本發(fā)明涉及快速成型領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種激光燒結(jié)成形3D打印聚醚酮粉末耗材的制備方法。
背景技術(shù)：
：3D打印技術(shù)作為新興的材料加工成型技術(shù)，已成為第3次工業(yè)革命的重要標(biāo)志之一。3D打印，起源于20世紀(jì)70年代末至80年代初，其關(guān)鍵的技術(shù)優(yōu)勢是采用數(shù)字化手段快速制造不同材質(zhì)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)制品，可應(yīng)用于一些高精尖的先進制造領(lǐng)域，工藝過程節(jié)能節(jié)材。傳統(tǒng)的減材制造技術(shù)，一般采用切割、磨削、腐蝕和熔融等方法，得到特定形狀的制品，再通過拼裝、焊接等方法組合成制品，制作周期較長，工序復(fù)雜，產(chǎn)品報廢率高，成本高。在此背景下，3D打印快速成型技術(shù)逐漸發(fā)展起來。選擇性激光燒結(jié)(selectivelasersintering，SLS)是一種3D打印技術(shù)。SLS技術(shù)基于離散堆積制造原理，將零件三維實體模型文件沿Z向分層切片，并生成STL文件，文件中保存著零件實體的截面信息，然后利用激光的熱作用，根據(jù)零件的切片信息，將固體粉末材料層層粘結(jié)堆積，最終成形出零件原型或功能零件。燒結(jié)材料是SLS技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，它對燒結(jié)件的成形速度和精度及其物理機械性能起著決定性作用，直接影響到燒結(jié)件的應(yīng)用以及SLS技術(shù)與其他快速成形技術(shù)的競爭力。因此，在SLS技術(shù)方面有影響力的公司如3D(DTM)、EOS公司都在大力研究并提供激光燒結(jié)材料，有很多科研機構(gòu)和一些從事材料生產(chǎn)的專業(yè)公司也加入到激光燒結(jié)材料的研究開發(fā)當(dāng)中。目前已開發(fā)出多種激光燒結(jié)材料，按材料性質(zhì)可分為以下幾類：金屬基粉末材料、陶瓷基粉末材料、覆膜砂、高分子粉末材料等。其中高分子粉末材料包括聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、高抗沖聚乙烯(HIPS)。但這些高分子材料存在粉末材料分散均勻性差的缺陷。另一方面，這些材料在進行激光燒結(jié)時由于表觀粘度高，難以形成致密的燒結(jié)件，較高的孔隙率導(dǎo)致燒結(jié)件的力學(xué)性能遠遠低于材料的本體力學(xué)性能，因此，用此類聚合物制作的燒結(jié)件不能直接用作功能件。提高聚合物激光燒結(jié)件的強度主要依靠后處理，而燒結(jié)件強度提高的程度取決于燒結(jié)材料與浸漬樹脂的相容性。因此，選擇用于制作功能件的聚合物除了要考慮材料的激光燒結(jié)性能外，更要考慮與浸漬樹脂的相容性。聚醚酮英文名稱(polyetherketone),縮寫PEK,是主鏈由醚鍵和酮鍵交替與亞苯基環(huán)聯(lián)接而形成的一種高性能聚合物,所謂高性能聚合物是根據(jù)它所具備的優(yōu)異特性而定義的。典型的聚合物是是聚芳醚酮,由芳香族二元酚與二氟二苯甲酮高溫縮聚而成,也可以由4,4-二羥基二苯甲酮與芳香族二鹵代物縮聚而成,通常這種聚合物有極高的機械強度,杰出的熱穩(wěn)定性(可連續(xù)在150℃高溫下使用,并且可燃性低)、化學(xué)穩(wěn)定性(在高溫下也很穩(wěn)定)及電學(xué)性能(用作絕緣體),并且還要有良好的加工性能。聚醚酮類樹脂是迄今為止最優(yōu)質(zhì)的特種工程塑料之一,廣泛用于條件苛刻的溫度測量、電子電視顯示工程,橡膠制造等化學(xué)工業(yè)所用的襯里閥門、管道,與玻璃纖維或碳纖維共混制造飛船與飛機的機艙、直升飛機尾翼等航空領(lǐng)域,耐高溫的X射線裝置、原子能裝置,耐酸油井包覆及電纜材料。聚醚酮的綜合性能優(yōu)良,耐熱性在聚芳醚酮中最高,耐化學(xué)性好,耐高溫蒸汽,吸水后的尺寸穩(wěn)定性佳,熱膨脹系數(shù)低,耐燃,耐福射。芳族聚醚酮耐化學(xué)藥品性能優(yōu)良,耐酸、堿性能好,除了濃硫酸之外,幾乎不受所有其他化學(xué)藥品的侵燭；機械強度高,抗螺變性強,是高柔初性樹脂,在很寬的溫度范圍內(nèi)都具有耐沖擊性和耐磨耗性；特別值得重視的是,芳族聚醚酮是耐疲勞性最優(yōu)秀的樹脂之一。芳族聚酸酮的電性能亦佳,在很寬的頻率范圍和溫度范圍內(nèi)均具有穩(wěn)定的介電特性和絕緣性。在阻燃方面,燃燒時發(fā)煙少,幾乎不產(chǎn)生腐蝕性氣體。在熱塑性聚合物中,聚醚酮的玻璃轉(zhuǎn)化溫度,溶融溫度及耐溶劑性最佳。具有良好的機械性質(zhì)及優(yōu)異的韌性,在溶融溫度以上,仍具有良好的熱穩(wěn)定性。應(yīng)用于SLS技術(shù)的高分子材料應(yīng)為10微米以上、100微米以下的粉末材料。粉末粒徑太小影響鋪粉效果，太大則會導(dǎo)致階梯效應(yīng)。一般來說，高分子材料由于其特有的粘彈性，直接在常溫下粉碎會因材料溫度升高而使高分子材料重新粘合在一起，粉碎效率較低。因此，目前直接激光燒結(jié)用高分子及其復(fù)合材料制備一般有兩種方法：深冷沖擊法與溶劑沉淀法。深冷沖擊法是使高分子材料在低溫下會因分子鏈運動能力下降導(dǎo)致脆化，利用這一特性，可以采用深冷沖擊法來制備高分子粉末材料。但采用深冷沖擊法得到的粒子形狀不規(guī)則，粒度大小不均勻，很難一次達到理想大小的粒徑。