ec6％苯唑氟草酮+10％麥草畏+10％環(huán)己酮+10％n-甲基吡咯烷酮+6％乳化劑十二烷基苯磺酸鈣+12％乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚+2％乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛樹脂縮合物+溶劑100#溶劑油補足40％苯唑氟草酮·胺唑草酮wdg24％苯唑氟草酮+16％胺唑草酮+10％分散劑木質素磺酸鈉+3％潤濕劑十二烷基硫酸鈉+10％填料白炭黑+填料高嶺土補足4.5％苯唑氟草酮·氯吡嘧磺隆wp3％苯唑氟草酮+1.5％氯吡嘧磺隆+2％潤濕劑十二烷基硫酸鈉+4％分散劑萘磺酸酯-甲醛縮合物+填料硅藻土補足23％苯唑氟草酮·乙草胺se3％苯唑氟草酮+20％丁草胺+4％分散劑苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽+6％乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚+0.2％增稠劑黃原膠+0.5％增稠劑硅酸鎂鋁+5％防凍劑丙三醇+0.1％消泡劑有機硅油+水補足大田效果試驗：玉米3-5葉，稗草、馬唐3-4葉期，手動噴霧器，兌水量30公斤/667m2，采用莖葉噴霧均勻噴霧，小區(qū)面積50平方米，每處理重復4次施藥后45天調查平均株防效(目測)效果如下，見表3。表3不同晶型的苯唑氟草酮制劑防除玉米直播田雜草效果(％)——施藥45d后防效以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發(fā)明保護的范圍內。當前第1頁12