本發(fā)明涉及偶聯(lián)劑技術領域，具體涉及一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑及其制備方法。

背景技術：

樹脂基復合材料是指以有機樹脂材料為基料，加入不同的材料進行改性后得到的新型材料，相較于未改性的單一型有機樹脂材料，具有優(yōu)異的材料物理性能以及耐化學品性能，從而應用于各個行業(yè)。通過無機粒子對有機樹脂進行增強改性可以得到性能優(yōu)異的復合材料，但是無機粒子的粒徑較小且表面性能各異，導致其不能很好地在有機樹脂中均勻分散，改性效果遠小于預期，因此必須對無機粒子進行改性才能更好的應用于樹脂改性。目前，主要是以偶聯(lián)劑對無機粒子進行改性，傳統(tǒng)小分子偶聯(lián)劑存在改性效果不好，偶聯(lián)劑當量用量比較大，改性后的無機粒子在體系不能穩(wěn)定的分散。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術存在的改性效果差，改性后的無機粒子在體系不能穩(wěn)定的分散的缺點。

為解決以上技術問題，本發(fā)明采取的一種技術方案是：

一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑，包括以下質量份數(shù)的組分：端羧基樹枝狀大分子60～100份，胺基硅烷20～50份。

優(yōu)選地，端羧基樹枝狀大分子選自CYD-100C、CYD-110C、CYD-120C、CYD-130C、CYD-140C、CYD-145C中的一種或多種。

優(yōu)選地，胺基硅烷選自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

本發(fā)明采取的又一技術方案是：

一種樹枝狀大分子偶聯(lián)劑的制備方法，包括如下步驟：取配方量的端羧基樹枝狀大分子和胺基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至30～60℃反應1～4小時，即得樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

由于以上技術方案的采用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過胺基硅烷改性樹枝狀大分子得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑，將其應用于無機粒子的表面處理后，改性粒子在聚合物體系中的分散效果較小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高，同時處理相同質量的無機粒子其當量用量遠遠小于小分子偶聯(lián)劑；

2、應用本發(fā)明改性后的無機粒子用于有機樹脂改性后，得到的復合材料的物理力學性能以及耐化學品性能遠遠強于傳統(tǒng)小分子偶聯(lián)劑；

3、由于樹枝狀聚合物特殊的三維立體結構使其不同于傳統(tǒng)的線性聚合物，其結構中具有特殊的空腔結構，將樹枝狀大分子偶聯(lián)劑應用于無機粒子表面處理后，既可以通過其內部的空腔結構包裹無機粒子，也可以通過樹枝狀大分子偶聯(lián)劑之間的協(xié)同作用使無機粒子得到很好地表面處理效果，同時處理后的穩(wěn)定性相較于小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。應理解，這些實施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點，而本發(fā)明不受以下實施例的范圍限制。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體要求做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。

本發(fā)明中選用的端羧基樹枝狀大分子均選自威海晨源分子新材料有限公司。

實施例1

取60份端羧基樹枝狀大分子CYD-100C和20份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至30℃反應4小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實施例2

取72份端羧基樹枝狀大分子CYD-110C和28份的4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至45℃反應3小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實施例3

取85份端羧基樹枝狀大分子CYD-120C和35份的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至52℃反應2小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實施例4

取90份端羧基樹枝狀大分子CYD-130C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，再加入逐步升溫至60℃反應1小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實施例5

取100份端羧基樹枝狀大分子CYD-140C和50份的己二胺基甲基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至45℃反應2.5小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

實施例6

取80份端羧基樹枝狀大分子CYD-145C和40份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷加入至三口瓶中，逐步升溫至55℃反應2小時，得到樹枝狀大分子偶聯(lián)劑。

將實施例1-6制備的樹枝狀大分子偶聯(lián)劑分別用于納米二氧化鈦預處理，同時分別采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、己二胺基甲基三甲氧基硅烷對納米二氧化鈦預處理，將處理后的體系經過高速離心試驗后，比較不同試驗的穩(wěn)定性，結果如表1所示。

表1 穩(wěn)定性試驗結果

上述結果表明，經本發(fā)明樹枝狀大分子偶聯(lián)劑處理后的納米二氧化鈦穩(wěn)定性相較于小分子偶聯(lián)劑有了很大的提高。

以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，其目的在于讓熟悉此領域技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。