粒徑分布，需要多次篩分、粉碎之后才能使用。反復(fù)篩分、粉碎增加了成本，因此有必要開發(fā)出一種制備聚醚酮粉末耗材的方法，使得在深冷粉碎之后，對粉碎后的粉末進行再次研磨干燥過程，制備出適于3D打印技術(shù)的耐高溫、與浸漬樹脂具有良好的相容性、具有均勻的粒徑、無需添加粘結(jié)劑的聚醚酮耗材，可以方便快捷地成形精密、異型、復(fù)雜、機械強度高、尺寸穩(wěn)定性好的部件，并可用來制備現(xiàn)今的無人駕駛飛機、微型機器人上的許多零部件，如微型齒輪、微型曲軸、微型連桿。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種激光燒結(jié)成形3D打印聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括以下步驟：(1)將聚醚酮置入低溫粉碎機中的料倉內(nèi)，所述料倉內(nèi)置的液氮用于將聚醚酮冷卻至-150℃～-196℃；(2)將步驟(1)中冷卻后的聚醚酮粉碎，粉碎溫度為-140℃～-196℃，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為2℃/min～8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h～2h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，充分研磨得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為2℃/min～8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h～1h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。在一種實施方式中，所述的聚醚酮粉末的粒徑為10μm-100μm。在一種實施方式中，所述步驟(1)中冷卻溫度為-155℃～-180℃在一種實施方式中，所述步驟(1)中冷卻溫度為-160℃～-170℃。在一種實施方式中，所述步驟(2)中粉碎溫度為-150℃～-180℃。在一種實施方式中，所述步驟(4)研磨的時間1.2h～1.8h。在一種實施方式中，所述步驟(4)研磨的時間1.4h～1.6h。在一種實施方式中，所述的步驟(3)、步驟(5)中的升溫頻率均為4℃/min～6℃/min。在一種實施方式中，所述的步驟(3)、步驟(5)中的升溫頻率均為5℃/min。本發(fā)明另一方面提供了一種激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末，采用所述的制備方法制備得到。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供的制備方法采用梯度升溫過程，縮短了聚醚酮的干燥周期，使得聚醚酮得到有效的干燥，采用的梯度升溫的頻率為2℃/min～8℃/min有效的控制了聚醚酮中水分、雜質(zhì)的出去，對于制備出均勻粒徑的聚醚酮粉末提供了保證。另一方面，在深冷粉碎法得到聚醚酮初粉末后，采用干燥-研磨-干燥的方法，使得聚醚酮的粒徑可控，得到了與浸漬樹脂具有良好的相容性、具有均勻的粒徑、無需添加粘結(jié)劑的聚醚酮粉末耗材，克服了現(xiàn)有深冷沖擊法得到的粉末粒徑不均勻，難以成為良好的激光燒結(jié)成形3D打印聚醚酮粉末耗材的不足，節(jié)約了生產(chǎn)成本，工藝簡單，適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。具體實施方式本發(fā)明提供一種激光燒結(jié)成形3D打印聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括以下步驟：(1)將聚醚酮置入低溫粉碎機中的料倉內(nèi)，所述料倉內(nèi)置的液氮用于將聚醚酮冷卻至-150℃～-196℃；(2)將步驟(1)中冷卻后的聚醚酮粉碎，粉碎溫度為-140℃～-196℃，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為2℃/min～8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h～2h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，充分研磨得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為2℃/min～8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h～1h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。選擇性激光燒結(jié)技術(shù)選擇性激光燒結(jié)技術(shù)(SelectiveLaserSintering)是快速成型技術(shù)中重要的一個分支,它集成了機械制造基礎(chǔ)、激光技術(shù)、材料科學(xué)、現(xiàn)代控制工程、計算機技術(shù)、現(xiàn)代測試技術(shù)及CAD/CAM理論基礎(chǔ)及應(yīng)用等技術(shù)。該技術(shù)能夠在較短的時間內(nèi)生產(chǎn)制造出零件原型和模具，廣泛的應(yīng)用于機械制造的各個領(lǐng)域。該技術(shù)基于分層-疊加原理，利用計算機控制高能激光束的運動軌跡，利用激光束的高能量熔化金屬粉末，待激光光斑移開之后，金屬液又快速凝固。整個過程就是激光光斑運動的由點到面，再由面到體的過程，每個零件都是由成形面層層疊加而成。