本發(fā)明涉及一種碳酸二烷基酯提純方法，尤其涉及一種碳酸二烷基酯純化助劑。
背景技術(shù)：
：碳酸二烷基酯是一種重要的化工產(chǎn)品，可作為碳酸二芳基酯的前體，也可作為羧基化和甲基化試劑，作為聚碳酸酯的原料和某些化學(xué)試劑的溶劑。cn102060709b公開(kāi)了一種提純碳酸二烷基酯的特殊方法。尤其，本發(fā)明涉及在通過(guò)環(huán)狀碳酸亞烴酯(例如碳酸亞乙酯或碳酸亞丙酯)與低級(jí)醇的催化酯基轉(zhuǎn)移而制備低級(jí)碳酸二烷基酯中提純碳酸二烷基酯/醇-混合物的連續(xù)方法。cn101084179b公開(kāi)了一種利用醇如c1-c3醇與脲反應(yīng)來(lái)制備碳酸二烷基酯的方法，其中進(jìn)料中的水和氨基甲酸銨雜質(zhì)在預(yù)反應(yīng)器中除去。進(jìn)料中的水和脲反應(yīng)生成氨基甲酸銨，它和進(jìn)料中原有的氨基甲酸銨一起分解為氨和二氧化碳。另外，在第一反應(yīng)器中一些脲和醇反應(yīng)生成氨基甲酸烷基酯，它是碳酸二烷基酯的前體。碳酸二烷基酯在第二反應(yīng)區(qū)中生成。在穩(wěn)態(tài)反應(yīng)器操作下，不利的副產(chǎn)物n-烷基氨基甲酸烷基酯與氨、醇和碳酸二烷基酯一起連續(xù)地從第二反應(yīng)區(qū)中蒸餾出去。n-烷基氨基甲酸烷基酯可在第三反應(yīng)區(qū)中轉(zhuǎn)化為雜環(huán)化合物，以作為固體從系統(tǒng)中除去?，F(xiàn)有的碳酸二烷基酯生產(chǎn)或提純方法，大多不采用純化助劑或采用的純化助劑吸附效果較差，導(dǎo)致碳酸二烷基酯產(chǎn)品的純度有著較大限制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種碳酸二烷基酯純化助劑，它可以應(yīng)用于碳酸二烷基酯提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，所以應(yīng)用此純化助劑生產(chǎn)的碳酸二烷基酯產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮,過(guò)硫酸銨和聚乙烯醇、4-磷酸巴豆酸三甲酯，1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯，升溫，在80-110℃,反應(yīng)10-18小時(shí)，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到一種碳酸二烷基酯純化助劑。組分重量份偏氯乙烯100雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕0.01-0.1(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮0.05-0.15過(guò)硫酸銨1-3聚乙烯醇1-24-磷酸巴豆酸三甲酯0.01-0.11,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷0.01-0.15-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯0.05-0.15水1000所述的雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕為市售產(chǎn)品，如西安凱麗新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮為市售產(chǎn)品，如南京安培化工科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；4-磷酸巴豆酸三甲酯為市售產(chǎn)品，如上海鼎淼化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷為市售產(chǎn)品，如天津希恩斯生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯為市售產(chǎn)品，如阿爾法化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮，4-磷酸巴豆酸三甲酯，1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯作為聚合單體，純化助劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，所以生產(chǎn)出的碳酸二烷基酯產(chǎn)品純度更高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000l反應(yīng)器中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.05kg雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，0.1kg(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮，2kg過(guò)硫酸銨，1.5kg聚乙烯醇，0.05kg4-磷酸巴豆酸三甲酯，0.05kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.1kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯,升溫至95℃，反應(yīng)14h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到碳酸二烷基酯純化助劑。實(shí)施例2在2000l反應(yīng)器中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.01kg雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，0.05kg(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮，1kg過(guò)硫酸銨，1kg聚乙烯醇，0.01kg4-磷酸巴豆酸三甲酯，0.01kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.05kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金剛烷基)酯,升溫至80℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到碳酸二烷基酯純化助劑。實(shí)施例3在2000l反應(yīng)器中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.1kg雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，0.15kg(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮，3kg過(guò)硫酸銨，2kg聚乙烯醇，0.1kg4-磷酸巴豆酸三甲酯，0.1kg1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.15kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷烷基)酯,升溫至110℃，反應(yīng)18h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到碳酸二烷基酯純化助劑。對(duì)比例1不加入雙-(2-甲基烯丙基)環(huán)辛-1,5-二烯釕，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例2不加入(e)-1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例3不加入4-磷酸巴豆酸三甲酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例4不加入1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例5不加入5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金1,3-二環(huán)己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷烷基)酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例6不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的純化助劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。實(shí)施例4將質(zhì)量百分比濃度約為98%的碳酸二烷基酯粗產(chǎn)品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6純化助劑產(chǎn)品的1000l交換柱，溫度70℃，流速0.5bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見(jiàn)表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的純化助劑產(chǎn)品吸附后的碳酸二烷基酯產(chǎn)品純度。編號(hào)碳酸二烷基酯純度(%)實(shí)施例199.4實(shí)施例299.3實(shí)施例399.6對(duì)比例199.2對(duì)比例299.1對(duì)比例398.9對(duì)比例499.0對(duì)比例599.1對(duì)比例698.6當(dāng)前第1頁(yè)12