本發(fā)明涉及紅景天苷提取技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,本發(fā)明涉及一種從紅景天中提取紅景天苷的方法。
背景技術(shù):
紅景天(Rhodiola)為景天科紅景天屬多年生草本或亞灌木植物,是珍稀藥用植物之一,被譽(yù)為“高原人參”。該屬植物在全世界共約90種,在我國分布70多種,主產(chǎn)于華北、東北、西南、西北和華中等地區(qū)。其化學(xué)成分主要有黃酮類、酪醇、紅景天苷(Salidroside)、谷甾醇、有機(jī)酸、揮發(fā)油、多糖、脂肪、蛋白質(zhì)等。其中,紅景天苷及其苷元酪醇是紅景天主要有效成份,也是評價(jià)紅景天及其提取物的最重要指標(biāo)?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究證實(shí),紅景天提取物具有抗衰老、抗腫瘤、抗病毒、抗菌、抗缺氧、抗疲勞、抗輻射、抗氧化、鎮(zhèn)痛、對中樞神經(jīng)及內(nèi)分泌系統(tǒng)雙向調(diào)節(jié)等多種活性,且具有很小副作用。
天然紅景天中紅景天苷的提取和分離方法主要有層析法、超濾純化法、醇沉純化法、大孔樹脂吸附法等。柱層析法可得到較高純度的紅景天苷,但有效成分損失嚴(yán)重,收率太低,只適用于微量標(biāo)準(zhǔn)品的制備;超濾純化法超濾膜使用過程中,膜污染易造成膜通量銳減,膜清洗過程要用到大量的堿和酸,而且分離選擇性較差,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定;乙醇沉淀法在去除雜質(zhì)的同時(shí),所得干浸膏粘度較大,易吸潮,給后期工藝操作帶來不便,此法耗醇量大,成本高,處理時(shí)間較長;大孔樹脂吸附法使用較為普遍,但僅依靠大孔吸附樹脂一種分離方法,得到的紅景天苷產(chǎn)品純度還是偏低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題,并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明還有一個目的是提供了一種從紅景天中提取紅景天苷的方法,其是以新鮮的紅景天的根莖部為原料,采用榨汁機(jī)對新鮮的根莖部進(jìn)行榨汁,對榨汁后得到的渣料進(jìn)行提取、過濾、大孔徑樹脂吸附以及濃縮等步驟,制備得到了高純度、高含量、高產(chǎn)量的紅景天苷,同時(shí)榨汁得到的汁液還可用于其他保健品,從而對紅景天中的營養(yǎng)成分進(jìn)行了合理的利用,提高了紅景天的使用價(jià)值。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種從紅景天中提取紅景天苷的方法,包括以下步驟:
步驟一、將新鮮的紅景天的根莖部冷卻至8~12℃,采用螺旋式榨汁機(jī)對冷卻后的新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行壓榨,并依次使用微濾膜和超濾膜對壓榨得到的汁液進(jìn)行過濾,將過濾得到的濾渣與壓榨得到的殘?jiān)M(jìn)行合并,得到渣料;
步驟二、采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法對所述渣料進(jìn)行提取,得到提取液;
步驟三、對所述提取液進(jìn)行過濾,并使用大孔樹脂對過濾液進(jìn)行吸附,并收集富含紅景天苷的洗脫液;
步驟四、對富含紅景天苷的洗脫液進(jìn)行離心、分離濃縮以及三級反滲透濃縮,得到浸膏,并使用微波法對所述浸膏進(jìn)行干燥,得到紅景天苷粉末。
本發(fā)明所述的從紅景天中提取紅景天苷中,首先使用螺旋式榨汁機(jī)對新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行榨汁,對榨汁得到的汁液進(jìn)行微濾和超濾,由于榨汁得到的汁液清澈,因此便于過濾,這在一定程度上縮短了提取工藝以及降低了提取難度,同時(shí)榨汁過程也對紅景天的根莖進(jìn)行了粉碎,為后續(xù)的提取過程做好了鋪墊,從而縮短了紅景天苷的提取時(shí)間,并提高了提取收率;
本發(fā)明對新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行榨汁,可得到渣料以及澄清透明的汁液,渣料中含有豐富的紅景天苷,對渣料進(jìn)行提取就能得到高含量的紅景天苷;同時(shí)澄清透明的汁液中也含有少量的紅景天苷,對汁液進(jìn)行噴粉,可得到含有少量紅景天苷的粉末,該粉末也可用于化妝品、保健品、飲品、高檔醫(yī)藥品等,從而大大提高了紅景天的使用價(jià)值和使用范圍;現(xiàn)有技術(shù)中,在以紅景天為原料提取紅景天苷之前,需要對紅景天進(jìn)行曬干、烘干或者炒干處理,曬干過程會造成紅景天中紅景天苷的大量損失,烘干和炒干過程中容易產(chǎn)生苯并芘等致癌物,烘干和炒干過程也會造成營養(yǎng)成分的大量損失,并且會影響紅景天苷的色澤,炒干過程還會造成焦糊味,影響紅景天苷的口感。而本發(fā)明以新鮮的紅景天為原料,并結(jié)合使用榨汁的方法,能夠鎖住紅景天中的全部水份,避免了在水分蒸發(fā)的過程中,水分?jǐn)y帶部分營養(yǎng)物質(zhì)一同散失,從而保證了紅景天中的紅景天苷的含量,通過后續(xù)的提取方法能夠得到高含量的紅景天苷;