SLS加工過程的技術(shù)路線是，首先針對零件建立相應(yīng)的CAD模型，將模型導(dǎo)入成型系統(tǒng)進行逐層切片，得到的每一層切片包含截面的幾何信息，生成STL格式文件。然后高能激光束在計算機的控制下沿著每一層切片的軌跡進行掃描，熔化該區(qū)域內(nèi)的金屬粉末。待一層結(jié)束后再鋪下一層粉末，重復(fù)以上過程直至零件成形。所述激光燒結(jié)3D打印聚醚酮粉末耗材在3D打印機上成型的應(yīng)用，特點為：將激光燒結(jié)3D打印聚醚酮粉末耗材加入到選擇性激光燒結(jié)成型機的供粉缸中，鋪粉滾輪將粉末材料均勻地鋪在加工平面上并被加熱至加工溫度，激光器發(fā)出激光，計算機控制激光器的開關(guān)及掃描器的角度，使得激光束在加工平面上根據(jù)對應(yīng)的二維片層形狀進行掃描，激光束掃過之后，工作臺下移一個層厚，再鋪粉，激光束掃描，如此反復(fù)，得到激光燒結(jié)件，其中激光束在加工平面上掃描的方式為分區(qū)域掃描。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的預(yù)熱溫度為70～85℃；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的預(yù)熱溫度為70～80℃；更優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的預(yù)熱溫度為75℃。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的輸入能量密度為0.1～0.4J/mm3；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的輸入能量密度為0.2～0.3J/mm3；更優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的輸入能量密度為0.28J/mm3。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的激光功率為10～60W；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的激光功率為15～30W。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的掃描速率為1500～2000mm/s；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的掃描速率為1800～2000mm/s；更優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的掃描速率為1900mm/s。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的燒結(jié)間距為0.1～0.2mm；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的燒結(jié)間距為0.15～0.18mm；更優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的燒結(jié)間距為0.17mm。所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的單層厚度為0.1～0.2mm；優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的單層厚度為0.12～0.18mm；更優(yōu)選地，所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的單層厚度為0.17mm。本發(fā)明采用振動磨深冷粉碎。物料在料斗內(nèi)用液氮浸泡冷卻,經(jīng)螺旋給料機進入振動磨,并進行深冷粉碎。根據(jù)需要,粉碎機中亦加入液氮,以保持在較低溫度下進行粉碎。粉碎裝置包括給料倉、液氮槽、振動球磨機、成品庫、鼓風(fēng)機、給料機、冷卻倉、密閉閥。物料從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動。這種逆向運動浸泡式冷卻,可將物料冷卻至-130℃～-196℃。低溫粉碎的冷卻裝置包括料倉、螺旋給料機、保溫層、星形閥、液氮入口。所述研磨機為廣州市大祥電子機械設(shè)備有限公司DX-40臺式磨粉機，電機轉(zhuǎn)速1420r/min。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。實施例1激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-196℃，冷卻3h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-196℃，粉碎2h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥2h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨2h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例2激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-180℃，冷卻4h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-180℃，粉碎2h