本發(fā)明屬于高純試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法。

背景技術(shù)：

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮（簡稱DMI）作為一種非質(zhì)子強極性溶劑，具有特殊的物理及化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、煉化、染料/顏料、微電子、工程塑料、清洗與表面處理等領(lǐng)域。在醫(yī)藥領(lǐng)域作為藥物透皮吸收劑應(yīng)用效果顯著，在高分子領(lǐng)域，可促進原料和催化劑的混合，改善聚合物化學(xué)性能、熱性能和機械性能。作有機反應(yīng)溶劑可促進分子間、分子內(nèi)的縮合反應(yīng)以制備大分子雜環(huán)化合物，另在堿性條件下的親核取代、還原、氧化、消除、鹵素交換反應(yīng)、Kolbe-Schmitt反應(yīng)、Ullmann反應(yīng)領(lǐng)域的應(yīng)用都具有良好效果；在液晶材料領(lǐng)域，可獲得優(yōu)質(zhì)多孔超濾膜，是儲存性能穩(wěn)定的液晶定位劑。

目前，電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮通常是以工業(yè)級DMI為原料純化精制而成。精餾是工業(yè)化提純DMI的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮對其中金屬雜質(zhì)、微小顆粒含量和陰離子有機物的要求十分苛刻，簡單精餾工藝已經(jīng)無法滿足要求。美國專利US4,731,453公開了以不低于80%的產(chǎn)率制備1,3-二烷基-2-咪唑啉酮的方法。然而，按照該方法，產(chǎn)物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮含有0.5%-10%的副產(chǎn)物，副產(chǎn)物的沸點接近1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的沸點，因而需要理論塔板數(shù)非常多的塔來精餾分離或者需要其它的處理。因此，該美國專利的方法存在副產(chǎn)物去除難的問題。中國專利申請?zhí)?7117194.7公開了在非質(zhì)子傳遞極性溶劑中反應(yīng)制備1,3-二烷基-2-咪唑啉酮的方法，該方法包括在將N, N-二烷基乙二胺和尿素連續(xù)添加到非質(zhì)子傳遞極性溶劑中的同時進行反應(yīng)。該方法是高收率的制備方法，在工業(yè)上能夠有效地生產(chǎn)高純度的1,3-二烷基-2-咪唑啉酮，它含有0.1-0.5%的1,3-二烷基-2-咪唑啉亞胺副產(chǎn)物。但該專利并未對金屬雜質(zhì)、微小顆粒含量等其他雜質(zhì)進行更有效的去除。CN104649974A提供了一種工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮經(jīng)氧化-精餾、還原-精餾工藝制備電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的方法，由于使用高錳酸鉀做氧化劑，是產(chǎn)物的收率較低并伴隨有副反應(yīng)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種反應(yīng)溫和、易于控制、收率高、雜質(zhì)少并且純度高的電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法。

本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制備方法，其是將工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和氧化劑投入到反應(yīng)釜中進行氧化反應(yīng)，氧化反應(yīng)后加入碳酸鹽減壓精餾，將精餾出的產(chǎn)物餾分再投入另一個反應(yīng)釜中與還原劑進行還原反應(yīng)，然后再減壓精餾除去原料中微量的水、有機雜質(zhì)和無機雜質(zhì)，得到電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述的氧化劑為過硫酸氫鉀復(fù)合鹽。

在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述的碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。

在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的還原劑為連二亞硫酸鈉。

在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述的工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、氧化劑、碳酸鹽與還原劑的質(zhì)量比為100：0.2-1:0.1-0.5:0.2-0.4。

在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，所述的氧化反應(yīng)的溫度為35－75℃，氧化反應(yīng)的時間為1-6h。

在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，所述的減壓精餾為先全回流0.5h再減壓精餾。

在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，所述的還原反應(yīng)的溫度為35-75℃，還原反應(yīng)的時間為1-6h。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有氧化反應(yīng)溫和且易于控制、原料易得且廉價、工藝簡練且操作方便以及得到的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮收率和純度高等長處；色譜純度大于99.90%，金屬離子去除率達到95%以上。

具體實施方式

下面的實施例是對再現(xiàn)本發(fā)明所舉的典型的例子，不能理解為對本發(fā)明方案的具體限制，凡是依據(jù)本發(fā)明所作出的僅僅是形式而非實質(zhì)的變化均應(yīng)視為本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容范疇。

實施例1：

將100份工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.2份過硫酸氫鉀復(fù)合鹽投入到反應(yīng)釜中，55℃進行氧化反應(yīng)6h；氧化反應(yīng)后加入0.1份碳酸鈉減壓全回流0.5h，然后減壓精餾；將精餾出的產(chǎn)物餾分再投入另一個反應(yīng)釜中與0.2份連二亞硫酸鈉75℃反應(yīng)1h，然后減壓全回流0.5h，再減壓精餾，自塔頂采出（即產(chǎn)出，以下同）電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率為87.2%，氣相色譜法測試DMI純度99.93%。

實施例2：

將100份工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.6份過硫酸氫鉀復(fù)合鹽投入到反應(yīng)釜中，35℃進行氧化反應(yīng)6h；氧化反應(yīng)后加入0.3份碳酸鈉減壓全回流0.5h，然后減壓精餾；將精餾出的產(chǎn)物餾分再投入另一個反應(yīng)釜中與0.3份連二亞硫酸鈉35℃反應(yīng)6h，然后減壓全回流0.5h，再減壓精餾自塔頂采出電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率為87.6%，氣相色譜法測試DMI純度99.95%。

實施例3：

將100份工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1份過硫酸氫鉀復(fù)合鹽投入到反應(yīng)釜中， 75℃進行氧化反應(yīng)1h；氧化反應(yīng)后加入0.5份碳酸鉀減壓全回流0.5h，然后減壓精餾；精餾出的產(chǎn)物餾分再投入另一個反應(yīng)釜中與0.4份連二亞硫酸鈉55℃反應(yīng)3h，然后減壓全回流0.5h，再減壓精餾自塔頂采出電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率為87.3%，氣相色譜法測試DMI純度99.95%。

實施例4：

將100份工業(yè)級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和0.5份過硫酸氫鉀復(fù)合鹽投入到反應(yīng)釜中，60℃進行氧化反應(yīng)3.5h；氧化反應(yīng)后加入0.4份碳酸鉀減壓全回流0.5h，然后減壓精餾；將精餾出的產(chǎn)物餾分再投入另一個反應(yīng)釜中與0.4份連二亞硫酸鈉50℃反應(yīng)3.5h，然后減壓全回流0.5h，再減壓精餾自塔頂采出電子級1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，收率為88.1%，氣相色譜法測試DMI純度99.96%。