本發(fā)明屬于化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種薄荷腦生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
：薄荷腦是從中藥薄荷的莖和葉中提取出來的有效成分，不僅可用作牙膏、香水、飲料和糖果等的賦香劑，還可用作藥物，外用作用于皮膚或粘膜，有清涼止癢作用，內(nèi)服用于頭痛及鼻、咽、喉等部位的炎癥。薄荷腦可以由天然薄荷原油提取，也可用合成法制取，由薄荷原油提取的薄荷腦更好地保持了純天然特征，但提取得到的薄荷腦往往含雜質(zhì)較多。為了得到純度更高的薄荷腦，需要在生產(chǎn)薄荷腦的過程中嚴(yán)格控制結(jié)晶條件，并經(jīng)過多次結(jié)晶、反復(fù)除雜，但這樣又會(huì)增加薄荷腦的損耗，造成浪費(fèi)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種能夠減少浪費(fèi)、純度品質(zhì)高的薄荷腦生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種薄荷腦生產(chǎn)工藝，包括靜置、一次凍析、二次凍析、脫水、過濾、配料、結(jié)晶、烘腦、晾腦,具體過程如下：1)、靜置：將檢驗(yàn)合格的薄荷原油置于靜置罐內(nèi)，保持溫度40～60℃，靜置時(shí)間為23～25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質(zhì)；2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為結(jié)晶后的母液，所述薄荷原油與冰油的混合質(zhì)量比為2:0～1，所述一次凍析的結(jié)晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質(zhì)量的40％～50％；3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質(zhì)量比為1:1～1.5，所述二次凍析的結(jié)晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質(zhì)量的50％～60％；4)、脫水：所述初腦和二部腦經(jīng)加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述脫水包括初腦油脫水和二部腦油脫水，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內(nèi)，使罐內(nèi)溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min；5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，所述烘腦油為烘腦過程中瀝出的油料，所述熔化油為晾腦過程中分離出的腦頭、腦腳和腦塊經(jīng)加熱熔化形成的混合油，過濾時(shí)維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4MPa；6)、配料：按質(zhì)量比，加入初腦油18～24份、二部腦油8～12份、烘腦油8～10份和熔化油1～3份，保持油溫58～62℃，攪拌30min；7)、結(jié)晶：將配好的物料油置于結(jié)晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進(jìn)行降溫，鹽水流量由小增大，結(jié)晶時(shí)間為14～16d，結(jié)晶完成后，將結(jié)晶桶中的冰油分離出來儲(chǔ)存?zhèn)溆?，結(jié)晶桶中留下的結(jié)晶為濕腦；8)、烘腦：先將裝有濕腦的結(jié)晶桶置于烘房中，調(diào)節(jié)烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦，通過調(diào)節(jié)蒸汽閥的開啟度控制烘房及結(jié)晶桶內(nèi)的溫度；所述烘房溫度不高于44℃，結(jié)晶桶內(nèi)溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油；9)、晾腦：將腦從結(jié)晶桶中倒出置于晾腦臺(tái)上，切去腦頭、腦腳，殘留在結(jié)晶桶中的為腦塊，保持溫度18～26℃、濕度45％～65％，時(shí)間23～25h；晾腦完成后包裝即得成品。優(yōu)選的：所述的一次凍析將薄荷原油與冰油混合物輸入凍析罐內(nèi)，用冷凍鹽水逐步降溫，當(dāng)鹽水溫度達(dá)到-26～-30℃時(shí)，停止制冷，維持鹽水循環(huán)2～3h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時(shí)18～22h。優(yōu)選的：所述的二次凍析將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內(nèi)，用冷凍鹽水逐步降溫，當(dāng)鹽水溫度達(dá)到-40～-45℃時(shí)，停止制冷，油溫達(dá)到-20℃時(shí)維持鹽水循環(huán)2～3h，然后關(guān)閉鹽水循環(huán)使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時(shí)40～45h。優(yōu)選的：所述的脫水過程中，初腦和二部腦的熔化是用熱鹽水通過凍析罐內(nèi)的盤管，熱鹽水溫度逐步升高并保持在70～80℃，使油溫控制在50～60℃，所用熔化時(shí)間為4～6h。優(yōu)選的：所述的脫水結(jié)束后，恢復(fù)脫水罐內(nèi)的正常氣壓，靜置15分鐘，將脫水罐中的水分與油分分離。優(yōu)選的：所述的配料質(zhì)量比為初腦油：二部腦油：烘腦油：熔化油＝21：10：9：2。