1.一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
a、先打開乙二醇物料泵,將乙二醇儲罐中的乙二醇經換熱器泵入預反應器中,同時打開甲醛物料泵,將甲醛儲罐中的甲醛溶液經換熱器泵入預反應器中,在催化劑作用下進行預反應;
b、預反應完,將二氧戊環(huán)及未反應完全的甲醛、乙二醇送入催化精餾塔中部,打開催化精餾塔再沸器,開啟塔頂冷凝器中的冷凝水,保持塔內全回流;
c、反應一段時間后打開催化精餾塔中上部的乙二醇進料閥,與預反應器中送入物料在催化劑作用下進行反應,保持塔內全回流;
d、甲醛與乙二醇在催化精餾塔中進行反應,塔釜溶液經催化精餾塔再沸器加熱后,返回至催化精餾塔中部在催化劑作用下循環(huán)反應,未反應的甲醛以氣態(tài)的形式從催化精餾塔頂部流出,經冷凝器冷凝后返回催化精餾塔中進行循環(huán)反應;
e、當催化精餾塔達到穩(wěn)態(tài)時,設置合適的回流比,從塔頂連續(xù)采出一定量的二氧戊環(huán)產品,采出產品經冷凝器冷凝后進入二氧戊環(huán)中間儲罐,另一部分在冷凝器作用下返回催化精餾塔進行循環(huán)反應;
f、二氧戊環(huán)中間儲罐中的產品經粗產品泵以100-300ml/min的流速在換熱器進行加熱,加熱氣化后的產品蒸汽混合物通過分子篩膜膜設備分離純化得到高純度的二氧戊環(huán),采出一部分的二氧戊環(huán)進入二氧戊環(huán)儲罐,另一部分去精餾塔精餾;
g、通過精餾塔再沸器加熱對產品進行精餾塔處理后,在塔頂得到高純度的二氧戊環(huán),塔底廢水進行循環(huán)利用。
2.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,所述的催化精餾塔為反應裝置,在催化精餾塔的中部設置條狀固體酸催化劑,所述位于催化精餾塔中部的條狀固體酸催化劑兼起填料的作用。
3.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟a中所述的甲醛溶液為體積濃度為37%-45%的甲醛溶液,其與乙二醇的進料體積比為1-2:1。
4.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟a中控制預反應器中溫度為75℃-100℃,壓力為0.01MPa- 0.2MP。
5.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟a中預反應器中合成的二氧戊環(huán)含量為58-66%。
6.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟e中所述的精餾塔穩(wěn)態(tài)為塔頂溫度60-80℃,塔底溫度90-110℃,塔內壓力為0.01-0.5Mpa。
7.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟e中所述的催化精餾塔的回流比為1-1.8。
8.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟e中所述的塔頂采出的二氧戊環(huán)產品純度為93.5-94.5%。
9.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟f中所述的分子篩膜為親水聚合物改性納米碳纖維復合分子篩膜;所述親水聚合物改性納米碳纖維復合分子篩膜采用以下方法制備:
(1)將納米碳纖維溶于十二烷基硫酸鈉,采用超聲分散法制備分散良好的納米碳纖維懸浮液,向納米碳纖維懸浮液中加入聚乙烯醇,進行反應,反應完畢后加水沉淀純化后得到親水聚合物改性納米碳纖維;
(2)將步驟(1)中的親水聚合物改性納米碳纖維溶于十二烷基硫酸鈉中,加熱攪拌分散,得到分散體,然后加入成孔劑,攪拌分散均勻,得到鑄膜液 ;將鑄膜液在玻璃板上涂成膜,蒸發(fā)溶劑,放入凝膠浴中浸泡,得到凝膠膜 ;將凝膠膜放入水中浸泡去除成孔劑,得到親水性納米碳纖維支撐層;
(3)將步驟 (2) 制得的親水性納米碳纖維支撐層浸沒在配制合成分子篩膜用的合成液中,進行水熱合成反應,反應結束后取出用水洗滌,干燥,得到親水聚合物改性納米碳纖維復合分子篩膜;所述的合成液組成為 Na2O: A12O3: SiO2: H2O=2-5: 1: 1.5-3: 100-200。
10.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟f中所采出的一部分的二氧戊環(huán)產品的純度為95.0-99.0%。
11.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟g中所述的精餾塔塔底溫度90-110℃、塔頂溫度60℃-80℃、塔內壓力0.01MPa-0.2MPa。
12.根據權利要求1所述的一種二氧戊環(huán)的制備工藝,其特征在于,步驟g中塔頂二氧戊環(huán)的純度為98.0-99.9%。