本發(fā)明選用螺旋式榨汁機(jī)可對新鮮的紅景天進(jìn)行充分榨汁,適宜工業(yè)化生產(chǎn),并且榨汁的過程沒有損壞紅景天的纖維組織,因此便于后續(xù)的過濾,不會造成過濾過程的堵塞,解決了現(xiàn)有技術(shù)中對新鮮的原料進(jìn)行打漿,當(dāng)過濾較濃稠的漿液的時(shí)候,會造成堵塞的問題。本發(fā)明保護(hù)對新鮮的原料進(jìn)行壓榨的前處理方式,并且選用效果較佳的螺旋式榨汁機(jī),還用使用其他類型的榨汁機(jī),這可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況進(jìn)行選擇。
并且采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法能夠在降低成本和縮短提取時(shí)間的基礎(chǔ)上,提高提取率;并使用分離濃縮和三級反滲透濃縮能夠?qū)ο疵撘哼M(jìn)行濃縮,從而避免了使用蒸煮的濃縮過程而造成的紅景天苷中營養(yǎng)成分的丟失以及能源的耗費(fèi);并且使用微波法對濃縮后的浸膏進(jìn)行干燥,避免了現(xiàn)有技術(shù)中對浸膏進(jìn)行噴粉而制備粉末,200攝氏度以上的高溫容易造成高溫焦糊以及結(jié)塊的問題,本發(fā)明減少了工藝損失,提高了紅景天苷的提取率。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述步驟二中,采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法對所述渣料進(jìn)行提取,具體為:
將渣料放入提取罐中,向所述提取罐中加入70%的乙醇,在30~40℃的溫度下進(jìn)行乙醇浸提,浸提時(shí)間為10~20min,浸提次數(shù)為兩次,并合并兩次浸提過程的乙醇浸提液;
對乙醇浸提液進(jìn)行至少一次超聲波處理,超聲波功率為340~370w,超聲時(shí)間為5~10min,并將至少一次超聲波處理得到的溶液進(jìn)行合并,從而得到提取液。
本發(fā)明采用乙醇浸提和超聲波結(jié)合的方法,通過調(diào)節(jié)乙醇浸提的次數(shù)、浸提時(shí)間、浸提溫度以及調(diào)節(jié)超聲波處理的次數(shù)、超聲功率以及超聲時(shí)間,能夠?qū)崿F(xiàn)紅景天中紅景天苷的最大程度的提取,提高了提取率,并且縮短了提取時(shí)間。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述乙醇浸提依次包括一次浸提和二次浸提兩個步驟,其中:
一次浸提:將渣料放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一質(zhì)量的70%的乙醇,在30~35℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為5~15min,得到一次浸提液;
二次浸提:向一次浸提后的渣料中加入第二質(zhì)量的70%的乙醇,在35~40℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為3~10min,得到二次浸提液;
以及合并所述一次浸提液和所述二次浸提液,得到乙醇浸提液。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述渣料的質(zhì)量與所述第一質(zhì)量的70%的乙醇的質(zhì)量之比為1:1~1.5,且所述第一質(zhì)量與所述第二質(zhì)量的比例為2:1。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,對乙醇浸提液進(jìn)行兩次超聲波處理,并合并兩次超聲波處理得到的溶液,得到提取液,其中,提取溶劑為70%的乙醇,具體為:
第一次超聲波處理:超聲波功率為340~355W,超聲時(shí)間為3~8min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1;