優(yōu)選的：所述的烘腦過程以八小時(shí)為一階段，共五個(gè)階段，第一階段瀝出的油與冰油合并，從第二階段起瀝出油與烘腦油合并，且從第二階段起保持烘房內(nèi)溫度不低于38℃。優(yōu)選的：所述的晾腦保持腦的攤晾厚度不超過2cm。優(yōu)選的：所述的包裝保持包裝環(huán)境溫度為18～26℃，環(huán)境濕度為45％～65％。本發(fā)明具有以下有益效果：產(chǎn)品純度品質(zhì)好，提取率高。具體來說，將薄荷原油經(jīng)過兩次凍析后再脫水、過濾，經(jīng)過兩次凍析結(jié)晶后料油中的醋酸薄荷酯等成分被分離出來，提高了料油的純凈度。且結(jié)晶完成后又分離出的冰油、烘腦油以及腦頭、腦塊和腦腳等部分，是品質(zhì)不夠優(yōu)等的帶雜質(zhì)的薄荷腦，將其與最終產(chǎn)品分離開，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品品質(zhì)，使最終產(chǎn)品的純度更高。且每次分離出的中間產(chǎn)品都不會(huì)直接丟棄，而是作為生產(chǎn)薄荷腦的原料再次回到生產(chǎn)中，這樣既能提升產(chǎn)品的純度，控制產(chǎn)品質(zhì)量，又能減少薄荷腦的損耗，避免造成浪費(fèi)。本發(fā)明很好地保證了薄荷腦的產(chǎn)出率和純度質(zhì)量，能有效提高薄荷腦生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。附圖說明圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式下面具體提供優(yōu)選的實(shí)施例，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚本發(fā)明的技術(shù)方案和效果。實(shí)施例一1)、靜置：將檢驗(yàn)合格的薄荷原油置于靜置罐內(nèi)，保持溫度40～60℃，使薄荷原油保持液體狀態(tài)不凍結(jié)，靜置24h，靜置完成后分離底部的水分和雜質(zhì)，除去原料中的水雜有利于凍析得到更純凈的產(chǎn)物。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為上一批物料結(jié)晶后的母液，所述薄荷原油與冰油的混合質(zhì)量比為2:0.8，將混合后的物料輸入凍析罐內(nèi)，向凍析罐的盤管中通入低溫鹽水，并開啟冷凍鹽水泵送冷逐步降溫，鹽水的泵入量由小增大。當(dāng)鹽水溫度達(dá)到-26～-30℃時(shí)，停止制冷，維持鹽水循環(huán)2.5h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時(shí)20h。所述一次凍析產(chǎn)生的結(jié)晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質(zhì)量的40％～50％，這里的凍析溫度條件只是優(yōu)選條件，以達(dá)到控制二部油瀝出量的目的，并不是唯一選擇。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質(zhì)量比為1:1.2，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內(nèi)，與一次凍析類似，用冷凍鹽水逐步降溫。當(dāng)鹽水溫度達(dá)到-40～-45℃時(shí)，停止制冷，油溫達(dá)到-20℃時(shí)維持鹽水循環(huán)2.5h，然后關(guān)閉鹽水循環(huán)使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時(shí)42h。所述二次凍析的結(jié)晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質(zhì)量的50％～60％，毛素油為該生產(chǎn)工藝的副產(chǎn)品可用于其他生產(chǎn)。該二次凍析所選擇的溫度條件與一次凍析有所不同，這樣可以進(jìn)一步控制毛素油的瀝出量，減少薄荷腦在生產(chǎn)過程中的損耗。4)、脫水：所述初腦和二部腦經(jīng)加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述熔化是用熱鹽水通過凍析罐內(nèi)的盤管，熱鹽水溫度逐步升高并保持在70～80℃，使油溫控制在50～60℃，所用熔化時(shí)間為5h。所述脫水包括初腦油脫水和二部腦油脫水，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內(nèi)，進(jìn)料量不得超過脫水罐容積的四分之三，使罐內(nèi)溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。所述的脫水結(jié)束后，恢復(fù)脫水罐內(nèi)的正常氣壓，靜置15分鐘，將脫水罐中的水分與油分分離。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，所述烘腦油為上一批物料烘腦過程中瀝出的油料，所述熔化油為上一批物料晾腦過程中分離出的腦頭、腦腳和腦塊經(jīng)加熱熔化形成的混合油，過濾時(shí)維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。這里的過濾可以采用全封閉板式過濾器或其他過濾裝置，濾材采用中速濾紙和過濾帆布，將濾材設(shè)置多層以得到合格液。6)、配料：按質(zhì)量比，加入初腦油21份、二部腦油10份、烘腦油9份和熔化油2份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。該配比充分利用了為保證薄荷腦質(zhì)量而分離出的物料，有利于提高薄荷腦的產(chǎn)率，又不會(huì)影響薄荷腦的最終質(zhì)量。