4emd生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于化工精餾分離領(lǐng)域，涉及一種4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧戊環(huán)如I，3_二氧戊環(huán)、2-甲基-1，3_二氧戊環(huán)化合物在化工中有重要的應(yīng)用，可用作油和脂肪的溶劑、提取劑、藥物中間體、電解質(zhì)溶劑、溶劑穩(wěn)定劑、縮醛樹脂的原料等等，作為縮醛樹脂的原料用的二氧戊環(huán)化合物需要嚴(yán)格控制其中水的含量，痕量的水通常非常妨礙聚合反應(yīng)。二氧戊環(huán)的制備方法往往通過二元醇與相應(yīng)的醛或者酮發(fā)生縮合反應(yīng)環(huán)化獲得，然而上述反應(yīng)為可逆反應(yīng)，單程轉(zhuǎn)化率難以突破反應(yīng)平衡的限制。同時后所得到的為二氧戊環(huán)化合物與水的混合物，由于二氧戊環(huán)化合物與水往往形成共沸，因此僅僅通過簡單的蒸餾難以有效的脫除水并且保證二氧戊環(huán)產(chǎn)品的收率。
[0003]目前，二氧戊環(huán)類化合物有通過反應(yīng)蒸饋，萃取除水后再精制的方法來獲得，如專利CN96112618中，使用甲苯、乙苯、正丙基苯等烷基取代的苯來做有機(jī)萃取劑，不過該方法會犧牲部分的I，3_二氧戊環(huán)，操作流股也復(fù)雜，同時能耗相對較高。在小中型應(yīng)用中，也有通過鹽等干燥劑吸附脫水的辦法來脫水獲得I，3-二氧戊環(huán)，不過該方法不適合大批量的工業(yè)應(yīng)用。根據(jù)4-乙基-2-甲基-1.3-二氧戊環(huán)(4EMD)與水的氣液液平衡相圖特點(diǎn)，4EMD的提純除水可以使用塔頂分相的蒸餾裝置進(jìn)行除水。
[0004]反應(yīng)精餾技術(shù)是一種將反應(yīng)和分離耦合在同一個設(shè)備中同時進(jìn)行的過程強(qiáng)化技術(shù)。反應(yīng)精餾技術(shù)能夠通過精餾分離不斷將產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)移出，從而促進(jìn)反應(yīng)的正向進(jìn)行，突破化學(xué)反應(yīng)平衡的限制。同時，反應(yīng)精餾技術(shù)的反應(yīng)和分離耦合，不僅很好的利用了反應(yīng)熱，而且能夠節(jié)省設(shè)備投資，因而操作流程更加的經(jīng)濟(jì)。結(jié)合4-乙基-2-甲基-1.3-二氧戊環(huán)(4EMD)與水的氣液液平衡熱力學(xué)特點(diǎn)，使用塔頂帶分相器的蒸餾裝置，可以很好的去除反應(yīng)產(chǎn)物中的水，從而獲得基本無水的4EMD。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法及裝置，使用本發(fā)明提供的反應(yīng)精餾方法生產(chǎn)4EMD，具有工藝流程簡單、設(shè)備投資較低、操作方便、能耗較低且反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、目標(biāo)產(chǎn)物4EMD純度高、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾裝置，包括反應(yīng)精餾塔(T11)、乙醛回收塔(T12)、4EMD精餾塔(T13)、分相器(Dl)以及栗、管線，具體連接關(guān)系如下:
[0008]I，2_丁二醇原料(SI)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)反應(yīng)精餾段的頂部，乙醛(S02)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)塔釜;反應(yīng)精餾塔(Tll)塔頂采出管線與乙醛回收塔(T12)相連;乙醛回收塔(T12)塔頂采出連接至反應(yīng)精餾塔(Tl I)的塔釜進(jìn)料，循環(huán)使用，乙醛回收塔(T12)塔釜采出管線連接至4EMD精餾塔(T13)的進(jìn)料管線，4EMD進(jìn)料管線可以設(shè)置在塔體某一理論板處，或者在塔頂分相器(Dl) ;4EMD精餾塔(T13)塔頂分相器(Dl)的有機(jī)相接口連接至塔頂回流的進(jìn)料管線，水相接口排出，4EMD精餾塔(T13)塔釜采出連接至4EMD產(chǎn)品管線。
