1.一種陰離子膜的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
步驟一、陰膜液的制備
將反離子為Br-的季銨化聚苯醚在50oC加熱30min,采用5-10oC/min的升溫速率升溫至90 oC加熱1-4h,采用12oC/min的降溫速度降溫至75oC保溫1h,再浸泡于0.5 – 1mol/L NaOH溶液中30min,取出后用水洗滌直至洗滌液呈中性,在密封的環(huán)境中干燥10-18h,得到第一干燥產(chǎn)物;將第一干燥產(chǎn)物在充氮氣的情況下置于氯仿中,加入四氯化錫和氯甲基甲醚,在60-65oC反應(yīng)15-32h后倒入乙醇,將沉淀過濾物真空干燥,得到第二干燥產(chǎn)物,所述第一干燥產(chǎn)物、氯仿、四氯化錫和氯甲基甲醚的質(zhì)量比為1-2:2-10:0.002-0.08:0.2-3;
將該第二干燥產(chǎn)物溶解在第一溶劑中,在磁力攪拌下攪拌30min后升溫至70-75oC,保溫30-60min,過濾之后既得到季銨化聚苯醚陰膜液;
步驟二,制備交聯(lián)化的陰膜液
將步驟一所制得的陰膜液,加入第一溶液和交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),常溫下攪拌30min,升溫至60oC攪拌10-30min,降溫至50oC在氮氣的保護(hù)下攪拌45min,降至室溫后得到第二溶液,在該第二溶液中加入聚乙烯醇,反應(yīng)溫度為40-60oC,反應(yīng)時間為30-60h,得到交聯(lián)化的陰膜液,所述季銨化聚苯醚陰膜液、第一溶液和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為1-3:2-3:0.1-0.2,第二溶液和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1-5:0.5-0.7;
步驟三、陰離子膜的制備
將步驟二所制得的交聯(lián)化陰膜液涂膜在玻璃板上,在室溫下干燥成膜,之后將膜放置于100℃的開水中進(jìn)行0.5-1h浸泡既得陰離子膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種陰離子膜的制備方法,其特征在于,步驟一中所述的第二干燥產(chǎn)物和第一溶劑的質(zhì)量比為1-10:5-20;所述第一溶劑由N,N-二甲基胺基甲基丙烯酸乙酯,苯乙烯,二甲基甲酰胺,二甲基亞砜和甲醇組成,所述N,N-二甲基胺基甲基丙烯酸乙酯,苯乙烯,二甲基甲酰胺,二甲基亞砜和甲醇的摩爾比為1-5:2-4:5-8:17-22:10-30。
3.如權(quán)利要求1所述的一種陰離子膜的制備方法,其特征在于,步驟二中所述第一溶液由N(CH3)2-(CH2)n-N(CH3)2(n=1-5)和N-甲基吡咯烷酮組成,所述N(CH3)2-(CH2)n-N(CH3)2(n=1-5)和N-甲基吡咯烷酮的摩爾比為1-5:2-3,交聯(lián)劑為胺丙基三乙氧基硅烷。
4.如權(quán)利要求1所述的一種陰離子膜的制備方法,其特征在于,所述步驟五所制得的陰離子膜的厚度為30-50μm。