7)、結(jié)晶：將配好的物料油置于結(jié)晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進(jìn)行降溫，鹽水流量由小增大，結(jié)晶時(shí)間為14d，結(jié)晶完成后，將結(jié)晶桶中的母液，即冰油分離出來儲(chǔ)存?zhèn)溆?，結(jié)晶桶中留下的結(jié)晶為濕腦。8)、烘腦：先將裝有濕腦的結(jié)晶桶置于烘房中，調(diào)節(jié)烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調(diào)節(jié)蒸汽閥的開啟度控制烘房及結(jié)晶桶內(nèi)的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結(jié)晶桶內(nèi)溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。為了避免在烘腦油中混入未瀝完全的冰油，將所述的烘腦過程以八小時(shí)為一階段，共五個(gè)階段，第一階段瀝出的油與冰油合并，從第二階段起瀝出油與烘腦油合并，且從第二階段起保持烘房內(nèi)溫度不低于38℃。9)、晾腦：將腦從結(jié)晶桶中倒出置于晾腦臺(tái)上，為嚴(yán)格控制最終薄荷腦產(chǎn)品的質(zhì)量，要切去腦頭、腦腳，殘留在結(jié)晶桶中的為腦塊，所述的晾腦保持腦的攤晾厚度不超過2cm，晾腦環(huán)境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時(shí)間為24h。晾腦完成后包裝即得成品，為防止包裝過程中薄荷腦熔化、損耗，所述的包裝要保持包裝環(huán)境溫度為18～26℃，環(huán)境濕度為45％～65％。實(shí)施例二1)、靜置：將檢驗(yàn)合格的薄荷原油置于靜置罐內(nèi)，保持溫度40～60℃，靜置23h，靜置完成后分離底部的水分和雜質(zhì)。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質(zhì)量比為2:0.5，將混合后的物料輸入凍析罐內(nèi)，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質(zhì)量的40％～50％。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質(zhì)量比為1:1，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內(nèi)，與一次凍析類似，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質(zhì)量的50％～60％。4)、脫水：所述初腦和二部腦經(jīng)加熱熔化為初腦油和二部腦油，將初腦油或二部腦油置于脫水罐內(nèi)，使罐內(nèi)溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，過濾時(shí)維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。6)、配料：按質(zhì)量比，加入初腦油18份、二部腦油8份、烘腦油8份和熔化油1份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。7)、結(jié)晶：將配好的物料油置于結(jié)晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進(jìn)行降溫，鹽水流量由小增大，結(jié)晶時(shí)間為15d，結(jié)晶完成后，將結(jié)晶桶中的冰油分離出來儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?)、烘腦：先將裝有濕腦的結(jié)晶桶置于烘房中，調(diào)節(jié)烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調(diào)節(jié)蒸汽閥的開啟度控制烘房及結(jié)晶桶內(nèi)的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結(jié)晶桶內(nèi)溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。9)、晾腦：將腦從結(jié)晶桶中倒出置于晾腦臺(tái)上，切去腦頭、腦腳，殘留在結(jié)晶桶中的為腦塊，晾腦環(huán)境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時(shí)間為24h，晾腦完成后包裝即得成品。實(shí)施例三1)、靜置：將檢驗(yàn)合格的薄荷原油置于靜置罐內(nèi)，保持溫度40～60℃，靜置25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質(zhì)。2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質(zhì)量比為2:1，將混合后的物料輸入凍析罐內(nèi)，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質(zhì)量的40％～50％。3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質(zhì)量比為1:1.5，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內(nèi)，與一次凍析類似，用冷凍鹽水逐步降溫，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質(zhì)量的50％～60％。4)、脫水：所述初腦和二部腦經(jīng)加熱熔化為初腦油和二部腦油，所述的脫水是將初腦油或二部腦油置于脫水罐內(nèi)，使罐內(nèi)溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。