專利名稱：聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法
聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的 方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于汞離子檢測方法領(lǐng)域，特別涉及一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的 納米銀顆粒檢測汞離子的方法。
背景技術(shù)：
汞作為一種重金屬，以其正二價的最穩(wěn)定形式廣泛存在環(huán)境中，汞離子屬于一種 積蓄式的重金屬離子，所謂積蓄式就是指汞離子可隨著我們?nèi)粘ｏ嬍场嬎约叭粘＝佑| 等逐步在大腦和腎臟中積蓄，造成腦損傷或其他慢性疾病，甚至致人死亡。這就是為什么一 些受汞污染嚴(yán)重的海域里的魚的頭部會含有大量的汞成分。含汞節(jié)能燈的廣泛使用著實為 我們節(jié)約了很多電能，但在其壽命期后的汞污染問題是此種產(chǎn)品能否繼續(xù)使用的一個重要 關(guān)注點；眾所周知的雪碧鋁罐飲料發(fā)生汞中毒事件，是因為生產(chǎn)不當(dāng)、保存不當(dāng)抑或是人為 加入汞。這些事件的發(fā)生為我們一次又一次敲響了警鐘，而氧化鋁制造和燃煤電廠是造成 汞污染最嚴(yán)重的行業(yè)，但是它們的存在是人們生活所必不可少的，因此加強(qiáng)對汞離子監(jiān)測 與治理才是切實可行的辦法。汞離子的檢測方法主要有熒光法、電阻率測量法、生物基團(tuán)特 異選擇法及比色法等。電阻率測量法往往需要借助大型儀器輔助檢測汞離子；生物基團(tuán)法 由于材料制備過程中需要多種酶的參與，為后續(xù)工作帶來了不便；熒光法較為常見，但是熒 光檢測并不適合于實時檢測，而比色法主要是基于納米顆粒與汞離子作用改變納米顆粒的 大小，導(dǎo)致納米顆粒的光信號改變，并可通過肉眼檢測顏色的變化，具有簡單，快速，靈敏度 聞的優(yōu)點。
重金屬納米粒子(NPs)，如AuNPs和AgNPs由于其表面等離子體共振(SPR)吸收峰 而具有獨特的光學(xué)性能。研究表明隨著納米粒子的粒徑和水溶液聚集程度的變化，其SPR 峰發(fā)生改變，利用這一變化可以通過紫外吸收的改變而進(jìn)行定量評價，并用于比色化學(xué)傳 感器。此種傳感器，具有靈敏度高、選擇性好、響應(yīng)時間短、檢測效果肉眼可見等優(yōu)點。因此 我們考慮利用汞離子與銀之間存在電勢差導(dǎo)致銀納米顆粒的粒徑以及銀的含量發(fā)生變化， 來實現(xiàn)對汞離子的定量測量。其具體原理為在水溶液中，二價汞離子的電勢高于銀單質(zhì)， 二者發(fā)生接觸時可發(fā)生氧化還原反應(yīng)而導(dǎo)致單質(zhì)銀的量減少，致使銀納米顆粒的尺寸減 小，導(dǎo)致溶液顏色發(fā)生明顯改變，并產(chǎn)生紫外吸收的變化。根據(jù)其SPR紫外吸收值的變化和 SPR的藍(lán)移值與汞離子濃度的關(guān)系建立一種汞離子含量的測定方法。
查閱相關(guān)文獻(xiàn)，目前利用聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子 的方法還未見相關(guān)報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀 顆粒檢測汞離子的方法，該方法簡單，反應(yīng)條件溫和，易于操作，低能耗無污染，符合綠色化 學(xué)的要求；本發(fā)明合成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒尺寸均勻，粒徑分布在較窄的范圍內(nèi)，且粒徑較小，穩(wěn)定性較好，可用于不同領(lǐng)域。
本發(fā)明的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括
(1)聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中加入硝酸銀溶液，攪拌反應(yīng)20_30min，然后再加入硼氫化鈉溶液，攪拌反應(yīng)20-30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，透析，冷凍干燥，其中樹狀大分子與硝酸銀的摩爾比為1:100，硝酸銀與硼氫化鈉的摩爾比為1:3。
(2)取上述制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入汞離子溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關(guān)系，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和汞離子溶液的體積比為1:19。
(3)選擇性測試，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入超純水溶液，室溫放置10_20min，測試其紫外吸收曲線，以同樣的方法，取一系列聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入硫酸汞的水溶液以及硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的超純水溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，其中聚酰胺_胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和超純水溶液的體積比為1:19，以驗證銀納米顆粒對汞離子檢測的特異性。
從紫外圖譜中可以看出，硫酸銅 ，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘和氯化鋇的加入對銀納米顆粒的紫外吸收曲線基本沒有影響，證明銀納米顆粒檢測汞離子具有高選擇性。
所述步驟(I)中所述聚酰胺-胺型樹狀大分子為第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子。
所述步驟(I)中聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液的濃度為2mg/mL，硝酸銀溶液的濃度為5mg/mL,硼氫化鈉溶液的濃度為4mg/mL。
所述步驟(I)中透析采用蒸餾水或PBS緩沖液和蒸餾水。
