1.2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:其步驟如下:
1)向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇;
2)升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液;
3)前述滴加結(jié)束后降溫至室溫,然后保溫1-2h結(jié)晶、離心;
4)得到的離心固體后投入精制釜進行精制;
5)向前述精制釜中投入甲醇升溫至40-50℃回流4-5小時;
6)再將前述精制釜中的物料降溫至室溫,然后保溫1-2h結(jié)晶、離心;
7)離心固體經(jīng)烘干收得純品2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟1為向含有鄰硝基芐溴氯苯溶液的縮合釜中投入固體的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,其中1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇與鄰硝基芐溴的摩爾比為1:1.7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟2為升溫至48℃滴加氫氧化鈉水溶液,氫氧化鈉水溶液的濃度為10-20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟3前述滴加結(jié)束后降溫至室溫,然后保溫1h結(jié)晶、離心。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟5向前述精制釜中投入甲醇升溫至40℃回流4小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟6為再將前述精制釜中的物料降溫至室溫,然后保溫1.2h結(jié)晶、離心。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成工藝,其特征在于:步驟2在升溫前向縮合釜中添加催化劑和DMF,通入氧氣,升溫至40-50℃滴加氫氧化鈉水溶液,反應(yīng)時間為20h。