5)、過濾：包括初腦油過濾、二部腦油過濾、烘腦油過濾和熔化油過濾，過濾時(shí)維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。6)、配料：按質(zhì)量比，加入初腦油24份、二部腦油12份、烘腦油10份和熔化油3份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。7)、結(jié)晶：將配好的物料油置于結(jié)晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進(jìn)行降溫，鹽水流量由小增大，結(jié)晶時(shí)間為16d，結(jié)晶完成后，將結(jié)晶桶中的冰油分離出來儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?)、烘腦：先將裝有濕腦的結(jié)晶桶置于烘房中，調(diào)節(jié)烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調(diào)節(jié)蒸汽閥的開啟度控制烘房及結(jié)晶桶內(nèi)的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結(jié)晶桶內(nèi)溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。9)、晾腦：將腦從結(jié)晶桶中倒出置于晾腦臺(tái)上，要切去腦頭、腦腳，殘留在結(jié)晶桶中的為腦塊，晾腦環(huán)境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時(shí)間為24h，晾腦完成后包裝即得成品。對(duì)比例一根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)方案生產(chǎn)薄荷腦，作為對(duì)比例一。1)、將原料在烘房內(nèi)液化，烘房內(nèi)溫度控制為60～70℃，形成薄荷原料油。2)、將液化后的薄荷原料油打入脫水罐，脫水至低于0.03％，控制溫度為80～90℃，控制真空度為720～750mmHg。3)、進(jìn)入調(diào)配釜中，通過加入冰油調(diào)節(jié)至含左旋腦87.5～88.5％。4)、進(jìn)入壓濾機(jī)，過濾雜質(zhì)，操作壓力≤3bar。5)、打入結(jié)晶庫，在-2～-8℃下結(jié)晶13天。6)、負(fù)壓抽濾分離出半成品薄荷腦和冰油。7)、半成品薄荷腦在38～41℃下烘腦40h，再經(jīng)過晾腦、包裝得成品薄荷腦。產(chǎn)品檢測為進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明有益效果，現(xiàn)對(duì)各實(shí)施例及對(duì)比例一生產(chǎn)得到的產(chǎn)品進(jìn)行產(chǎn)品檢測，檢測內(nèi)容包括薄荷腦純度、不揮發(fā)物含量以及重金屬鉛、砷的含量等，并對(duì)各實(shí)施例和對(duì)比例一的提取率進(jìn)行計(jì)算。檢測方法如下：1)、薄荷腦的含量測定：按照2015年版《中國藥典》通則0521的氣象色譜法進(jìn)行測定。供試液和對(duì)照液制備：分別取各實(shí)施例和對(duì)比例一的產(chǎn)品10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加無水乙醇制成約1mg/ml的溶液，作為供試液；取薄荷腦對(duì)照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成約1mg/ml的溶液，作為對(duì)照液。色譜條件：采用以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱，設(shè)定柱溫120℃、進(jìn)樣口溫度250℃、檢測器溫度250℃，按分流比10:1分流進(jìn)樣，理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。測定：分別精密吸取對(duì)照液和四種供試液各1μl，注入氣相色譜儀進(jìn)行測定。計(jì)算：采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算：上式中，AX＝供試液的峰面積；AR＝對(duì)照液的峰面積；CR＝對(duì)照液的薄荷腦含量(mg)。2)、不揮發(fā)物含量：分別取各實(shí)施例和對(duì)比例一產(chǎn)品2g，精密稱定，置105℃干燥恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上加熱使之緩慢揮散后，在105℃干燥至恒重，稱量遺留殘?jiān)馁|(zhì)量(不揮發(fā)物＝殘?jiān)|(zhì)量/2g*100％)。3)、重金屬鉛、砷的含量：參照2015年版《中國藥典》一部(通則2321)的方法測定，鉛不得超過5mg/kg，砷不得超過2mg/kg。得到結(jié)果如下表所示：表1產(chǎn)品檢測結(jié)果項(xiàng)目實(shí)施例一實(shí)施例二實(shí)施例三對(duì)比例一薄荷腦(w％)99979894提取率(％)78737548熔點(diǎn)(℃)42.543.242.835比旋度-49°-50°-49°-32鉛(Pb)/(mg/kg)1224砷(As)/(mg/kg)0.710.82不揮發(fā)物(w％)0.020.030.020.04表1中各實(shí)施例和對(duì)比例一的提取率是根據(jù)其產(chǎn)品產(chǎn)量和所用原料量以及原料中所含薄荷腦的含量計(jì)算出來的，計(jì)算公式如下：上式中，m為產(chǎn)品質(zhì)量、M為所用原料質(zhì)量、c為原料中薄荷腦含量。由該檢測結(jié)果可見，本發(fā)明顯著提高了薄荷腦的提取率，減少了薄荷腦在生產(chǎn)過程中的損耗，并得到純度高、質(zhì)量可靠的薄荷腦產(chǎn)品。當(dāng)前第1頁1 2 3