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥2h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨1.8h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例3激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-155℃，冷卻4h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-150℃，粉碎3h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min條件下充分研磨，研磨1.6h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例4激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-196℃，冷卻3h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-196℃，粉碎1.5h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨1.5h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為5℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h，，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例5激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-160℃，冷卻2h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-160℃，粉碎2h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為2℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨2h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為6℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h，，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例5激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-150℃，冷卻2.5h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-140℃，粉碎1.5h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為4℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨2h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為6℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例6激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-162℃，冷卻2.5h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-196℃，粉碎3h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中聚醚酮初粉末進行篩分后，置于可調(diào)控升溫裝置中，90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥1.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min充分研磨條件下，研磨2h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品在90℃起梯度升溫干燥，升溫頻率為8℃/min，升溫至120℃后恒溫干燥0.5h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。對比例1激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將聚醚酮置入低溫粉碎機中的料倉內(nèi)，所述料倉內(nèi)置的液氮用于將聚醚酮冷卻至-198℃；(2)將步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被粉碎，粉碎溫度為-198℃，得到聚醚酮初粉末。對比例2激光燒結(jié)成形3D打印用聚醚酮粉末耗材的制備方法，包括如下步驟：(1)將10g聚醚酮從上部加入冷卻倉,向下移動；液氮從底部加入向上移動，逆向運動浸泡式冷卻,將物料冷卻至-196℃，冷卻2h；(2)步驟(1)中冷卻后的聚醚酮被振動球磨機粉碎，粉碎溫度為-196℃，粉碎2.5h，得到聚醚酮初粉末；(3)將步驟(2)中升至室溫聚醚酮初粉末進行篩分后，置于控升溫裝置中，120℃條件下干燥0.5h；(4)將步驟(3)中被粉碎的粉末加入研磨機中，在1420r/min條件下，研磨1.2h，得到聚醚酮粗產(chǎn)品；(5)將步驟(4)中聚醚酮粗產(chǎn)品置于升溫裝置中，120℃條件下干燥0.5h，得到激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材。