所述步驟(2)和(3)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液的濃度為 lmg/mL。
所述步驟(2)中汞離子的濃度為10, 20, 30,40, 50,60, 70,80,90,100, 200, 300, 400，500，600，700，800，900，1000，2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，IOOOOng/mLo
所述步驟(2)和(3)中室溫放置時間為15min。
所述步驟(2)中測試得到的樣品的SPR吸收波長為398nm，定量依據(jù)是樣品隨汞離子濃度的增加吸光值的降低值和隨汞離子濃度的增加SPR峰的藍(lán)移值兩種方法來定量的。
所述步驟(2)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液對汞離子溶液的檢測范圍為10-10000ng/mL。
所述步驟(3)中硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳， 硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的濃度為30μ g/mL，硫酸汞的濃度為10μ g/mL。
從紫外圖中可以看出，汞離子的加入對銀納米顆粒的紫外吸收曲線有較大的影響，同時隨著汞離子濃度的增加，其SPR紫外吸收值逐漸減小，并且逐漸藍(lán)移，在一定范圍內(nèi)可用SPR紫外吸收值的下降以及SPR紫外吸收值的藍(lán)移來定量計算汞離子含量。測試結(jié)果表明當(dāng)汞離子濃度在10-10000ng/mL時，其濃度和銀納米顆粒SPR紫外吸收值的下降以及SPR紫外吸收值的藍(lán)移分別呈一定的關(guān)系。最低檢測限為10ng/mL，表現(xiàn)出良好的實際應(yīng)用價值。
加樣回收試驗，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液50 μ L (lmg/mL)，加入湖水樣950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液50 μ L (lmg/mL)，加入含有汞離子濃度為 300ng/mL的950 μ L湖水溶液。
本發(fā)明使用紫外一可見分光光度計(UV-Vis)、透射電子顯微鏡(ΤΕΜ)、動態(tài)激光光散射(DLS)、加樣回收試驗等方法表征本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒及其對汞離子的檢測應(yīng)用，具體測試結(jié)果如下
(I)紫外一可見分光光度計的測試結(jié)果
本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒在398nm處有一個特征吸收峰，這是銀納米顆粒的SPR峰，參見附圖1 ;且該銀納米顆粒材料在不同的pH值(pH小于5.6)和不同溫度(41 -50°C)范圍內(nèi)均具有非常好的穩(wěn)定性。本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒加入不同濃度的汞離子的紫外測試結(jié)果表明，SPR峰隨汞離子濃度的增大逐漸下降同時藍(lán)移，參見附圖3。
(2)透射電子顯微鏡測試結(jié)果
本方法制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒TEM圖片和粒度分布直方圖(參見附圖2-a)，表明形成的銀納米顆粒相當(dāng)均勻，粒徑大小為12. lnm，分布在較窄的范圍內(nèi)。加入500ppb汞離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(參見附圖2-b)，表明形成的銀納米顆粒未發(fā)生團(tuán)聚，且粒徑略有變小， 粒徑大小為9. 2nm。表明汞離子的加入可以與聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而使得銀納米顆粒減小。
( 3 )激光動態(tài)光散射粒徑測試
取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL)，加入 950 μ L的超純水溶液，室溫放置15min后測試其粒徑，結(jié)果表明其粒徑為62. 2nm,說明形成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的粒徑較小，但是顯著大于透射電子顯微鏡測試的結(jié)果，主要是因為其納米粒子和周圍聚酰胺-胺型樹狀大分子的水化作用，使得其粒徑為多個納米粒子的團(tuán)簇的粒徑。
本發(fā)明中取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L，加入含有汞離子的950 μ L超純水溶液(汞離子的終濃度分別為60ng/mL，100ng/mL),室溫放置 15min后測試其粒徑,結(jié)果表明含有萊離子濃度為60ng/mL, 100ng/mL的樣品的粒徑分別為 50. 4nm，44. 2nm。與沒有加入汞離子的銀納米顆粒相比其粒徑顯著變小，發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，所以粒徑顯著變小。但 是顯著大于透射電子顯微鏡的結(jié)果，主要是因為其納米粒子和周圍聚酰胺-胺型樹狀大分子的水化作用，使得其粒徑為多個納米粒子的團(tuán)簇的粒徑。
(4)加樣回收試驗
本試驗中，取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L( lmg/ mL)，加入湖水樣950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL),加入含有汞離子濃度為 300ng/mL的950 μ L湖水溶液。加樣回收率為103. 7%。
本發(fā)明的一種利用聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子的方法，通過將聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液和硝酸銀溶液混合，可在室溫下利用硼氫化鈉作為還原劑合成銀納米顆粒，同時聚酰胺-胺型樹狀大分子又可以作為穩(wěn)定劑穩(wěn)定銀納米顆粒，阻止其聚集，保證生成的銀納米顆粒的尺寸分布較窄，形態(tài)均一。同時利用銀納米顆粒的SPR峰隨顆粒粒徑的不同而改變的特性將其應(yīng)用于比色化學(xué)傳感器，并成功地應(yīng)用于汞離子的定量檢測。
