1.一種阻燃聚酰胺66,其特征是:所述阻燃聚酰胺66由阻燃聚酰胺66分子鏈以及分散在阻燃聚酰胺66分子鏈之間的添加型磷系阻燃劑組成,所述阻燃聚酰胺66分子鏈由聚酰胺鏈段和DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑鏈段組成,所述阻燃聚酰胺66分子鏈中磷元素的含量為0.4~0.8wt%;
所述添加型磷系阻燃劑在阻燃聚酰胺66中的含量為4~9wt%;
所述聚酰胺鏈段的結(jié)構(gòu)式如下:
所述DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑鏈段的結(jié)構(gòu)式如下:
式中,R1為直鏈或支化的C1~C15的次烷基,R2為直鏈的C3~C10的亞烷基或亞芳基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃聚酰胺66,其特征在于,所述添加型磷系阻燃劑為二乙基次膦酸鋁、二乙基次膦酸鋅、甲基丁基次膦酸鋁、甲基環(huán)己基次膦酸鋁或甲基苯基次膦酸鋁中的一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃聚酰胺66,其特征在于,所述阻燃聚酰胺66的極限氧指數(shù)大于30%,垂直燃燒測試達(dá)到UL94 V-0級,燃燒測試中離火自熄,無熔滴產(chǎn)生;
所述阻燃聚酰胺66的耐久性能良好,水洗50次,極限氧指數(shù)保持在28%以上;
所述阻燃聚酰胺66的熔點(diǎn)為253~262℃,拉伸強(qiáng)度為60~74MPa,斷裂伸長率為30~60%。
4.如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征是,步驟如下:
1)將DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑、二元胺和溶劑混合攪拌均勻進(jìn)行成鹽反應(yīng),制得阻燃劑鹽;所述DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑的結(jié)構(gòu)式為:
式中,R1為直鏈或支化的C1~C15的次烷基;
所述二元胺的結(jié)構(gòu)通式為H2N-R2-NH2,R2為直鏈的C3~C10的亞烷基或亞芳基;
所述溶劑為水或乙醇;
2)將添加型磷系阻燃劑、66鹽和水混合后進(jìn)行保溫保壓反應(yīng),然后卸壓至常壓,所述保溫保壓反應(yīng)的溫度為210~230℃,壓力為1.6~2.1MPa,時(shí)間為1~3h;
3)調(diào)節(jié)溫度后將阻燃劑鹽加入到步驟2)的反應(yīng)體系中進(jìn)行縮聚反應(yīng),所述縮聚反應(yīng)的溫度245~265℃,時(shí)間為1~3h;
4)后處理得到阻燃聚酰胺66。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑與二元胺的摩爾比為1:1~1.2,DOPO基反應(yīng)型磷系阻燃劑與溶劑的質(zhì)量比為1:1~2;所述混合攪拌均勻的攪拌速率為50~400r/min,所述成鹽反應(yīng)的溫度為60~90℃,成鹽反應(yīng)的時(shí)間為2~5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征在于,步驟2)中,所述保溫保壓反應(yīng)的攪拌速率為50~400r/min;步驟3)中,所述阻燃劑鹽的加入時(shí)間控制在0.5~1h;縮聚反應(yīng)體系中,按重量份數(shù)計(jì),各組分的加入量為:
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征在于,步驟2)中的反應(yīng)體系中還含有協(xié)效阻燃劑和/或己二酸;所述協(xié)效阻燃劑的加入量為1~2份,所述己二酸的加入量為0.1~1份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征在于,所述添加型磷系阻燃劑為二乙基次膦酸鋁、二乙基次膦酸鋅、甲基丁基次膦酸鋁、甲基環(huán)己基次膦酸鋁或甲基苯基次膦酸鋁中的一種以上;
所述協(xié)效阻燃劑為錫酸鋅、硼酸鋅、硫酸鋇、三氧化二銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁或二氧化硅中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種阻燃聚酰胺66的制備方法,其特征在于,步驟4)中,所述后處理的具體步驟為:將體系抽真空到-0.05~-0.1MPa,將溫度調(diào)節(jié)到265~275℃,保持0.5~3h后停止攪拌,繼續(xù)持續(xù)抽真空以達(dá)到液相增粘目的,靜置10~20min后通氮?dú)獬隽稀?/p>