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2?[(N?4?氯苯基)?1H?吡唑?3?基氧甲基]硝基苯的合成工藝的制作方法

文檔序號:12689398閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:其步驟如下:

1)向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇;

2)升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液;

3)前述滴加結(jié)束后降溫至室溫,然后保溫1-2h結(jié)晶、離心;

4)得到的離心固體后投入精制釜進行精制;

5)向前述精制釜中投入甲醇升溫至40-50℃回流4-5小時;

6)再將前述精制釜中的物料降溫至室溫,然后保溫1-2h結(jié)晶、離心;

7)離心固體經(jīng)烘干收得純品2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟1為向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,其中1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇與鄰硝基芐溴的摩爾比為1:1.7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟2為升溫至48℃滴加氫氧化鈉水溶液,氫氧化鈉水溶液的濃度為10-20%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟3前述滴加結(jié)束后降溫至室溫,然后保溫1h結(jié)晶、離心。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟5向前述精制釜中投入甲醇升溫至40℃回流4小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟6為再將前述精制釜中的物料降溫至室溫,然后保溫1.2h結(jié)晶、離心。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟2在升溫前向縮合釜中添加催化劑和DMF,通入氧氣,升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液,反應(yīng)時間為20h。

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