有益.效果
(I)本發(fā)明利用第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)在常溫下制備銀納米顆粒，制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，易于操作，低能耗無污染，符合綠色化學(xué)的要求；
(2)本發(fā)明設(shè)計合成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒尺寸均勻，粒徑分布在較窄的范圍內(nèi)，且粒徑較小，穩(wěn)定性較好，可用于不同領(lǐng)域；
(3)本發(fā)明利用銀納米顆粒的SPR峰隨顆粒粒徑的不同而改變的特性將其應(yīng)用于比色化學(xué)傳感器，并成功地應(yīng)用于汞離子含量的測定，從而使它們具有廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的潛力；
(4)本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子檢測具有良好的選擇性和靈敏度。


圖1為本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的紫外吸收光譜圖2為本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(a)以及加入500ng/mL汞離子后，制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(b);
圖3為加入不同濃度汞離子后聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的溶液紫外吸收光譜圖(a)和顏色變化圖(b)，圖中數(shù)字代表汞離子濃度，單位為μ g/mL ；
圖4為聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的SPR峰吸收值和SPR峰的藍(lán)移值同汞離子濃度的定量關(guān)系，a為SPR峰吸收值的變化，b為SPR峰的藍(lán)移值的變化；
圖5為加入其它不同陽離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的溶液的紫外吸收光譜圖(a)和溶液圖片(b)，分別為添加硫酸汞(10 μ 8/11^)，硫酸銅(3(^ g/ mL),氯化鈷(30 μ g/mL),氯化鐵(30 μ g/mL),硝酸鉻(30 μ g/mL),硝酸鉛(30 μ g/mL),氯化鎂(30 μ g/mL),氯化鋅(30 μ g/mL),硝酸鎳(30 μ g/mL),硝酸韓(30 μ g/mL),硫酸猛 (30 μ g/mL),硫酸鎘(30 μ g/mL)和氯化鋇(30 μ g/mL)后的納米銀顆粒溶液。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實 施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
稱取第5代聚酰胺-胺型樹狀大分子20mg，溶解在IOmL水，然后邊攪拌邊加入溶于2. 6μ L硝酸銀溶液(5mg/mL),攪拌30min,而后加入2. 2 μ L硼氫化鈉溶液(4mg/mL),室溫反應(yīng)30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，隨后將該水溶液經(jīng)透析、冷凍干燥處理，置于_20°C冰箱中冷凍備用。
紫外一可見分光光度計的測試結(jié)果表明其SPR吸收波長為398nm (附圖1)，透射電子顯微鏡測量結(jié)果表明形成的金納米顆粒相當(dāng)均勻，粒徑大小為12. lnm，分布在較窄的范圍內(nèi)(附圖2)。粒徑測試結(jié)果表明其粒徑約為62. 2nm。
實施例2
取實施例1中制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L( lmg/ mL)，加入950 μ L超純水溶液，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取步驟 (I)所得溶液50 μ L (lmg/mL)，加入含有不同濃度的汞離子的溶液950 μ L (汞離子的終濃度分別為 10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，200，300，400，500，600，700，800，900，1000， 2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ng/mL),室溫放置 15min 后測試其紫外吸收曲線，結(jié)果表明聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒加入不同濃度的汞離子后，其SPR峰隨汞離子濃度的增大逐漸下降同時藍(lán)移，如附圖3。通過對銀納米顆粒SPR峰強(qiáng)度和藍(lán)移隨汞離子濃度變化繪制曲線關(guān)系，其R2分別為O. 9975和O. 9903，可用于汞離子的定量(附圖4)。
同時對加入500ng/mL汞離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒進(jìn)行透射電子顯微鏡測試，表明形成的銀納米顆粒與汞離子相互作用發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且粒徑變小，粒徑大小為9. 2nm (附圖2)。動態(tài)光散射粒徑測試結(jié)果也顯示，在汞離子濃度為 60ng/mL和100ng/mL下測定的銀納米顆粒的粒徑分別為50. 4nm和44. 2nm,與沒有加入萊離子的銀納米顆粒(62. 2nm)相比粒徑變小。
實施例3
取實施例1中所得溶液50 μ L( lmg/mL)，加入950 μ L超純水溶液測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取一系列步驟(I)所得溶液50 μ L，分別加入含有10 μ g/mL的硫酸汞以及30 μ g/mL的硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣， 硫酸錳，硫酸鎘和氯化鋇的超純水溶液950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線，如附圖5。 表明，所添加的其它陽離子在相同的實驗條件下，沒有引起銀納米顆粒溶液顏色及紫外吸收光譜的變化，證明本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子的檢測具有良好的選擇性。
