1.一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步驟,
1)制備硅膠:以硅膠為載體,將7-12份二氧化硅放入至19-24份對甲苯磺酸的水溶液中,并使混合物在20℃下進行混合攪拌、干燥,即可制得;
2)制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗產(chǎn)物:向經(jīng)過步驟1)反應(yīng)后的混合物中加入48-53份對甲酚并攪拌,向混合物中以5-9min-1的空速通入異丁烯,并使混合物在60-120 ℃條件下反應(yīng)4-10小時,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗產(chǎn)物;
3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗產(chǎn)物提純:將經(jīng)過步驟2)制得的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗產(chǎn)物經(jīng)精餾、重結(jié)晶,干燥后,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步驟2)中異丁烯與對甲酚的摩爾比為1-1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步驟2)中催化劑與對甲酚的質(zhì)量比為0.05-0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步驟1)中硅膠的制備工藝如下:
(1)將7-12份二氧化硅中加入19-24份對甲苯磺酸,并使混合物在20-25℃下進行攪拌4-12小時,并使溶液的pH值為2-3;
(2)將混合溶液進行通電5-7個小時后,將混合物在50-65℃條件下進行浸泡1-2小時;
(3)將經(jīng)過步驟(2)浸泡后的二氧化硅取出,并將二氧化硅放置在20-25℃下進行靜置1-2天后,將二氧化硅放入至微波爐中進行加熱30-60s后取出;
(4)向經(jīng)過步驟(3)反應(yīng)后的二氧化硅中加入11-13份對甲苯磺酸并進行浸泡3-5小時后取出,并冷卻至室溫,將二氧化硅放置于干燥箱中,并使混合物在70-100℃下進行干燥8-9小時,即可制得硅膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步驟(3)中微波爐的功率為600-900W,頻率為40kHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以硅膠為催化劑制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步驟1)中對甲苯磺酸的負(fù)載量為15-50%。