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一種羅氟司特晶型化合物及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12690731閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種羅氟司特晶型化合物,其特征在于,該晶型化合物以2θ±0.2°衍射角表示的X‐射線(xiàn)粉末衍射圖譜在2.78°、3.25°、6.74°、8.16°、9.47°、12.19°、14.10°、18.00°、20.66°、23.43°、29.37°、29.87°、33.52°、35.10°、36.56°、39.21°處顯示有特征衍射峰。

2.如權(quán)利要求1所述的晶型化合物,其特征在于,使用Cu‐Kα射線(xiàn)測(cè)量得到的X‐射線(xiàn)粉末衍射譜圖如圖1所示。

3.如權(quán)利要求1所述的晶型化合物,其特征在于,所述化合物的熔點(diǎn)為164℃~166℃。

4.一種權(quán)利要求1~3任一所述的晶型化合物的制備方法,其特征在于,所述的制備方法具體步驟如下:

(1)取羅氟司特粗品,加入甲基叔丁基醚,升溫?cái)嚢璐驖{,降至室溫抽濾得固體1;

(2)配制異丙醇/二氯甲烷的混合溶液;

(3)將所得固體1加入異丙醇/二氯甲烷的混合溶液中,升溫溶解,加入活性炭脫色,熱過(guò)濾,濾液降溫析晶,抽濾得固體2,洗滌,干燥得羅氟司特晶型化合物。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述羅氟司特粗品與甲基叔丁基醚的質(zhì)量體積比為1g:5ml~15ml;步驟(1)所述升溫?cái)嚢璐驖{,溫度為40℃~60℃,攪拌速度為50~100轉(zhuǎn)/分鐘,打漿時(shí)間為1~3h。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述羅氟司特粗品與甲基叔丁基醚的質(zhì)量體積比為1g:8ml,步驟(1)所述升溫?cái)嚢璐驖{溫度為50℃~55℃,攪拌速度為80轉(zhuǎn)/分鐘,打漿時(shí)間為2h。

7.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述異丙醇/二氯甲烷的混合溶液為異丙醇與二氯甲烷的體積比為2~5:1。

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述異丙醇/二氯甲烷的混合溶液為異丙醇與二氯甲烷的體積比為3:1。

9.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述固體1與混合溶液的質(zhì)量體積比為1g:5ml~10ml;步驟(3)所述升溫溶解溫度為50℃~80℃;步驟(3)所述降溫析晶溫度為0℃~20℃;步驟(3)所述洗滌,洗滌液為異丙醇/二氯甲烷的混合溶液,固體2與洗滌液的質(zhì)量體積比為1g:1ml~5ml。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述固體1與混合溶液的質(zhì)量體積比為1g:8ml;步驟(3)所述升溫溶解溫度為65℃~70℃;步驟(3)所述降溫析晶溫度為5℃~10℃;步驟(3)所述洗滌,洗滌液為異丙醇/二氯甲烷的混合溶液,固體2與洗滌液的質(zhì)量體積比為1g:2ml。

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