第二次超聲波處理:超聲波功率為355~370W,超聲時(shí)間為1~5min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述步驟一中,依次使用0.1~0.5μm微濾膜以及0.005~0.01μm的超濾膜。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述大孔樹脂為SP825大孔樹脂,吸附流量為1BV/h,吸附時(shí)間為1.0小時(shí);然后使用去離子水洗脫至無色,在使用15%的乙醇洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時(shí)間為0.5小時(shí)。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述步驟四中,對分離濃縮后的分離濃縮液依次進(jìn)行一次三級反滲透濃縮和二次三個反滲透濃縮;
一次三級反滲透濃縮:將所述分離濃縮液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進(jìn)入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進(jìn)入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液;
二次三級反滲透濃縮:將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進(jìn)行混合,并將混合后的混合液按照一次三級反滲透濃縮的步驟再次進(jìn)行三級反滲透濃縮,從而得到浸膏。使用滲透膜對物理離心后的離心液進(jìn)行分離濃縮,避免了現(xiàn)有技術(shù)中使用加熱蒸發(fā)濃縮而大大增加能耗的問題;同時(shí)在反滲透過程中三級的反滲透效果的處理過程降低了水耗,從而降低了生產(chǎn)成本。
優(yōu)選的是,所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法中,所述步驟一中,還包括在冷凍之前對新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行酸處理。以除去紅景天中的灰分。
本發(fā)明至少包括以下有益效果:
1、本發(fā)明所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法通過榨汁、對渣料的乙醇浸提和超聲波提取結(jié)合的提取方式、過濾、大孔樹脂吸附、離心、分離濃縮以及三級反滲透濃縮的工藝結(jié)合的方法,從新鮮的紅景天的根莖部中提取得到了紅景天苷,提高了紅景天的使用價(jià)值以及利用率,并且大大提高了紅景天苷的純度、含量和提取率。
2、本發(fā)明所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法的工藝簡單,反應(yīng)條件溫和、且能夠減少乙醇溶劑的用量以及提高乙醇溶劑的回收率,大大降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn),部分還將通過對本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
附圖說明
圖1為本發(fā)明其中一個實(shí)施例中所述的從紅景天中提取紅景天苷的方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
應(yīng)當(dāng)理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不排除一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
實(shí)施例1
一、將2kg新鮮的紅景天的根莖部放入含量為0.2%的鹽酸中浸泡10min,并對浸泡后的原料進(jìn)行水洗至殘酸量不大于0.4g/L,將水洗后的新鮮的紅景天的根莖部冷卻至8℃,采用螺旋式榨汁機(jī)對冷卻后的新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行壓榨,并對壓榨得到的汁液依次使用0.5μm微濾膜和0.01μm超濾膜進(jìn)行過濾,將過濾得到的濾渣與壓榨得到的殘?jiān)M(jìn)行合并,得到渣料。
二、采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法對所述渣料進(jìn)行提取,得到提取液:
乙醇浸提依次包括一次浸提和二次浸提兩個步驟:將渣料放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一質(zhì)量的70%的乙醇,在30℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為15min,得到一次浸提液;向一次浸提后的渣料中加入第二質(zhì)量的70%的乙醇,在40℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為5min,得到二次浸提液;合并所述一次浸提液和所述二次浸提液,得到乙醇浸提液;渣料的質(zhì)量與第一質(zhì)量的70%的乙醇的質(zhì)量之比為1:1.5,且第一質(zhì)量與第二質(zhì)量的比例為2:1;
對乙醇浸提液進(jìn)行兩次超聲波處理,并合并兩次超聲波處理得到的溶液,得到提取液:第一次超聲波處理:超聲波功率為340W,超聲時(shí)間為6min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1;第二次超聲波處理:超聲波功率為370W,超聲時(shí)間為4min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1。
三、使用0.1μm的過濾膜對所述提取液進(jìn)行過濾,并使用大孔樹脂對過濾液進(jìn)行吸附,并收集富含紅景天苷的洗脫液;
大孔樹脂為SP825大孔樹脂,吸附流量為1BV/h,吸附時(shí)間為1.0小時(shí);然后使用去離子水洗脫至無色,在使用15%的乙醇洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時(shí)間為0.5小時(shí)。
四、將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機(jī)中進(jìn)行1次離心分離,得到離心液;使用滲透膜對所述離心液進(jìn)行分離濃縮,得到分離濃縮液;
對分離濃縮液依次進(jìn)行一次三級反滲透濃縮和二次三個反滲透濃縮;
一次三級反滲透濃縮:將所述離心液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進(jìn)入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進(jìn)入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液;
二次三級反滲透濃縮:將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進(jìn)行混合,并將混合后的混合液按照第一次的步驟進(jìn)行三級反滲透濃縮,從而得到浸膏;
然后使用微波法對浸膏進(jìn)行干燥,得到純度為99.0%,提取率為95.5%的紅景天苷粉末,流程圖參照圖1。
實(shí)施例2
一、將2kg新鮮的紅景天的根莖部放入含量為0.2%的鹽酸中浸泡10min,并對浸泡后的原料進(jìn)行水洗至殘酸量不大于0.4g/L,將水洗后的新鮮的紅景天的根莖部冷卻至12℃,采用螺旋式榨汁機(jī)對冷卻后的新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行壓榨,并對壓榨得到的汁液依次使用0.3μm微濾膜和0.005μm超濾膜進(jìn)行過濾,將過濾得到的濾渣與壓榨得到的殘?jiān)M(jìn)行合并,得到渣料。
二、采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法對所述渣料進(jìn)行提取,得到提取液:
乙醇浸提依次包括一次浸提和二次浸提兩個步驟:將渣料放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一質(zhì)量的70%的乙醇,在33℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為12min,得到一次浸提液;向一次浸提后的渣料中加入第二質(zhì)量的70%的乙醇,在38℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為5min,得到二次浸提液;合并所述一次浸提液和所述二次浸提液,得到乙醇浸提液;渣料的質(zhì)量與第一質(zhì)量的70%的乙醇的質(zhì)量之比為1:1,且第一質(zhì)量與第二質(zhì)量的比例為2:1;
對乙醇浸提液進(jìn)行超聲波處理,并合并兩次超聲波處理得到的溶液,得到提取液:第一次超聲波處理:超聲波功率為355W,超聲時(shí)間為7.5min,提取溶劑為70%的乙醇,提取溶劑與渣料的質(zhì)量比為1.5:1。
三、使用0.1μm的過濾膜對所述提取液進(jìn)行過濾,并使用大孔樹脂對過濾液進(jìn)行吸附,并收集富含紅景天苷的洗脫液;
大孔樹脂為SP825大孔樹脂,吸附流量為1BV/h,吸附時(shí)間為1.0小時(shí);然后使用去離子水洗脫至無色,在使用15%的乙醇洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時(shí)間為0.5小時(shí)。