實施例4
汞離子的加樣回收試驗，取實施例1中所得溶液50yL (lmg/mL)，加入湖水樣 950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL),加入含有汞離子濃度為300ng/mL的950 μ L 湖水溶液。結(jié)果得SPR峰的吸收值變化的加樣回收率為103. 7% ;湖水測試的SPR峰的藍(lán)移值變化為3nm，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值為4nm，此差異可能是由于湖水中雜質(zhì)過多引起的。以上證明本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子的檢測具有一定的實際應(yīng)用性?！?br> 權(quán)利要求
1.一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括 (1)聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中加入硝酸銀溶液，攪拌反應(yīng)20-30min，然后再加入硼氫化鈉溶液，攪拌反應(yīng)20-30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，透析，冷凍干燥，其中樹狀大分子與硝酸銀的摩爾比為1:100，硝酸銀與硼氫化鈉的摩爾比為1:3 ; (2)取上述制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入汞離子溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關(guān)系，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和汞離子溶液的體積比為 1:19 ; (3)取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入超純水溶液，室溫放置10-20min，測試其紫外吸收曲線，以同樣的方法，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入硫酸汞的水溶液以及硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的超純水溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和超純水溶液的體積比為1:19。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中所述聚酰胺-胺型樹狀大分子為第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液的濃度為2mg/mL，硝酸銀溶液的濃度為5mg/mL，硼氫化鈉溶液的濃度為4mg/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中透析采用蒸餾水或PBS緩沖液和蒸餾水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)和(3)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液的濃度為lmg/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于:所述步驟(2)中汞離子的濃度為10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，200，300，400，500，600，700，800，900，1000，2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ng/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)和(3)中室溫放置時間為15min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)中測試得到的樣品的SPR吸收波長為398nm，定量依據(jù)是樣品隨汞離子濃度的增加吸光值的降低值和隨汞離子濃度的增加SPR峰的藍(lán)移值兩種方法來定量的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液對汞離子溶液的檢測范圍為10-10000ng/mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(3)中硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的濃度為30μ g/mL，硫酸汞的濃度為10 μ g/mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括(1)將硝酸銀溶液加入到第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中，常溫攪拌反應(yīng)，而后在上述溶液中加入硼氫化鈉溶液，常溫攪拌反應(yīng)，制備第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒；(2)取上述制備材料，加入不同濃度的汞離子溶液，并測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關(guān)系。本發(fā)明利用第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)在常溫下制備銀納米顆粒，制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，易于操作，是一種綠色的制備方法；并且本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子檢測具有良好的選擇性和靈敏度。
文檔編號G01N15/14GK103033484SQ20121059372
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者史向陽, 袁欣, 溫詩輝 申請人:東華大學(xué)