實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6、對比例2中研磨采用所述研磨機為廣州市大祥電子機械設(shè)備有限公司DX-40臺式磨粉機，電機轉(zhuǎn)速1420r/min。實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6、對比例1、對比例2粒度測試采用珠海歐美克儀器有限公司電阻法粒度儀圖像法粒度儀。表1粒度范圍測試結(jié)果實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6、對比例1、對比例2制備得到的激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材，在3D打印機上成型的應(yīng)用。將激光燒結(jié)3D打印聚醚酮粉末耗材加入到選擇性激光燒結(jié)成型機的供粉缸中，鋪粉滾輪將粉末材料均勻地鋪在加工平面上并被加熱至加工溫度，激光器發(fā)出激光，計算機控制激光器的開關(guān)及掃描器的角度，使得激光束在加工平面上根據(jù)對應(yīng)的二維片層形狀進行掃描，激光束掃過之后，工作臺下移一個層厚，再鋪粉，激光束掃描，如此反復(fù)，得到激光燒結(jié)件，其中激光束在加工平面上掃描的方式為分區(qū)域掃描；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的預(yù)熱溫度為78℃；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的輸入能量密度為0.25J/mm3；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的激光功率為18W；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的掃描速率為1700mm/s；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的燒結(jié)間距為0.17mm；所述激光燒結(jié)成型3D打印聚醚酮粉末耗材的單層厚度為0.17mm。由所述聚醚酮粉末制備得到的聚醚酮3D打印成品進行性能測試的結(jié)果如下。性能測試?yán)煨阅?在CMT5504型電子萬能力學(xué)試驗機上進行抗拉強度試驗,按GB/T1040-1992標(biāo)準(zhǔn)制成標(biāo)準(zhǔn)樣條,拉伸速度為5mm/s。彎曲性能:在CMT5504型電子萬能力學(xué)試驗機上進行彎曲性能試驗,按GB/T9341-2008標(biāo)準(zhǔn)制成標(biāo)準(zhǔn)樣條,試驗速度為2mm/min。無缺口試樣簡支梁沖擊強度:在XJC-25Z型機械組合擺錘沖擊試驗機上進行沖擊試驗,按GB/T1043-1993制成標(biāo)準(zhǔn)樣條,沖擊能量為2J。表2性能測試結(jié)果拉伸強度(MPa)彎曲強度(MPa)沖擊強度(缺口)(J/m)實施例187.53148.6878.02實施例285.28147.5674.16實施例385.23147.6675.63實施例486.47147.1074.98實施例585.56146.9875.61實施例686.28147.1276.30實施例785.98147.2876.84對比例165.23109.3645.12對比例272.74123.6458.97從上述粒度、性能測試結(jié)果中可以看出，當(dāng)采用梯度升溫的過程對深冷沖擊法制備得到的聚醚酮的初粉末進行干燥時，得到聚醚酮粉末粒徑分布均勻，與浸漬樹脂具有良好的相容性、無需添加粘結(jié)劑的聚醚酮耗材。通過激光燒結(jié)原理是在幾乎無外力施加條件下加工材料使得燒結(jié)出的成形件具有很強的物理性能和化學(xué)性能，并且提出的設(shè)計實驗材料的方案簡便快速，極大的縮減時間和節(jié)約資源。本發(fā)明提供的制備方法采用梯度升溫過程，縮短了聚醚酮的干燥周期，使得聚醚酮得到有效的干燥，采用的梯度升溫的頻率為2℃/min～8℃/min有效的控制了聚醚酮中水分、雜質(zhì)的出去，對于制備出均勻粒徑的聚醚酮粉末提供了保證。另一方面，在深冷粉碎法得到聚醚酮初粉末后，采用干燥-研磨-干燥的方法，使得聚醚酮的粒徑可控，得到了與浸漬樹脂具有良好的相容性、具有均勻的粒徑、無需添加粘結(jié)劑的聚醚酮粉末耗材，克服了現(xiàn)有深冷沖擊法得到的粉末粒徑不均勻，難以成為良好的激光燒結(jié)成形3D打印聚醚酮粉末耗材的不足，節(jié)約了生產(chǎn)成本，工藝簡單，適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。前述的實施例僅是說明性的，用于解釋本發(fā)明所述方法的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍，且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此，申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。在權(quán)利要求中所用的一些數(shù)值范圍也包括了在其之內(nèi)的子范圍，這些范圍中的變化也應(yīng)在可能的情況下解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。當(dāng)前第1頁1 2 3