四、將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機(jī)中進(jìn)行1次離心分離,得到離心液;使用滲透膜對所述離心液進(jìn)行分離濃縮,得到分離濃縮液;
對分離濃縮液依次進(jìn)行一次三級反滲透濃縮和二次三個反滲透濃縮;
一次三級反滲透濃縮:將所述離心液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進(jìn)入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進(jìn)入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液;
二次三級反滲透濃縮:將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進(jìn)行混合,并將混合后的混合液按照第一次的步驟進(jìn)行三級反滲透濃縮,從而得到浸膏;
然后使用微波法對浸膏進(jìn)行干燥,得到純度為98.9%,提取率為95%的紅景天苷粉末,流程圖參照圖1。
實(shí)施例3
一、將2kg新鮮的紅景天的根莖部放入含量為0.2%的鹽酸中浸泡10min,并對浸泡后的原料進(jìn)行水洗至殘酸量不大于0.4g/L,將水洗后的新鮮的紅景天的根莖部冷卻至8℃,采用螺旋式榨汁機(jī)對冷卻后的新鮮的紅景天的根莖部進(jìn)行壓榨,并對壓榨得到的汁液依次使用0.1μm微濾膜和0.005μm超濾膜進(jìn)行過濾,將過濾得到的濾渣與壓榨得到的殘?jiān)M(jìn)行合并,得到渣料。
二、采用乙醇浸提和超聲波提取相結(jié)合的方法對所述渣料進(jìn)行提取,得到提取液:
乙醇浸提依次包括一次浸提和二次浸提兩個步驟:將渣料放入提取罐中,向所述提取罐中加入第一質(zhì)量的70%的乙醇,在35℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為10min,得到一次浸提液;向一次浸提后的渣料中加入第二質(zhì)量的70%的乙醇,在38℃的溫度下進(jìn)行浸提,浸提時(shí)間為3min,得到二次浸提液;合并所述一次浸提液和所述二次浸提液,得到乙醇浸提液;渣料的質(zhì)量與第一質(zhì)量的70%的乙醇的質(zhì)量之比為1:1.5,且第一質(zhì)量與第二質(zhì)量的比例為2:1;
對乙醇浸提液進(jìn)行三次超聲波處理,并合并兩次超聲波處理得到的溶液,得到提取液:第一次超聲波處理:超聲波功率為340W,超聲時(shí)間為3min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1;第二次超聲波處理:超聲波功率為355W,超聲時(shí)間為2min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1;第三次超聲波處理:超聲波功率為370,超聲時(shí)間為1min,提取溶劑與渣料的質(zhì)量之比為1:1。
三、使用0.1μm的過濾膜對所述提取液進(jìn)行過濾,并使用大孔樹脂對過濾液進(jìn)行吸附,并收集富含紅景天苷的洗脫液;
大孔樹脂為SP825大孔樹脂,吸附流量為1BV/h,吸附時(shí)間為1.0小時(shí);然后使用去離子水洗脫至無色,在使用15%的乙醇洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時(shí)間為0.5小時(shí)。
四、將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機(jī)中進(jìn)行1次離心分離,得到離心液;使用滲透膜對所述離心液進(jìn)行分離濃縮,得到分離濃縮液;
對分離濃縮液依次進(jìn)行一次三級反滲透濃縮和二次三個反滲透濃縮;
一次三級反滲透濃縮:將所述離心液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進(jìn)入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進(jìn)入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液;
二次三級反滲透濃縮:將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進(jìn)行混合,并將混合后的混合液按照第一次的步驟進(jìn)行三級反滲透濃縮,從而得到浸膏;
然后使用微波法對浸膏進(jìn)行干燥,得到純度為99.2%,提取率為96%的紅景天苷粉末,流程圖參照圖1。
盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)與這里示出與描述的圖例。