[0009]而且，反應(yīng)精餾塔(Tll)由精餾段和反應(yīng)精餾段組成，精餾段使用填料或者塔盤，反應(yīng)精餾段使用催化填料或者催化塔盤，催化劑采用固體酸或者固體堿催化劑。
[0010]而且，包括反應(yīng)精餾塔(T11)、4EMD精餾塔(T13)、分相器(Dl)以及栗、管線，具體連接關(guān)系如下:
[0011]I，2_丁二醇原料(SI)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)反應(yīng)精餾段的頂部，乙醛(S02)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)塔釜;反應(yīng)精餾塔(Tll)塔頂采出管線直接連接至反應(yīng)精餾塔(Tll)的塔釜進(jìn)料;反應(yīng)精餾塔(Tll)的精餾段實(shí)現(xiàn)，精餾段側(cè)線采出反應(yīng)產(chǎn)物；4EMD進(jìn)料管線可以設(shè)置在塔體某一理論板處，或者在塔頂分相器(Dl) ;4EMD精餾塔(T13)塔頂分相器(Dl)的有機(jī)相接口連接至塔頂回流的進(jìn)料管線，水相接口排出，4EMD精餾塔(T13)塔釜采出連接至4EMD產(chǎn)品管線。
[0012]一種4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法，原料I，2_丁二醇(SOl)在反應(yīng)精餾段的上部進(jìn)入反應(yīng)精餾塔(Tll)，乙醛(S02)由反應(yīng)精餾塔(Tll)的塔釜進(jìn)入，進(jìn)入塔內(nèi)的丁二醇和乙醛在反應(yīng)精餾段進(jìn)行縮醛反應(yīng)，生產(chǎn)的4EMD和水(S03)從塔頂采出經(jīng)過冷凝器(El)冷凝，液相(S04)經(jīng)過回流采出栗(Pl)得到液相(S05)，一部分液相(S05)作為塔頂回流，另外一部分液相(S07)采出作為乙醛回收塔(T12)的進(jìn)料；乙醛回收塔(T12)塔頂氣相(S08)經(jīng)過塔頂冷凝器(E3)液相(S09)經(jīng)過回流采出栗(P2)得到液相(SlO)，一部分作為回流(Sll)，另外一部分作為采出的乙醛流股循環(huán)至反應(yīng)精餾塔(Tll)的進(jìn)料(S12)，塔釜液相(S13)經(jīng)進(jìn)料栗(P3)作為4EMD精餾塔(Tl3)的進(jìn)料(S14)，進(jìn)料可以從精餾塔的某一塊理論板處進(jìn)，也可以從塔頂分相器進(jìn)入精餾塔;4EMD精餾塔(T13)塔頂氣相(S15)經(jīng)過塔頂冷凝器(E5)液相(S16)進(jìn)入分相器(Dl)，分相后采出的有機(jī)相(S17)經(jīng)過回流栗(P4)得到液相(S18)作為回流，采出的水相(S19)經(jīng)過采出栗(P5)得到液相(S20)排除，4EMD精餾塔(T13)塔釜液相采出4EMD產(chǎn)品(S21)。
[0013]而且，反應(yīng)精餾塔(Tll)塔頂氣相(S03)經(jīng)過塔頂冷凝器(El)液相(S04)經(jīng)過回流采出栗(Pl)得到液相(S05)，一部分作為回流(S06)，另外一部分作為采出的乙醛流股循環(huán)至反應(yīng)精餾塔的塔釜進(jìn)料(S07)，精餾段的某處液相采出(S08)經(jīng)進(jìn)料栗(P3)后得到液相(S14)作為4EMD精餾塔(T13)的進(jìn)料。
[0014]而且，反應(yīng)精餾塔操作壓力以絕對壓力計為0.05?3atm，回流比0.01?30，采用固體酸或固體堿樹脂催化劑，控制進(jìn)入反應(yīng)精餾塔中的乙醛的量與丁二醇的量的質(zhì)量比為0.48?2.5;乙醛回收塔操作壓力以絕對壓力計為0.5?10atm，回流比0.01?10;4EMD精餾塔操作壓力以絕對壓力計為0.05?5atm，優(yōu)選常壓操作，塔頂分相器(Dl)操作溫度為20?150。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下:
[0016]本發(fā)明所述的4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法及裝置，其優(yōu)點(diǎn)在于使用反應(yīng)精餾技術(shù)，將反應(yīng)和精餾分離兩個單元有機(jī)的耦合在一個設(shè)備中同時進(jìn)行，既節(jié)省了設(shè)備投資，又減少了能耗，工藝流程簡單，通過不斷的把產(chǎn)物移除，有效的突破了反應(yīng)平衡的限制，實(shí)現(xiàn)很高的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。所生產(chǎn)4EMD不僅純度高，回收率也高。
[0017]本發(fā)明的方法優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)物原料I，2_丁二醇和乙醛均可以含有一定量的水份，無需提前脫水提純，其產(chǎn)品4EMD的質(zhì)量純度高達(dá)99.9 %，回收率可以達(dá)到97 %以上。
【附圖說明】
[0018]圖1為4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法的流程裝置圖。
[0019]圖2為省略乙醛回收塔的4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾方法的流程裝置圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]本發(fā)明提供的4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾裝置，其中的反應(yīng)精餾塔由精餾段和反應(yīng)精餾段組成，反應(yīng)精餾段設(shè)置在精餾塔的下端，I，2-丁二醇進(jìn)料口在反應(yīng)精餾段的頂部，乙醛進(jìn)料口設(shè)置在反應(yīng)精餾塔的底部，縮醛反應(yīng)產(chǎn)物(4EMD和水的混合物)從反應(yīng)精餾塔的塔頂采出。
[0022]本發(fā)明的4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精饋裝置具體組成如圖1所示，包括反應(yīng)精饋塔(TlI)、乙醛回收塔(T12)、4EMD精餾塔(T13)、分相器(Dl)以及栗、管線等附屬設(shè)備。1，2_丁二醇原料(SI)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)反應(yīng)精餾段的頂部，乙醛(S02)的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔(Tll)塔釜;反應(yīng)精餾塔(Tll)塔頂采出管線與乙醛回收塔(T12)相連；乙醛回收塔(T12)塔頂采出連接至反應(yīng)精餾塔(T11)的塔釜進(jìn)料，循環(huán)使用，乙醛回收塔(T12)塔釜采出連接至4EMD精餾塔(T13)的進(jìn)料管線，4EMD進(jìn)料管線可以設(shè)置在塔體某一理論板處，或者在塔頂分相器(DI); 4EMD精餾塔(T13)塔頂分相器(DI)的有機(jī)相接口連接至塔頂回流的進(jìn)料管線，水相接口排出，4EMD精餾塔(T13)塔釜采出連接至4EMD產(chǎn)品管線。
[0023]其中反應(yīng)精餾塔(Tll)由精餾段和反應(yīng)精餾段組成，精餾段使用填料或者塔盤，反應(yīng)精餾段使用催化填料或者催化塔盤，催化劑采用固體酸或者固體堿催化劑。
[0024]所述的4EMD生產(chǎn)的反應(yīng)精餾裝置，乙醛的分離回收可以在反應(yīng)精餾塔的添加一段精餾段實(shí)現(xiàn)，從而節(jié)省乙醛精餾塔(T12)，如圖2所示。
[0025]本發(fā)明的4EMD反應(yīng)精餾方法是:原料I，2_丁二醇(SOl)在反應(yīng)精餾段的上部進(jìn)入反應(yīng)精餾塔(Tll)，乙醛(S02)由反應(yīng)精餾塔(Tll)的塔釜進(jìn)入，進(jìn)入塔內(nèi)的丁二醇和乙醛在反應(yīng)精餾段進(jìn)行縮醛反應(yīng)，生產(chǎn)的4EMD和水(S03)從塔頂采出經(jīng)過冷凝器(El)冷凝，液相
(S04)經(jīng)過回流采出栗(Pl)得到液相(S05)，一部分液相(S05)作為塔頂回流，另外一部分液相(S07)采出作為乙醛回收塔(T12)的進(jìn)料；乙醛回收塔(T12)塔頂氣相(S08)經(jīng)過塔頂冷凝器(E3)液相(S09)經(jīng)過回流采出栗(P2)得